艾叶挥发油提取实验及分析

采用异丙醇抽提结合水蒸气蒸馏技术提取艾叶中的挥发性组分,经气相色谱-质谱联机分析,结果表明:采用该提取工艺获得了丁酸、邻-二甲苯、正丁醚、反式-1-丁氧基-1-丁烯、丁酸-1-甲丙酯等新的挥发油组分。实验表明,该研究提出的方法能很好地提取艾叶中挥发性组分。     

新型自引发聚合单体AB*的合成

通过分子设计合成了一种新型自引发聚合单体:N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺(AB ),主要研究了国产与进口原料、原料配比、催化剂用量等因素对产率的影响。研究结果表明:溴丁酰氯与N-(4-羟基苯基)马来酰胺(HPM)物质的量配比为1 3∶1,催化剂三乙胺与HPM物质的量配比为1 5∶1时,所制AB 单体的单步产率可达75 4%,采用国产溴丁酸制备AB 的产率要低于使用进口原料的产率,但两者产物经精制后纯度相差不大。     

黄刺玫果挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对黄刺玫果挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量.从黄刺玫果挥发性物质中分离出了58个组分,鉴定出了50个组分,并测定了各组分相对含量,包括3-甲基丁醛(6.44%),异戊醇(16.57%),己醇(6.43%),乙酸异戊酯(3.33%),乙酸己酯(6.02%),丁酸异戊酯(5.33%),己酸异戊酯(13.18%),2-甲基-2-丁烯酸异戊醇酯(11.22%),2-甲基丁酸异戊酯(4.08%),戊酸异戊酯(4.08%)等.通过对黄刺玫果挥发性成分的研究,为黄刺玫资源的进一步开发利用提供了参考依据.     

新型自引发聚合单体AB*的合成

通过分子设计合成了一种新型自引发聚合单体；N-[4-(α-澳代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺(AB*)，主要研究了国产与进口原料、原料配比、催化剂用量等因素对产率的影响．研究结果表明。澳丁酰氯与N-(4-羟基苯基)马来酰胺(HPM)物质的量配比为1．3：1，催化剂三乙胺与HPM物质的量配比为1．5：1时，所制AB*单体的单步产率可达75．4％，采用国产澳丁酸制备AB*的产率要低于使用进口原料的产率，但两者产物经精制后纯度相差不大。     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比(溴与正丁酸的摩尔比)为1.17:1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液(水与乙醇的体积比为1:3)重结晶,其收率为62.5%.并采用红外(IR)和核磁(1HNMR)对产品的结构进行了表征.     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比（溴与正丁酸的摩尔比）为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液（水与乙醇的体积比为1∶3）重结晶,其收率为62.5%.并采用红外（IR）和核磁（^1HNMR）对产品的结构进行了表征.     

苦皮藤β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物分离及结构解析

采用反复正相硅胶层析与半制备型高效液相色谱结合方法提取、分离苦皮藤中化学成分,用1H NMR1、3C NMR和HPLC/Q-TOF液质联用技术对化合物结构进行鉴定。结果表明,从苦皮藤中分离得到3个化合物,经光谱分析鉴定其结构分别为化合物1(1β,6α,8β-三乙酰氧基-2β,12-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物2(1α,2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-二异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物3(1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃),并在Q-TOF MS正离子模式下对化合物1~3裂解方式进行探讨。     

苦皮藤β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物分离及结构解析

采用反复正相硅胶层析与半制备型高效液相色谱结合方法提取、分离苦皮藤中化学成分,用1H NMR1、3C NMR和HPLC/Q-TOF液质联用技术对化合物结构进行鉴定。结果表明,从苦皮藤中分离得到3个化合物,经光谱分析鉴定其结构分别为化合物1(1β,6α,8β-三乙酰氧基-2β,12-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物2(1α,2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-二异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃);化合物3(1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃),并在Q-TOF MS正离子模式下对化合物1~3裂解方式进行探讨。     

黑木耳多糖的抑菌活性与单糖组分分析

研究了黑木耳粗多糖的水提醇沉提取工艺,并分析了其抑菌活性和单糖组分.通过热水浸提法提取粗多糖,利用牛津杯法测定了该粗多糖的抑菌活性.粗多糖经过DEAE-纤维素柱层析和S-400进行纯化处理得到单一组分AAP80-3a,经气相色谱-质谱联用分析其单糖组分.结果表明:黑木耳多糖的最佳提取工艺条件为液料比1∶70,浸提温度90℃,浸提时间4h,提取数4次.抑菌实验显示AAP80对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有抑制作用,而对藤黄微球菌、枯草芽孢杆菌和酵母、黑曲霉等均无明显抑菌效果.单糖组分分析得出:AAP80-3a主要含有D-葡萄糖,并含有D-甘露糖、D-半乳糖,摩尔比为1∶0.26∶0.15.     

常温固化耐高温酚醛树脂胶粘剂的研制

以钡酚醛树脂、改性环氧树脂、丁腈 - 40、聚乙烯醇缩丁醛和硅烷偶联剂为甲组分 ,复合多元胺类固化剂为乙组分 ,合成出常温固化的耐高温粘接剂。介绍了制备方法和粘接工艺 ,探讨了常温固化机理及耐高温性能     

ME-101多功能微萃取仪的研究与开发

基于气体吹扫微注射器萃取技术（GP-MSE）、高温加热和半导体冷凝技术,研究和开发了集萃取、净化、浓缩、预分离为一体的气相色谱样品前处理仪器——ME-101多功能微萃取仪.通过对比水蒸气蒸馏法和多功能微萃取仪萃取得到的关苍术根茎中挥发油的气相色谱-质谱总离子流图发现,利用该仪器萃取到的挥发性成分的个数明显多于水蒸气蒸馏法,并且该仪器萃取的主要成分含量高于水蒸气蒸馏法.实验表明,该仪器具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、结构简单、使用方便、使用费用低等特点,适用于医药、农业、食品、质量控制等领域的固体、液体样品的气相色谱样品前处理.     

Comparison of simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction for determination of volatile constituents in tobacco flavor

1INTRODUCTION Manyresearchershavestudiedcigarettesmokeforspecificcompoundssuchaspolynucleararomatichydrocarbons(PAHs)andtobaccoflavoradditives[15].Tobaccoflavoradditivesarethees sentialmaterialsincigaretteproduction,andtheuseofvarioustobaccoflavoradditivesisoneofthecoretechniquesintobaccoindustry.Overthepasttwodecades,therehasbeenanincreasedinterestinandusageoftobaccoflavoradditives.Tobaccoflavorsareaddedtoimprovethephysicochemicalcharacterofthecigarette,modifythebaseflavorofthesmokeande…     

活性离子水提取艾叶挥发油的研究

河南产艾叶经过新鲜活性离子水浸提水蒸气蒸馏获得挥发油，产油率为0．70％，较直接水蒸气蒸馏提高0．1%以上．采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分，酸性和碱性离子水浸提的挥发油共检出47个成分，鉴定43个成分，其中有9个成分是采用直接水蒸气蒸馏获得样品中所没有的成分，如环氧石竹烯、反-索布瑞醇、茉莉酮酸酯等，有些具有一定的研究开发价值。     

慈竹叶挥发油成分分析

为寻找新的天然烟用添加剂,利用水蒸汽蒸馏法提取慈竹叶挥发油,并对提取物进行GC/MS分析和卷烟的加香试验.结果表明:慈竹叶水蒸汽蒸馏物共鉴定出53种成分,主要有α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、芳姜黄烯、α-姜倍半萜、β-倍半菲兰烯、苦橙油醇、β-姜黄酮、芳姜黄酮、α-姜黄酮、肉豆蔻醛、(+)-α-大西洋(萜)酮、新植二烯、六氢法呢基丙酮、(E,E)-金合欢醇丙酮、二倍-1(2-环戊酮)甲烷等.     

鱼腥草不同部位提取物的抗菌抗病毒作用比较

采用水蒸气蒸馏法提取新鲜野生鱼腥草不同部位的挥发油,运用琼脂扩散法分析检测鱼腥草挥发油的抗菌作用,并用微量血凝试验测定了鱼腥草不同部位的挥发油对流感病毒增殖的抑制作用。结果显示:鱼腥草全株均有一定的抑菌作用,其中地下茎提取液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、酵母菌的抑制作用最强,叶的提取液对痢疾杆菌的抑制作用最强。鱼腥草不同部位的挥发油对流感病毒均有抑制作用,其中叶的提取液在药物质量浓度达31.25 mg/ml时即能抑制病毒的增殖。     

互叶白千层挥发性成分的提取和分析

采用水蒸气蒸馏法从互叶白千层叶及嫩枝中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油的水溶性物质,利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析二者的化学成分并进行比较。互叶白千层挥发性成分的油相部分经鉴定确认了27种成分,占油相部分总量的98.60%,主要成分为松油烯-4-醇（52.15%）、γ-松油烯（19.60%）、α-松油烯（5.86%）、α-松油醇（3.93%）、对伞花烃（3.52%）、1,8-桉叶油素（2.67%）;水溶性部分经鉴定确认了61种成分,占水溶性部分总量的79.15%,主要成分为松油烯-4-醇（27.42%）、α-松油醇（6.55%）、香芹酚（5.00%）、1,8-桉叶油素（4.10%）。     

不同方法提取独活精油化学成分的比较研究

采用溶剂萃取法（PEE）、水蒸汽蒸馏（HD）法及超临界C02萃取（SFE）法从短毛独活中提取精油,并对所得产物进行了GC／MS分析．结果显示3种方法提取精油的收率分别为2．67％（PEE）、2．17％（SFE）和0．78％（HD）,共鉴定出了59个化学成分,同时确定了各组分的质量分数,3种方法共有20种相同组分,其中含量最多的均为虎耳草素．     

大花序桉叶精油的化学成分分析

采用水蒸汽蒸馏法提取大花序桉叶精油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析鉴定其化学成分.首次从大花序桉叶精油中鉴定出34种化合物,鉴定精油成分占总精油质量分数的68.321%.大花序桉精油的主要成分是α-蒎烯(47.364%)、β-桉叶醇(2.457%)、γ-桉叶醇(1.955%)、α-桉叶醇(1.316%)和柠檬烯(1.427%),具有重要的工业应用价值.     

不同部位北香薷挥发油的制备及化学成分分析

目的：研究花、茎、叶不同部位北香薷挥发油的制备及化学成分分析。方法：采用水蒸气蒸馏法制备挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定香薷挥发油的化学成分,纸片法考察抑菌活性。结果：GC-MS分析鉴定出香薷花、茎、叶成分含量较高的分别为BETA-去氢香薷酮、1,1'-[亚乙基双(氧基)]二丁烷、BETA-去氢香薷酮,抑菌试验。结果表明北香薷三个部位对金黄色葡萄球菌、枯草和短小芽孢杆菌、白色念珠菌有不同程度抑制作用。结论：北香薷不同部位挥发油的化学成分不同、抑菌活性也有差异,本研究为北香薷挥发油的开发利用提供依据。