微波消解-ICP-MS测定岩土中稀土元素的试验研究

为进一步分析地质构造,从而为工程勘察提供试验资料,提出一种微波消解-ICP-MS的岩土样品稀土元素测定方法。首先探讨研磨方式、研磨时间和物料比对样品粒径大小的影响,然后构建HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对样品进行处理,最后再用ICPMS对样品中的稀土元素进行分析。结果表明,经研磨制备后,使得样品、酸用量、消解时间都减少;同时经消解后测定GBW07404、GBW07121稀土元素含量,得到相对误差在0.17%～6.6%,精密度的相对标准偏差处于1.4%～4.05%,说明试验方案可行。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素

本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、S和P_2O_5)的快速分析方法。解决了高铁铝土矿样品的测定问题。样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片。采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1~#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。该方法对高铁铝土矿样品同样适用。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定石墨中的杂质组分

采用了非破坏性、无需化学消解试样的固体粉末压片-X射线荧光光谱法测定石墨中8种杂质组分SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO、MnO、P_2O_5、TiO_2的质量分数。使用国家标准物质(GBW03118-03120,ZBM150-154)建立了校准曲线,优化了粉末压片制样条件。测定石墨标准物质各组分的相对标准偏差(RSD)在0.8%～4.86%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

不同载体铁基催化剂异相芬顿反应脱硝实验研究

采用溶胶凝胶法分别以SiO_2和Al_2O_3为载体制备Fe_2O_3质量分数为50%的负载型铁基催化剂,并对其进行表征,同时考察了温度、H_2O_2浓度对催化剂催化脱硝性能的影响。结果表明,制备的催化剂中的活性组分Fe_2O_3结晶度低,且粒径小,在载体中分散均匀;Fe_2O_3/SiO_2催化剂的比表面积是Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂的5倍多;载体Al_2O_3有利于促进Fe(Ⅲ)的还原;2种催化剂的最佳反应温度为180~260℃,由于Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂具有比Fe_2O_3/SiO_2催化剂更高的零电位点(PZC),在此温度区间内,Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂的脱硝效率平均比Fe_2O_3/SiO_2催化剂高约20%。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁

采用磺基水杨酸分光光度法,以磺基水杨酸为显色剂、双氧水为氧化剂,控制pH值为1.5～3,磺基水杨酸与Fe3 生成稳定的紫红色配合物(1∶1),其最大吸收波长在515nm处,在等吸收点处测定吸光度,铁量在0.00～1.00mg范围内符合比尔定律,该方法适用于陶瓷原料中微量铁的测定。     

釉上彩用Fe-Cr系无钴黑色料的合成工艺与表征

以Fe_2O_3和Cr_2O_3为主要原料合成无钴黑色料,通过不同合成温度下的基础配方实验,确定了较好的矿化剂为Y_2O_3;研究了不同铁铬比和Y_2O_3不同添加量对色料呈色的影响;采用XRD、SEM对最佳样品进行表征。结果表明:较好的配方比为Fe_2O_3:Cr_2O_3:Y_2O_3=65:35:7.5,合成温度为1150℃、保温30 min;样品的物相组成为刚玉型固溶体(Fe_(0.6)Cr_(0.4)_2O_3和Cr_(1.3)Fe_(0.7)O_3,合成产物基本为粒状,粒度多为0.5~0.8μm,分布较为均匀。在800℃、保温30 min下彩烤效果良好,可以用于釉上彩装饰颜料。     

Fe_3O_4/TiO_2的制备及太阳光催化性能研究

采用水解法制备了Fe_3O_4/TiO_2光催化剂,以紫外光和太阳光为光源,以苯酚降解为模型反应,4-氨基吡啉显色法来测定溶液中残余苯酚的浓度,并通过IR、XRD和UV-vis等方法对催化剂进行表征。光催化降解苯酚的活性实验表明,当Fe_3O_4含量为20%,焙烧温度为400℃时,Fe_3O_4/TiO_2的催化剂具有较好的太阳光活性和磁回收性能。反应150min,苯酚的降解率达50%;催化表征说明铁离子进入了TiO_2晶格形成了Fe-O-Ti键,400℃焙烧的TiO_2和20%Fe_3O_4/TiO_2为中TiO_2为锐钛矿相,Fe_3O_4复合后,TiO_2粒径降低了近9 nm,同时增强了可见光吸收性能,促进了Fe_3O_4/TiO_2的苯酚降解活性。     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

微波溶解体系电感耦合等离子质谱仪测定人体头发、尿样中铬砷镉铅

用HNO_3-H_2O_2微波溶解体系电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)建立了一种测定人体样品头发和尿样中Cr、As、Cd、Pb 4种金属元素的方法。采用内标法进行校正,在线方式加入内标元素钪(~(45)Sc)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi),有效克服了基体效应和信号漂移所产生的影响。选择~(52)Cr、~(75)As、~(114)Cd、~(208)Pb为待测同位素,有效地克服了因质谱干扰带来的影响。对国家标准物质GBW07601、GBW09102进行了测定,测定结果与标准值相吻合。Cr、As、Cd、Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、1.000 0,检出限分别为0.053 0、0.009 0、0.011 0和0.014 0μg/L。该方法应用到实际的样品分析回收率为97%～102%,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适于大批量人体样品的检测。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

水泥熟料系统分析过程的简化

本文主要对光度连续测定水泥熟料中的SiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3、MgO和络合法测定CaO进行了实验研究。为提高分析速度和简化操作,对试样的溶解采用半微量样品,并改变在冷酸中加热或熔融的方法,直接在沸腾酸中进行;对每步反应     

X射线荧光光谱法测定建筑用砂岩中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO的含量

采用X射线荧光光谱法测定建筑用砂岩中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO的含量。将待测样品磨细利用高频熔样机溶化,冷却铸型制成样片。在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。通过实验证明测定出的SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO的结果均在允许误差范围之内。认为该测定方法,操作简便,准确度高、精密性、重现性好,可以作为建筑用砂岩组分的一种主要常规检测方法。     

纳米Fe_3O_4/离子液体电解质的制备及其性能研究

采用简单易制的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐作为离子液体,纳米Fe_3O_4作为胶凝剂制备准固态电解质。用油酸钾对纳米Fe_3O_4进行改性,考察纳米Fe_3O_4改性前后、不同质量比纳米Fe_3O_4对准固态电解质的影响。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、电化学工作站等对样品进行表征。结果表明,纳米Fe_3O_4改性后导致准固态电解质的电导率下降,当纳米Fe_3O_4含量为4%时,电导率最高;当纳米Fe_3O_4含量为12%时,I_3~-在Pt电极上的还原速度最快。     

Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系处理垃圾渗滤液生化尾水的实验研究

采用Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系催化氧化处理垃圾渗滤液生化尾水,研究了Na_2S_2O_8与Fe_3O_4投加量、pH、反应时间等因素对处理效果的影响。结果表明,在pH=3,m(S_2O_8~(2-))∶12m(COD)=1.2,Fe_3O_4投加量为1.5 g/L,反应时间为24 h的条件下,COD与色度去除率分别为63%和100%。FTIR分析结果表明,Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系的小分子有机物含量比未处理水样小分子有机物含量有所降低。     

两步法制备核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再经两步法制备了核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料,并利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品形貌及磁性能进行了表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子粒径为3~21nm;核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料的壳层厚度为10~20nm,比饱和磁化强度为58.8emu·g-1,具有良好的磁性能和生物安全性。该方法简单、反应条件温和、绿色环保,具有较好的适用性。     

X射线荧光光谱法快速测定打结料中多种成分

采用粉末压片法制样,用X射线荧光光谱快速测定打结料中MgO、Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3和CaO五种成分。采用国家标准样品和人工合成五种标准样品建立工作曲线,曲线校正过程中将镁的过滤参数改为Brass(200μm)滤光片并在镁的基体校正中加入Al_2O_3,最终获得准确度高并具有良好精密度的工作曲线。在对实际样品的测定中,与IQ~+半定量方法相比,分析结果理想。     

机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定

采用微波消解法对机油复合剂样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对样品中的Ca、P、Zn含量进行了同时测定。讨论了消解酸体系、称样量、消解参数因素对测试结果的影响,结果发现消解体系为H_2O_2-HNO_3,样品量约为0.05 g,微波功率最大500 W,消解温度180℃,消解时间20 min,得到了较好的消解效果,且测试方法检出限低,精密度好,相对标准偏差为2.3%~4.0%,回收率为90%~112%。此方法样品前处理简单,测试结果准确,是一种简单快捷的分析机油复合剂中元素含量的测试方法。