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合成了新型化学衍生试剂罗丹明B-N-羟基琥珀酰亚胺酯(RBS),基于RBS柱前衍生和高效液相色谱-质谱联用法建立了果蔬中单氰胺的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取,用RBS衍生化后,采用高效液相色谱-质谱联用法测定。结果显示:衍生化试剂RBS具有很好的质谱检测灵敏度,对单氰胺的衍生化反应高效、专一。单氰胺浓度在0.005~5 mmol/L时呈现良好的线性关系,相关系数为0.9969,该方法的检出限为0.001 mmol/L,定量限为0.0025 mmol/L,样品加标回收率为77.56%~105.21%,相对标准偏差为1.88%~4.04%。该方法选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足果蔬中的单氰胺残留量的测定。 相似文献
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目的 建立测定棉籽中单氰胺残留的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),研究棉籽中单氰胺的储藏稳定性和大田施药后单氰胺在棉籽中的残留行为及其消解规律.方法 样品用乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取,离心后用丹磺酰氯进行衍... 相似文献
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为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R~2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。 相似文献
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番茄酱中番茄红素的测定 总被引:14,自引:0,他引:14
<正> 番茄中的色素主要是胡萝卜素类,另外尚有少量黄酮类化合物。在类胡萝卜素中,番茄红素占绝大部分。所以,在番茄及其制品的质量评价中,番茄红素的含量是一个重要的指标。现今我国番茄酱工业使用的分析方法是分光光度法,这种分析方法不能完全排除其它色素对番茄红素的影响。甚至在醇洗 相似文献
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目的:本研究根据抗原-抗体特异性识别反应和荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)的原理,构建一种基于量子点(Quantum dots,QDs)的新型荧光猝灭免疫亲和凝胶检测柱检测番茄酱中罗丹明B(Rhodamine B,RB)残留。方法:通过罗丹明B的单克隆抗体与溴化氢活化琼脂糖凝胶-4B偶联制备分析物抗体胶,设计单检测层的凝胶检测柱。基于抗原抗体的特异性结合反应,并利用罗丹明B和量子点之间的静电引力作用,构建一种新型的荧光猝灭免疫亲和凝胶检测柱。通过优化抗体添加量、量子点稀释倍数、孵育时间以及上样量等参数,最终实现番茄酱样品中罗丹明B的快速灵敏检测。结果:当1.0 g溴化氢活化的琼脂糖凝胶添加2.0 mg罗丹明B单克隆抗体,量子点溶液稀释3000倍,孵育时间控制在50 s,罗丹明B上样量为3.0 mL,该荧光猝灭免疫亲和凝胶检测柱针对罗丹明B的方法检测限(limit of detection,LOD)能够达到最小值1.0 μg/L。样品分析结果表明,该方法针对番茄酱样品中罗丹明B的检测限为5.0 μg/kg,并且与HPLC方法测定的结果表现出很好的一致性。结论:该方法操作简便,灵敏度高,检测时间短,结果易于判断,可以满足番茄酱中罗丹明B的现场快速检测的要求。 相似文献
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《纺织学报》2015,(12)
为加速苎麻纤维的合理开发和应用,建立了一套苎麻单糖类组成的分析方法。利用三氟乙酸水解苎麻,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生水解产物,采用C18色谱分析柱和紫外检测器检测苎麻水解产物中的单糖类组成。结果表明:苎麻水解率可达90%,水解产物包括葡萄糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、甘露糖、半乳糖、木糖等已知组分及少量未知组分,其中葡萄糖为主要组分,占已知单糖类总量的83.86%~86.54%;各单糖类组分的标准曲线线性相关系数为0.999 6~0.999 9,精密度均在2.02%以下,加样回收率为96.53%~102.76%。该方法能满足仪器检测要求,适用于分析苎麻水解产物中的单糖类组分。 相似文献
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目的对水产品中红霉素残留量测定过程中衍生反应的条件进行探讨和研究。方法为了使衍生反应达到最佳化,对影响反应的温度、时间、FMOC-CL的量、反应体系进行了研究。结果红霉素的最佳衍生条件是反应温度45℃、反应时间1 h、50μg FMOC-CL、反应体系V乙腈:VKH2PO4=2:1。结论该衍生反应条件优化得比较成功,适用于所建立的实验方法。 相似文献
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