SPME-GC/MS联用测定不同品种杨梅中挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)预处理与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术相结合,探讨4个品种的杨梅(荸荠、东魁、水晶杨梅、粉红杨梅)中的挥发性化合物。对SPME萃取参数(萃取针头类型、平衡时间、萃取时间、萃取温度)进行优化,确定较佳的萃取条件是:在50℃水浴温度下平衡15 min,用萃取头(DVB/CAR/PDMS)萃取35 min。将SPME-GC/MS所得谱图与标准谱图及相关文献比对,共鉴定出59种化合物,主要包括醛类、萜烯类、醇类、酯类和酮类等,其中石竹烯含量最高(4.27~358μg/g),是杨梅中重要的香气特征组分。4个品种的杨梅挥发性物质有显著差异,可通过主成分分析(PCA)方法将这4个品种进行区分,其中荸荠和东魁杨梅的挥发性物质比较接近,与粉红杨梅和水晶杨梅的香气物质可明显区分开。荸荠和东魁杨梅中β-石竹烯、葎草烯、石竹烯氧化物含量较高,粉红种杨梅中α-蒎烯(19.66μg/g)含量最高,石竹烯含量却最低,而水晶杨梅含有最高含量的石竹烯和芳樟醇。不同杨梅的香气组分的差异性研究将有助于杨梅品种的鉴别及杨梅质量检测。     

藤椒果实成熟期麻味物质及其挥发性香气组分的变化规律

藤椒(学名竹叶花椒)作为一种药食同源资源应用广泛,其化学成分和生物活性会随果实的生长过程发生变化。研究不同成熟期各指标变化,根据不同使用目的进行适时采收,有利于藤椒资源的最大化利用。以不同成熟期的四川洪雅藤椒为原料,采用HPLC、GC-MS分别测定藤椒的麻味物质和挥发性香气物质。结果表明,6月中下旬至7月底采收的藤椒麻味物质含量较高且保持相对稳定,羟基-α-山椒素含量最高达48.25 mg/g。不同成熟期藤椒挥发性风味组分有所差异,但均以D-柠檬烯和芳樟醇为主,以D-柠檬烯为代表的萜烯类物质在果实成熟期逐渐降低,以芳樟醇为代表的醇类物质、以柠檬醛为代表的醛类物质在果实成熟期逐渐积累。相对气味活度值分析结果显示芳樟醇、D-柠檬烯、蒎烯是藤椒整个生长期的关键风味化合物,橙花醇、β-石竹烯、3-蒈烯、(1S)-β-蒎烯、2-十一烷酮为藤椒未成熟期的关键风味化合物,癸醛则是成熟期藤椒的关键风味化合物,该文为藤椒的适时采收提供参考。     

不同产地荸荠种杨梅挥发性成分的分析与评价

以5个地区的荸荠种杨梅为对象,采用感官评价结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析不同产地荸荠种杨梅的挥发性物质组成差异。感官评价结合可溶性固形物、可滴定酸的分析结果显示:产于仙居的荸荠杨梅具有优秀的感官品质。在5个荸荠种杨梅中共检测到挥发性风味成分89种,包括醛类14种、醇类11种、酯类17种、萜烯类14种及其它酮类、酸类、芳香烃类等物质33种。样品间的风味物质含量和种类存在差异,分别为仙居杨梅(886.06μg/100 g,70种)、余姚杨梅(1 038.12μg/100 g,73种)、瑞丽杨梅(1 313.90μg/100 g,62种)、苏州杨梅(166.45μg/100 g,54种)以及恩施杨梅(985.42μg/100 g,70种)。其中,挥发性物质含量较高的成分主要是己醛、3-壬烯醇、反式石竹烯、葎草烯、异香橙烯环氧化物等。结合因子分析结果,瑞丽杨梅的品质得分更高。     

东魁杨梅树叶和果实精油成分的比较与分析

目的：比较分析杨梅树叶与果实、新鲜果与贮藏果的精油成分,为杨梅叶的开发和杨梅果实的保鲜及加工提供理论依据。方法：采用水蒸汽蒸馏法提取东魁杨梅树叶、新鲜果、贮藏果精油,通过气相色谱- 质谱技术对精油成分进行测定分析。结果：在贮藏过程中,杨梅果所含的一些挥发性成分的种类及其含量发生了明显变
化;杨梅叶含有多种独特香味成分(如石竹烯、橙花叔醇)和抗菌成分。结论：贮藏过程中杨梅果精油中的萜烯、醛、酮、酯类等成分的种类及其含量明显减少,尤其是主要成分石竹烯的含量急剧降低,致使杨梅果的香气发生改变,容易腐烂;杨梅叶精油对杨梅果有一定的保鲜作用。     

超临界CO_2脱除绿茶咖啡碱过程中茶叶香气变化研究

超临界CO2萃取是脱除茶叶中的咖啡碱的一种方法。但是与此同时,它也会脱去茶叶中的一些香气物质。通过SDE香气萃取法和GC-MS香气分析的方法测定脱咖啡碱前后绿茶样品和萃取物的香气,结果表明脱咖啡碱前绿茶茶样的香气物质含量为21.44μg/g,主要香气物质有(E,E)-2,4-庚二烯醛、β-紫罗兰酮、橙花叔醇、正己醛、α-紫罗兰酮、青叶醛和芳樟醇等。脱咖啡碱后绿茶茶样的香气物质含量为9.27μg/g,主要香气物质有(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇、正己醛、间二甲苯、青叶醛和β-紫罗兰酮等。萃取物的香气物质含量高达31.80μg/g,主要香气物质有(E,E)-2,4-庚二烯醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、正戊酸和苯乙醛等。香气物质总的损失率为56.76%,其中苯甲醛、甲基庚烯酮、反-2-辛烯醛、香叶醇和(E,E)-2,4-癸二烯醛损失严重。因此超临界CO2萃取脱除咖啡碱的过程中香气损失严重。     

早熟梨果实不同成熟阶段的香气组成

以早熟梨--翠冠、爱甘水、中梨1号为材料,用顶空固相微萃取结合气质联用技术对果实不同成熟阶段的香气组成和含量进行研究。结果表明：3个早熟梨品种不同成熟阶段的果实中醛、醇、酯、酮和烯烃类物质均有检出,但主要香气成分是己醛、2-己烯醛、壬醛、1-己醇和3-己烯-1-醇等醛和醇类物质;果实发育成熟过程中,随着成熟度增加,各品种的香气物质总量均有增加,但各香气成分间存在差异,醛的含量随成熟度的提高而增加,醇的含量除翠冠外均有减少;果实成熟早期爱甘水的香气物质含量最高,成熟后期翠冠的香气物质含量最高,约为其他两品种的2倍。各品种在不同成熟阶段的香气组成和含量表现出各自不同的特点。     

3种萃取头对粉枝莓果实香气成分萃取效果

研究不同固相微萃取纤维头对粉枝莓果实香气成分的萃取效果及其香气成分的分析方法,为粉枝莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱检测成熟粉枝莓果实中的香气成分。在成熟粉枝莓果实中共检测到27种香气成分,主要成分为醇类、酯类、羧酸类、酮类和烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的40.7%、29.6%、18.5%、7.4%、3.7%。85μm PA纤维头检出的物质最多。3种纤维头均检出了橙花醇、橙花醛、香叶醇、香叶醛、香叶酸和月桂醇6种香气成分,其中橙花醇、橙花醛、香叶醇、香叶醛和香叶酸的含量相对较高,是粉枝莓果实的特征香气成分。85μm PA纤维头较适用于粉枝莓香气成分的萃取,为粉枝莓品质育种及其深加工提供简单、准确的研究方法。     

用SPME方法分析不同成熟度哈密瓜香气的研究

本文采用固相微萃取方法对不同成熟度金皇后甜瓜汁的香气进行富集,经GC-MS联机检索分析,得到45种成熟金皇后甜瓜的挥发成分,其中酯类有33种,占峰面积83.31%,根据Guadagni的香气值理论,初步确定其中的9种成分为金皇后甜瓜的特征香气,它们占峰面积的65.49%,对甜瓜的整体香气有关键性的影响。在未成熟金皇后甜瓜中检测到7种C9醇和醛,其中不饱和醇、醛有5种,占峰面积的28.21%,它们呈现浓郁的似黄瓜的青鲜气,是未成熟甜瓜的特征香气。研究结果表明,采用固相微萃取检测出的不同成熟度甜瓜的香气与感官评定的结果相符。     

HS-SPME-GC/MS分析油桃果实C_6醇醛挥发性成分变化

本文比较了3种油桃在着色期和商熟期C6醛、醇类物质的变化。以"春光"、"艳光"、"千年红"3种早熟油桃果实为试材,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用仪(GC/MS),测定了油桃果实中C6醛、醇类化合物。研究结果表明:早熟油桃果中主要C6化合物为己醛、反-2-己烯醛、己醇、反-2-己烯醇、顺-3-己烯醇。在不同成熟阶段,油桃果实各C6醛醇类挥发性物质含量明显不同,反-2-己烯醛含量最高,着色和商熟期平均含量为331.0μg/L和231.6μg/L,顺-3-己烯醇含量最低,着色和商熟期只有11.1μg/L和5.5μg/L,商熟期C6醛醇类含量降低明显。不同品种、不同果实发育期C6醇醛化合物含量不同,"千年红"油桃果实具有较多反-2-己烯醛、己醛和己醇,明显高于"艳光"、"春光"。C6醛类物质在两个时期均具有较高的香气值,对早熟油桃香气贡献大;而C6醇类物质香气值低,对早熟油桃香气贡献小。     

1-MCP处理对不同成熟度富士苹果贮后货架品质和挥发性物质的影响

为了明确1-甲基环丙烯(1-MCP)对不同成熟度的苹果品质和挥发性物质的影响规律,以不同成熟度的富士苹果为试材,采后进行1 μL/L的1-MCP处理,然后在(-0.5±0.3)℃贮藏10个月后出库,测定理化指标,并分析不同成熟度1-MCP处理苹果在货架期间果实挥发性物质种类和含量的变化。结果表明,1-MCP处理能够延缓不同成熟度苹果中可溶性固形物、可滴定酸含量和质地的下降,其中1-MCP处理对低成熟度果实保鲜效果更明显。HS-SPME/GC-MS分析表明,己醛(青草及苹果香味)和2-己烯醛(新鲜水果型清香)是富士苹果的主要挥发性物质。在货架初期,高成熟度的果实检测出酯类物质的种类和含量高于低成熟度果实;1-MCP处理的果实中酯类挥发性物质含量降低,使果实的香气变淡,而醇类、醛类物质含量升高;随着果实的成熟,生理代谢旺盛,1-MCP处理成熟低的果实挥发物质含量升高。     

GC-MS分析不同生长期荸荠杨梅果实挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取荸荠杨梅不同生长期果实中的挥发油,气相色谱-质谱联用技术进行挥发油成分检测,并对不同生长阶段的荸荠杨梅果实的挥发油化学成分进行分析比较。结果表明,3 个不同生长阶段的样品挥发油中共检出85 个成分,其中烯类物质占主要优势（34%～48%）。不同生长期果实中含有相同的组分,且总含量最高可达40%,表明不同生长期荸荠杨梅果实挥发油的基础物质具有一定相似性,但采摘于2013年5月26日、6月6日、6月15日3 个不同时间的荸荠杨梅独有挥发油组分存在差异,尤其是最高含量组分,分别为α-石竹烯（36.9%）、绿叶白千层烯（34.2%）和π-芹子烯（31.8%）。     

基于HS-SPME和GC/MS定量分析杨梅特征香气成分

杨梅为中国南方特色树种,香气独特,研究其特征香气成分具有重要意义.该研究利用液液萃取和顶空固相微萃取(HS-SPME)技术,结合GC/MS对杨梅香气进行了定性和定量研究.研究表明,利用HS-SPME-GC/MS技术可检出挥发性物质成分60种,其中萜类物质是其主要挥发性成分,含量约占40%;醇类含量22%;醛酮类19%;酸类和酯类物质少,分别为l%和3%.在萜类物质中,发现石竹烯含量最高,达1069.8μg/L.研究了杨梅特征香气,这为促进香气质量评价体系建立、果品深加工对香气的影响研究提供了理论依据.     

新疆天山北麓产区‘小芒森’葡萄果实成熟过程中香气成分分析

以新疆天山北麓产区‘小芒森’葡萄果实为原料,分别测定五家渠和玛纳斯地区葡萄果实成熟过程（花后8～13周）中的理化指标,采用顶空固相微萃取（HS- SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其香气物质进行分析,并对其香气物质差异进行偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果表明,在葡萄果实成熟过程中,可溶性固形物含量整体呈上升趋势,而可滴定酸含量呈下降趋势,花后第13周,五家渠、玛纳斯地区葡萄果实可溶性固形物含量分别为30.10 °Bx、27.47 °Bx,可滴定酸含量分别为11.91 g/L、10.67 g/L。在成熟过程中,香气物质整体呈先下降后上升的趋势,两地区葡萄果实共检出香气物质46种,其中,醇类10种,醛类16种,酯类3种,酮类4种,酸类1种,烯类6种,苯类6种。PLS-DA结果表明,导致两地区葡萄果实组分含量差异的主要物质为己醛、E-2-己烯醛、乙酸、己醇。     

赤霞珠葡萄β-葡萄糖苷酶活性与成熟指标间的关联分析

研究红色酿酒葡萄浆果在成熟期β-葡萄糖苷酶与香气糖苷、成熟指标之间的数学关联,为合理确定采收期提供理论和技术支持。以宁夏青铜峡地区赤霞珠葡萄为研究对象,采集转色期后不同成熟度的葡萄浆果,以对硝基苯酚比色法测定果实中β-葡萄糖苷酶活性,用糖基葡萄糖量化果实中香气糖苷总量,果实糖、酸含量采用滴定法检测,多酚、单宁和花色苷含量采用光谱法分析。结果表明,赤霞珠果实中β-葡萄糖苷酶活性随成熟度的增加而增加,香气糖苷总量随成熟度先增加后降低,与酚成熟指标具有相同的变化趋势;β-葡萄糖苷酶活与香气糖苷总量、糖酸成熟指标和酚成熟指标有很好的数学相关性,线性回归拟合方程为:Y(β-葡萄糖苷酶活)=0.283X1(香气糖苷总量)+0.355X2(总酚)+0.443X3(单体花色苷)+0.161X4(总花色苷)-0.123X5(总单宁)+0.038X6(还原糖)+0.139X7(总酸)-0.033X8(糖酸比)-9.398。     

金华1号枇杷果实不同发育阶段挥发性成分的变化

为探究枇杷果实发育过程中的挥发性成分的组成和变化规律,以‘金华1号’红肉枇杷品种不同发育阶段的果皮和果肉为试验材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析,并利用香气活力值(odour activity value, OAV)评价各香气成分对枇杷果实香气的贡献。结果表明,共检测到61种挥发性物质,醛类是6个时期果皮和果肉中种类最多和含量最高的物质,果皮中醇类和酯类的含量在青果期和绿熟期显著高于其他时期。基于OAV评价方法,共鉴定出21种关键香气成分,其中β-紫罗兰酮、(反,反)-2,4-庚二烯醛、2-甲基丁酸甲酯、1-辛烯-3-酮、反-2-己烯醛、己醛、(反,反)-2,4-壬二烯醛、反-2-壬烯醛、辛醛和(反,顺)-2,6-壬二烯醛等在整个发育过程对品种的香气贡献最大。综合主成分分析和层次聚类分析的结果表明,‘金华1号’枇杷发育和成熟过程中,果实中的香气特征为成熟前期以青香型和果香型为主,转色期后果皮以花香和青香味为主,果皮中转色期和褪绿期的香气物质丰富,果肉则以果香为主。     

采收成熟度和贮藏温度对锦绣黄桃完熟品质的影响

研究硬熟期(七成熟)和生理成熟期(八成熟)锦绣黄桃在30、20、7℃下,果实完熟时品质的变化。结果显示,3种贮藏温度下,两个不同采收成熟度果实可溶性固形物含量、硬度和光度均无显著差异,可滴定酸、色调角八成熟完熟果实较七成熟显著降低,而甜香型香气物质含量显著升高;30℃条件下,七、八成熟度果实贮藏期分别为4d和3d,完熟果实乙烯释放量和甜香型香气物质含量显著低于20℃和7℃完熟果实,可滴定酸、青香型香气物质含量显著高于20℃;7℃贮藏条件下,七、八成熟度果实贮藏期明显延长至18d,但与20℃贮藏完熟果实比较,甜香型香气物质含量显著低,可滴定酸含量显著高;两个采收成熟度果实20℃贮藏时间一致(8d)。以上结果表明,锦绣黄桃采收成熟度为八成及贮藏温度为20℃时,其果实风味品质最佳,贮藏性较好。     

HS-SPME-GC-MS法测定不同成熟度蜜柑果汁挥发性成分

本文以未成熟、充分成熟、过熟三种不同成熟度的大叶尾张蜜柑果汁为原料,采用固相微萃取法进行抽取,然后经过GC-MS联机检测果汁中挥发性风味化合物,并对风味物质进行定量分析。结果表明:不同成熟度的大叶尾张蜜柑果汁中共有37种挥发性风味成分,主要包括酯类、酮类、醛类、醇类和烃类;在未成熟、充分成熟和过熟大叶尾张蜜柑果汁中分别检出34、32、33种挥发性化合物;其中,反式-3-蒈烯-2-醇、十八烷酸丙酯、1,3,8-对-孟三烯在柑橘品种的挥发性风味物质组成中未见报道;成熟度引起的大叶尾张蜜柑果汁挥发性风味化合物种类变化较小,但是柠檬烯、γ-松油烯、α-松油醇、香芹醇、β-甜橙醛等特征性风味物质含量有明显的变化;其中,醇类、醛类、酯类挥发性化合物均为在充分成熟果中含量最高。结合对果汁的物性分析得出,充分成熟果能保持大叶尾张蜜柑的香气特征。     

外源乙烯和1-甲基环丙烯对'圣心'芒果采后物性和香气特征的影响

色泽、质地及香气特性是评价果实感官品质的主要参考指标,为了探明芒果果实采后物性和香气特征规律,本研究采用外源乙烯和1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)对采后'圣心'芒果果实进行保鲜处理,并分析其果皮色泽、果肉硬度、果肉总可溶性固形物质量分数及果皮、果肉中香气特征物质3-蒈烯含量的变化情况。结果表明:外源乙烯和1-MCP分别诱导和延缓了果实采后成熟衰老进程,其成熟衰老具体表现为果皮色泽由绿变黄、果肉硬度降低、总可溶性固形物质量分数增加;3-蒈烯是芒果香气物质的主要成分,其在果皮中含量高于果肉,且在果皮所有香气物质中的相对含量均在80%以上;乙烯处理在贮藏前期诱导了果皮中3-蒈烯的合成,在贮藏第3天,其含量即达到了极大值0.161μg/g;1-MCP处理在贮藏期间总体抑制了果皮中3-蒈烯的合成,而对果肉中3-蒈烯的合成则总体上起到促进作用。研究结果为芒果果实采后贮藏保鲜及品质调控技术提供实验依据。     

红枣白兰地发酵过程中挥发性香气成分的变化

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对红枣白兰地不同发酵时间的酒醅样品进行取样检测,研究其挥发性香气成分变化规律。结果表明,红枣白兰地酒醅中多数香气成分含量随发酵的进行呈上升趋势,且发酵前期增长较快,中后期增长缓慢;共检测到75种挥发性香气物质,其中酸类7种,醇类10种,酯类41种,醛酮类13种,其他4种;发酵结束后,上层、下层发酵酒醅中酸类物质含量分别为4.34μg/g、4.01μg/g,醇类物质含量为11.06μg/g、13.17μg/g,酯类物质含量为42.489μg/g、55.192μg/g。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。