HPLC法同时测定泡菜中的4种合成色素

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵溶液(含0.2%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0)+甲醇为流动相,梯度洗脱,HPLC法同时测定泡菜中的柠檬黄、胭脂红、日落黄和诱惑红。制备模拟阳性样品并进行方法学考察,以无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)为溶剂提取样品中的色素,用聚酰胺除杂质、提纯。结果4种色素质量分别在17.14~342.7ng,16.67~333.3ng,15.97~319.3ng和16.51~330.1ng范围内与峰面积呈良好线性关系,4种色素的加样回收率分别为99.8%,99.8%,99.0%和99.1%,RSD均低于2.0%。实验结果表明此方法精密度高,重现性好,定量准确,可对泡菜中添加的合成色素进行有效监控。     

HPLC-DAD法同时测定熏腊肉制品中的4种合成色素

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L乙酸铵溶液(含0.2%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0)+甲醇为流动相,梯度洗脱,HPLC-DAD法同时测定熏腊肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄和诱惑红。制备模拟阳性样品并进行方法学考察,用石油醚对样品进行脱脂,以无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)为溶剂提取样品中的色素,用聚酰胺除杂质、提纯,用4种色素的光谱确认疑似物质。结果 4种色素质量分别在17.14³42.7ng、16.67342.7ng、16.67³33.3ng、15.97333.3ng、15.97³19.3ng和16.51319.3ng和16.51³30.1ng范围内与峰面积呈良好线性关系,4种色素的加样回收率分别为95.3%、98.4%、96.3%和98.1%,RSD均低于5.0%。实验结果表明,本方法精密度高,重现性好,定量准确,可对熏腊肉制品中添加的合成色素进行有效监控。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中 胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。     

裱花蛋糕中8种合成色素的高效液相色谱检测

对裱花蛋糕中8种合成色素(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的提取净化技术及高效液相色谱检测方法进行研究。样品经石油醚除脂肪、乙酸锌(21.9%,质量分数)和亚铁氰化钾(10.6%,质量分数)溶液沉淀蛋白,乙醇-氨水(7∶3,体积比)为提取剂提取后,聚酰胺固相萃取柱净化,高效液相色谱法进行检测。结果表明,8种合成色素在各自浓度梯度内线性关系良好,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在83.1%～99.7%之间,相对标准偏差在0.767%～6.626%之间,回收率、精密度良好。     

HPLC法测定红茶和绿茶葵瓜子中的食用合成色素

建立HPLC法测定红茶、绿茶葵瓜子中食用合成色素的方法。样品溶液经聚酰胺吸附,用氨∶乙醇∶水溶液解吸附,中和后用水浴浓缩,定量,过滤。采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm。进样体积为10μL。在选定的色谱条件下,柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红7种色素均可得到良好分离;7种色素在10.0~50.0μg/mL范围内均呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)瓜子壳的为88.8%~97.3%,瓜子仁的为83.0%~92.6%。该方法准确可靠,可用于瓜子中合成色素测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中 9种合成色素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红9种合成色素。方法样品采用乙醇氨提取,阴离子固相萃取小柱净化,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min。采用二极管阵列检测器,采集254 nm(0~8.0 min)、300 nm(8.0~9.5 min)、254 nm(9.5~18.0 min)色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 9种合成色素在18 min内可有效分离,在0.4~40μg/m L的线性范围内相关系数均为0.9999,平均回收率为80.1%~98.6%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,检测限为1~2 ng。结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为蜜饯中9种合成色素的检测方法。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

HPLC-DAD法同时检测饼干中10种合成色素

建立了食品中10种合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红与酸性橙Ⅱ)的高效液相色谱法。本法定量检出限为:0.4~0.6 mg/kg,10种色素在1~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,加标回收率为88.4%~96.1%,相对标准偏差为0.83%~5.24%。本方法检测简便、快速、准确、特异性强,非常适用于样品数量大、检测项目多的食品检测机构。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱测定雪糕中6种合成色素

建立一种简便、重复性好的高效液相色谱可见光测定雪糕中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂。以无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)为溶剂提取,HLB固相萃取柱净化,ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以甲醇和20 mmol/L乙酸铵进行梯度洗脱。流速1.0 mL/min,柱温25℃,多波长同时测定6种的合成色素,检测波长分别为428、521、509、483、507、625 nm。结果表明:6种合成色素均达到基线分离,在0.1μg/mL~10μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R~2均大于0.999 9);样品的样品加标回收率85%~110%,精密度RSD均小于2.0%。该方法可用于检测雪糕中合成色素的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中7种合成着色剂

采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红)。样品经无水乙醇∶氨水∶水(7∶2∶1)提取后,固相萃取柱净化,浓缩后采用Diamonsil C18色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在1.0~50.0 mg/L范围内,各合成着色剂的浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.999 97~0.999 99,各目标化合物回收率84.3%~100.1%,相对标准偏差(RSD)0.86%~3.56%。该方法简单、快捷、满足检测要求,可用于快速测定各类食品中7种合成着色剂的含量。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红含量

目的建立高效液相色谱法测定熟肉制品中食品防腐剂(苯甲酸和山梨酸)和色素(胭脂红和诱惑红)的分析方法。方法样品经组织捣碎、超声提取、过滤、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,二极管阵列检测器(photo-diode array,PDA)检测,苯甲酸和山梨酸的检测波长为230nm,胭脂红和诱惑红的检测波长为508nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30mg/mL,胭脂红和诱惑红在2.5~12.5μg/mL范围内,均具有良好的线性关系良好,相关系数r均0.9999。苯甲酸和山梨酸的最低检出限(limit of detection,LOD)范围为1.2~1.8 mg/kg,最低定量限(limit of quantification,LOQ)范围为3.6~5.4mg/kg;胭脂红和诱惑红的LOD范围为0.05~0.1mg/kg,LOQ范围为0.15~0.3 mg/kg。平均加标回收率为94.8%~96.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~4.1%。100份熟肉制品样品中,5份有山梨酸检出,检出率为5.0%,检测结果范围为0.030~0.65g/kg;1份有胭脂红检出,检出率为1.0%,检测结果为0.0023g/kg;3份有诱惑红检出,检出率为3.0%,检测结果范围为0.0036~0.0083g/kg;苯甲酸在所有熟肉制品样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合检测熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红。     

运动功能饮料中合成着色剂测定及全自动固相萃取仪的应用

建立了应用全自动固相萃取仪进行样品净化,高效液相色谱DAD检测器测定运动功能饮料中6种合成着色剂的方法。样品用去离子水稀释,经过固相萃取小柱净化后,经高效液相色谱仪DAD检测器测定。结果表明:6种合成着色剂3个水平(0.001、0.005、0.050g/kg)加标回收率为94.5%~100.9%,相对标准偏差为0.32%~1.02%(n=6),检出限分别为柠檬黄0.05mg/kg、日落黄0.1mg/kg、胭脂红0.1mg/kg、诱惑红0.1mg/kg、苋菜红0.1mg/kg、亮蓝0.1mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于运动饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红和亮蓝的同时测定。     

同时测定肉制品中酸性橙Ⅱ等11种合成色素的方法研究

构建同步测定肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、亮蓝、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种合成色素的高效液相色谱法(HPLC),对市售肉制品中色素进行监测。方法 采用固相萃取技术,用乙醇氨水水溶液提取样品中色素并经WAX小柱(150 mg,30 μm)净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果 HPLC法测定11种色素在1.00～20.0 μg/ml范围内有较好的线性关系,r均>0.999,方法检出限为0.02～0.06 mg/kg,样品加标平均回收率为81.1%～100.8%,RSD为1.3%～4.9%(n=6)。用本方法监测259份市售肉制品,不同色素的检出率为0%～22.0%。结论 方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉制品中11种色素分析,具有推广应用价值。     

饮料中常用防腐剂、甜味剂和色素的检测

利用固相萃取-高效液相色谱法,测定饮料中柠檬黄、苋菜红标、日落黄标、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾12种添加剂的方法。饮料中的合成色素用固相萃取柱净化,XDB-C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器,在214、230、254、500、630 nm波长处检测,外标法定量。12种添加剂的检出限为0.25~2.0 mg/kg。3个不同加标水平的回收率为72%~95%。该方法能同时完成12种合成色素的测定,可用于饮料中添加剂的检测分析。