气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

低4-甲基咪唑焦糖色素制备工艺优化

为研究减少焦糖色素中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MeI)生成的工艺,以葡萄糖为原料,碳酸铵为催化剂,利用高压反应制备4-甲基咪唑含量低、色率及红色素指数高的焦糖色素。采用正交试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量(以NH₄⁺计)、葡萄糖液质量浓度四个因素对焦糖色素的色率、红色指数、4-甲基咪唑含量的影响。结果表明,利用综合平衡法确定生产参数为135 ℃、80 min、3% NH₄⁺及500 g/L 葡萄糖浓度,制备得到的氨法焦糖色素色率6.73×10⁴ EBC,红色素指数5.21,4-甲基咪唑的含量198.34 μg/mL。通过对焦糖色素的生产工艺进行优化,得到了4-MeI明显降低的焦糖色素,为其生产提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

气相色谱-正化学源质谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了采用气相色谱-正化学源质谱法同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法.样品经碱化处理后,用硅藻土净化,乙酸乙酯洗脱,采用气相色谱-正化学源质谱法测定.结果表明,在0.5～8.0μg/mL线性良好,2-甲基咪唑R2=0.9997,4-甲基咪唑R2=0.9994;2种物质的方法检出限均为20 mg/kg;在...     

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定，克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明，4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收，据此进行准确定量测定，重现性好。该方法灵敏度高，其线性方程为：C=0．0717A 0．0007，线性相关系数为0．999，检出限为1．4μg，RSD为3．5N。加标回收率为96N～102％。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。     

顶空进样-毛细管气相色谱法检测饮料用焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了顶空进样-毛细管气相色谱法测定饮料用焦糖色素中4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱、氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标为N,N-二甲基苯胺。方法的线性范围为0．025μg／ml-0．295μg／ml,最低检测浓度为0．01μg/ml;回收率在99％以上,相对标准偏差在2％之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足分析检测的需要。     

液相法测定焦糖色中4-甲基咪唑的不确定度评定

4-甲基咪唑是焦糖色生产中容易出现的一种副产物,对人体有较强的副作用.而焦糖色是目前应用非常广泛的一种食品着色剂,易造成4-甲基眯唑进入食物链.本研究通过对高效液相色谱法(HPLC)测定焦糖色中4-甲基咪唑所得实验数据的分析和处理,对不确定度进行逐层分析,用以确定测量结果和测量方法的可信度.     

酱油中4-甲基咪唑检测的前处理研究

建立酱油中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)的检测方法。采用CHROMABOND XTR偶氮和芳香胺固相萃取柱对样品进行前处理,三氯甲烷作为洗脱剂,用量为35 m L。利用液相色谱仪二极管阵列检测器对酱油中4-MEI含量进行检测,该方法检测酱油中4-MEI的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg回收率78.6%~104.3%。     

食品中4-甲基咪唑的快速检测技术

改革开放以来,我国的食品工业发展快速,取得了突出成绩,但是仍然存在不少问题.目前最为关注的问题是食品安全.近年来,危及人们生命和健康的食品安全方面重大事件频频发生,这些问题的出现不仅严重危害了我国消费者的身体健康,而且还影响了广大城乡居民的食品消费心理,导致消费者对食品安全产生了相当程度的恐慌.     

低4-甲基眯唑含量的焦糖色素制备工艺的研究

本文以精炼糖糖蜜为原料,采用氨法成功制备出低4-甲基咪唑含量的焦糖色素。通过单因素试验研究,确定了影响焦糖色素中4-甲基咪唑含量的主要因素及其合理的正交实验水平范围,再以正交实验确定制备低4-甲基咪唑含量焦糖色素的工艺为：反应温度115℃,反应时间90min,在反应过程中逐滴加入铵盐,铵盐添加量为6％。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

焦糖色素的耐盐性及检测方法

阐述了焦糖色素耐盐性的概念,探讨了焦糖色素耐盐性的内在机理,提供了检测的方法。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

食品中4-甲基咪唑的分析方法

该文介绍了食品中4-甲基咪唑的常见来源,以及4-甲基咪唑对人体健康可能存在的风险,并对近年来食品中4-甲基咪唑含量的分析方法进行了总结,介绍了各分析方法的优缺点以及在国内外的应用情况。最后对食品中4-甲基咪唑检测技术的发展进行了展望。     

气相色谱串联三重四级杆质谱测定焦糖色中4-甲基咪唑

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定焦糖色中4-甲基咪唑的检测方法。样品经过碱化处理,硅藻土固定吸附,乙酸乙酯直接萃取,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。4-甲基咪唑在0.5～20μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为5 mg/kg,在3个加标水平(5, 100和200 mg/kg)下加标回收率为78.3%～91.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.11%～7.12%,该方法前处理简单快捷,方法灵敏度高,准确性好,能够满足对焦糖色中4-甲基咪唑分析检测的需要。     

酱油中4-甲基咪唑含量测定方法的研究

建立了分光光度法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。酱油样品经沉淀、离心、萃取、脱色、显色反应,利用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度值。方法的平均回收率为85%~110%,标准偏差为0.14~0.37,变异系数为0.007~0.014。结果表明,该方法设备简单、精密度和重复性较好。     

液质联用检测猪肉中兽药残留技术研究

本文采用液质联用检测猪肉中兽药残留,在借鉴和总结前人研究的基础上,优化研究方法,改进研究技术,结果表明:检出限为0.1～50.0μg/kg,平均加标回收率在77.5%～99.9%之间,相对标准偏差在4.6%～10.3%之间。提出做好检测技术的有效对策和检测技术的未来发展趋势。     

食品安全检测中液质联用技术的运用

近年来,人们更加注重健康,注重养生,食品安全问题是人们一直关注的热点问题,也是整个社会舆论的焦点。因此,我国在不断加强对食品的监察检测力度,但却仅限于对简单的不安全因素的检测,我检测技术灵敏度非常的低,技术也比较常规,一旦遇到特殊的物质,尤其是结构比较复杂的物质,很难进行技术分析,很难保障食品的安全性很。据了解,液质联用技术是目前来说较为先进的技术,它能够很好的解决食品安全问题。本文就食品安全检测中液质联用技术的基本原理以及其具体的应用进行详细介绍与分析。     

关于氨法生产焦糖色4-甲基咪唑的产生及重量分析法

本文作者撰稿后,曾交上海市粮油工业公司茅端良同志批阅,茅端良同志仔细审阅后,提出了许多宝贵的建议,谈出了自己的看法,表达了对青年科技工作者热情的关心和殷切的希望。现茅端良同志因病逝世,我们在发表本文的同时,也将他的信附后刊出。