CaTi_2O_4(OH)_2添加不同分散剂的结构分析与光催化性能研究

利用水热法合成了添加不同分散剂的CaTi_2O_4(OH)_2纳米片状结构,讨论了不同分散剂对CaTi_2O_4(OH)_2片状结构光催化性能的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)光谱等分析测试技术对产物的微观结构和光学性能进行分析,以罗丹明B为降解对象,研究了添加不同分散剂的CaTi_2O_4(OH)_2对罗丹明B的降解情况。结果表明,添加不同分散剂后产物沿(040)与(251)面取向性生长为片状结构。通过对罗丹明B的降解情况可知,当加入3%的碳酸钠时所制备的CaTi_2O_4(OH)_2的催化活性最高为94.7%。     

溶剂热法制备CaTi_2O_4(OH)_2及其光催化性能的研究

以钛酸正丁酯作为钛源,无水氯化钙作为钙源,采用水热法制备了CaTi_2O_4(OH)_2纳米片。借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和紫外-可见光谱(UV-Vis)分别对产物的物相组成、样品形貌和光学性能进行分析。以罗丹明B为降解对象,分析添加不同浓度的聚丙烯酸钠对CaTi_2O_4(OH)_2光催化性能的影响。结果表明:采用水热法,CaTi_2O_4(OH)_2沿(040)、(251)方向取向生长,当加入聚丙烯酸钠的添加量为1%到3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片尺寸逐渐减小,当聚丙烯酸钠加入量继续增加大于3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片又逐渐增大。当添加3%的聚丙烯酸钠时,所制备CaTi_2O_4(OH)_2样品的光催化性能最优,对罗丹明B的降解率达到92.7%。这是由于该纳米片尺寸最小,结晶度最高和光的利用率最大所致。     

合成法制备钛酸钡粉体影响变量分析

钛酸钡(Ba Ti O_3)粉体是通过Ba(OH)_2水热合成法制备,本研究(a)钡在Ti O_2与水热液混合物中的过量,(b)水热反应温度和(c)水热合成钛酸钡(Ba Ti O_3)的洗涤循环,以评估它们对烧结氧化物的性质的相对贡献。     

微纳米氢氧化镍的制备与表征

以醋酸镍和氨水为原料,水热法制备了微纳米花瓣片状β-Ni(OH)_2粉体。用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM分别对合成的样品进行热分析,物相和形貌分析。研究结果表明:反应温度在180℃和200℃下可制备得纯相β-Ni(OH)_2;SEM照片表明制备的粉体为球形颗粒,表面呈花瓣片层状,花瓣厚度均匀结构清晰。通过研究反应温度对β-Ni(OH)_2微观形貌的影响,探讨了β-Ni(OH)_2花瓣片状微球的生长机制。     

多铁性材料铁酸铋的制备研究

采用溶胶凝胶法制备了铁酸铋粉体,研究了不同溶剂、柠檬酸用量和煅烧温度对粉体相结构的影响。结果表明:制得的样品均为钙钛矿结构,使用乙醇、乙二醇作溶剂制备的铁酸铋粉体含有少量的Bi_2Fe_4O_9和Bi_(25)FeO_(40)杂相;使用乙醇和乙二醇混合溶剂,柠檬酸为阳离子1.2倍,煅烧温度为750℃时,制得纯相铁酸铋粉体。     

真空蒸发制备ZnTe纳米薄膜

利用真空蒸发的方法制备ZnTe纳米薄膜,用X射线衍射仪、紫外可见分光光度计对薄膜的物相结构、光学特性进行了测试,用冷热探针、薄膜测厚仪、四探针电阻率测试仪对薄膜导电类型、厚度、折射率和电阻进行了测试。结果表明,当原子配比Zn∶Te=1∶0.7,热处理温度T=500℃时,可制备较理想的ZnTe多晶薄膜,薄膜的择优取向沿(111)晶向,光透射增加,薄膜的光学带隙为2.341eV.薄膜的导电类型为P型。折射率随波长的增加而减小。     

添加Er_2O_3及煅烧温度对固相反应制备CaTiO_3材料的影响

为提高合成CaTiO_3材料的烧结性能,以分析纯的CaO和TiO_2为原料,以Er_2O_3为添加剂,按照CaO、TiO_2反应的化学计量比配料,在混合粉末中分别外加质量分数1%、2%、3%和4%的Er_2O_3进行球磨混合,通过固相反应烧结法合成钛酸钙材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪分别对试样的物相组成、显微形貌及组成进行了分析表征。用衍射仪配套软件X’Pert High Score Plus计算钛酸钙晶胞参数,分析了离子间取代行为和晶胞体积变化的关系。结果表明:伴随Er_2O_3的少量添加,Er3+与Ti4+之间优先发生置换反应,致使CaTiO_3的晶胞结构发生畸变,晶胞体积增大。当进一步提高Er_2O_3添加量时,取代反应在Er3+与Ca2+之间发生,CaTiO_3晶胞发生收缩,晶胞体积呈减小趋势。Er_2O_3与CaTiO_3的固溶造成的晶格畸变促进了离子间的扩散,加速了固相反应烧结,造成的结构缺陷促进了CaTiO_3晶粒的生长。同时,随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷数量增多,提高了钛酸钙材料的烧结性能。     

醇对低温水热合成四方相钛酸钡的影响

以Ba(OH)2·8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,氨水为矿化剂,以不同醇/水混合溶剂作为分散介质,在180℃下反应120 h,水热合成四方相钛酸钡粉体,研究不同醇对粉体的影响,并通过XRD、TEM、IR及激光纳米粒度分析对粉体进行了表征.结果表明以一元醇为溶剂有利于合成四方相钛酸钡,其中又以乙醇为最优,以乙醇/水为溶剂合成的四方相钛酸钡粉体的c/a最大可达1.0090,且粉体纯度高,粒径分布狭窄,晶粒形貌发育完整,呈现球形和四方形.     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

低温固相法制备ZnTiO_3纳米粉及其表征

以低温水热自制ZnO_2和P25 TiO_2为原料,采用低温固相合成法制备纯相ZnTiO_3纳米粉。ZnTiO_3的结构、组成和光学性质通过XRD、FESEM、UV-Vis和PL等进行分析测试。实验结果表明:ZnO_2和P25 TiO_2物质的量之比为5∶4、600℃下煅烧10 h得到颗粒状ZnTiO_3(带隙值为3.49 eV),在290~500 nm处出现较强的发射峰;在60 W日用紫外灯照射K_2Cr_2O_7水溶液的体系进行光催化性能测试,当光照100 min,添加了柠檬酸的ZnTiO_3对K_2Cr_2O_7的还原率为47.1%。     

M-ZrO2微球的制备及其光吸收特性

以碱式碳酸锆(Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2)为锆源,Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中热重-热差(TG-DTA)分析为依据,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分别表征了Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中热分解产物的物相、形貌和光吸收特性。研究结果表明,Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中的热分解过程主要分为两个阶段,第一阶段是在室温～200℃之间Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2受热失去OH~-生成Zr CO_3.Zr O_2,第二阶段是在200～800℃范围内Zr CO_3经过受热分解生产了M-Zr O_2,其形貌"遗传"了Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2的原始形貌。在900℃下保温15 min获得了M-ZrO_2微球。M-ZrO_2微球具有"红移"现象。     

锰钴复合氧化物MnCo_2O_4磁性纳米晶的制备及表征

以高锰酸钾(KMnO_4)、乙酸锰[Mn(Ac)_2]、乙酸钴[Co(Ac)_2)]为原料,采用水热法一步合成了锰钴复合氧化物MnCo_2O_4磁性纳米晶,研究了MnCo_2O_4晶体的形貌、结构及组成,评价了其磁性能.结果表明,所制MnCo_2O_4为纳米片状结构,形貌规则,结晶良好,原子配比可控,粒径分布均匀,粒径为80~120 nm,居里温度为182 K,表现出良好的磁性能.     

Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-xCaTiO_3铋层状陶瓷的结构与性能

采用传统固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-x mol%CaTiO_3(NKBN-CT,x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0)铋层状无铅压电陶瓷材料。本文系统研究了CaTiO_3掺杂对Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响。结果表明:所有陶瓷材料样品均为单一的铋层状结构。随着CaTiO_3掺量的增加,Curie温度T_c呈增高趋势(653~665°C),压电常数d_(33)先增大后减小;当x=1.0时,样品的电性能达到最佳值,即d_(33)=25pC/N,介电损耗tanδ=0.42%,机械品质因数Q_m=2845,T_c=659℃。退极化研究表明NKBN-CT陶瓷样品的压电性能具有良好的热稳定性,说明CaTiO_3掺杂改性Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基系列陶瓷具有高温领域应用的潜力。     

喷雾裂解法制备LSCF球形粉体

La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)(LSCF)钙钛矿型复合氧化物具有优良的电子-离子混合导电性能,是目前温固体氧化物燃料电池(SOFC)最理想中的阴极材料之一。以水和乙醇作为溶剂,按照La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)的元素摩尔比为6∶4∶2∶8的元素比配制溶液,采用超声喷雾裂解方法,在700℃时通过喷雾裂解制备球形LSCF粉体。该粉体和GDC电解质按照7∶3的比例,制备阴极浆料,涂于NiO-GDC||GDC半电池电解质表面,并在1150℃烧结制备电池阴极。通过SEM、XRD等表征手段研究粉体以及电池阴极结构,并研究了LSCF-GDC复合阴极材料的电性能。研究表明,该电池在750℃条件下的电池性能达到了553 m W·cm~(-2),电池性能比固相法制备的阴极粉体性能高出111 m W·cm~(-2),展现了较好的电催化活性。     

环境障涂层用Yb_2Si_2O_7粉体的溶胶凝胶法制备及表征

以Yb(NO3)3·5H2O和TEOS为初始原料采用溶胶凝胶工艺制备Yb_2Si_2O_7粉体,研究了乙醇的含量对溶胶凝胶过程和粉体粒径形貌的影响,并通过X射线衍射分析、热重差热分析及拉曼光谱分析对凝胶的相转变和热历程进行分析。研究表明,乙醇含量增加,粉体粒径减小,粒度均匀,溶胶凝胶时间延长;Yb(NO3)3与C2H5OH的摩尔比为1∶10,制备的凝胶经过1200℃煅烧2 h后得到单相的β-Yb_2Si_2O_7粉体,粉体粒径大小为130nm~140nm,粉体可作为环境障涂层材料应用于碳化硅陶瓷基复合材料的腐蚀防护。     

α-Fe2O3/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备及光催化性能

以FeCl_3·6H_2O和Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4为原料,通过水浴辅助液相沉积法一步制备了α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、形貌、尺寸及光吸收特性等进行了分析表征。在自然光、室温条件下,以罗丹明B溶液的催化脱色降解为模型反应,探究了不同α-Fe_2O_3负载量对纳米α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料降解罗丹明B性能的影响规律。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相互之间紧密复合的α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料;当复合材料中α-Fe_2O_3与Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4的质量比为1:10时得到的纳米复合材料在氙灯光照条件下具有最佳的催化性能,180 min脱色率可达89.35%。是相同条件下α-Fe_2O_3脱色率的11.6倍。     

化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

掺氮TiO_2的制备与光谱分析

用硫酸钛与氨水反应得到TiO2前体,煅烧后制得掺氮TiO2粉体,研究了不同温度和加热时间下掺氮TiO2的XPS、FTIR和紫外可见光谱,结果表明,掺氮TiO2在400℃下加热1 h,所得粉体是锐钛矿相结构,与未掺杂TiO2相比,吸收边红移22 nm,对400~510 nm的可见光有一定的吸收率。氮的掺杂不仅使TiO2带隙变小,而且有助于氧空位的形成。     

片状与颗粒状CoMn2O4电极材料的制备及电化学性能

分别以纯水、50%(体积分数,下同)纯水与50%乙醇混合溶液、乙醇为溶剂制备了CoMn_2O_4纳米电极材料,研究了溶剂对CoMn_2O_4材料形貌、微观结构及电化学性能的影响。结果表明:采用纯水为溶剂制备的CoMn_2O_4材料具有片状结构,在电流密度为1 A/g时,比电容为446 F/g,在电流密度为5 A/g条件下,1 000次充放电循环后电容保持率为77%;50%纯水加50%乙醇为溶剂制备的CoMn_2O_4材料具有颗粒与片状混合结构,在电流密度为1 A/g时,比电容为684 F/g,在电流密度为5 A/g条件下,1 000次充放电循环后电容保持率为81%;采用乙醇为溶剂制备CoMn_2O_4材料具有颗粒状多孔结构,在电流密度1 A/g条件下,比电容为850 F/g,在电流密度为5 A/g条件下,1 000次充放电循环后电容保持率达86%,乙醇为溶剂制备的颗粒状多孔的CoMn_2O_4材料表现出更为优异的超电容性能。     

溶剂热体系组成对二氧化锆基粉体晶型结构的影响机理

通过影响锆盐的水解-缩聚及其产物的Ostwald熟化(溶解-沉淀)过程,ZrO(NO_3)_2×2H_2O-CO(NH_2)_2-CH_3OH-H_2O体系组成会对溶剂热产物的晶化行为产生显著影响。在非贫水(甲醇与水体积比不高于65:10)条件下,尿素通过其水解作用可有效促进锆盐水解-缩聚形成[ZrO_y(OH)_(2+x-2y)×z H_2O]_n聚合体的过程;表现为相同溶剂组成条件下,产物晶化程度显著提高。此外,随体系醇水比增加,混合溶剂对聚合体的溶解能力下降,Ostwald熟化过程受到抑制,使得热力学支持的四方向单斜相的转化几率降低;表现为溶剂热产物中四方与无定型相增加,热处理后粉体中四方相含量增加。在贫水(甲醇与水体积比高于65:10)条件下,甲氧基部分取代羟基与Zr~(4+)发生亲核取代、甲醇取代水参与配位,形成[ZrO_z(OH)_p(OCH_3)_q×r CH_3OH]_n聚合体,经中等温度焙烧形成碳掺杂ZrO_2材料,从而稳定了ZrO_2的四方相。同时,尿素水解对水与羟基的竞争作用使得相同溶剂组成条件下,聚合体中的甲氧基含量增加,产物中碳掺杂量增加,对四方相的稳定作用增强,表现为有尿素参与的贫水体系能在较宽的溶剂组成范围内获得四方纯相ZrO_2结构。