腌制食品中亚硝酸盐的电化学检测

目的:制备基于磷钨杂多酸盐(Na3PW12O40)的多层膜电化学传感器,实现其对腌制食品中亚硝酸盐含量的快速检测.方法:用层接层法(Layer-by-Layer)将Na3PW12O40和PAH交替沉积于以(PEI/PSS/PAH)为底层的ITO电极上,制得多层膜亚硝酸盐传感器,分析该传感器的电化学性质,并利用其在溶液中对亚硝酸根的安培传感,测定腌制食品中亚硝酸盐含量.结果:制备的传感器在亚硝酸盐浓度1.67×10-8～3.23×10-6mol/L范围呈现良好的线性关系,I(μA)=0.125+0.630c(μmol/L),R=0.9992(n=10),响应电流达到95%时所需时间小于3s.结论:用电化学方法检测操作简便,灵敏度高,检出限低,结果准确,可用于腌制食品中亚硝酸盐含量的检测.     

氧化铜修饰玻碳电极对三氯蔗糖电化学检测的研究

提出一种新型的快速检测三氯蔗糖的电化学方法,利用电沉积法在玻碳电极表面制备了高活性的CuO薄膜,其对三氯蔗糖显示了良好的电催化氧化性能。分别采用循环伏安法和计时电流法对三氯蔗糖在CuO修饰的玻碳电极表面的电化学氧化过程进行探究。在最佳条件下,该修饰电极具有较宽的检测范围1.0×10~(-6)~1.7×10~(-3)mol·L~(-1)(S/N=3)和高的灵敏度989.6μA·L·mmol~(-1)·cm~(-2),同时该修饰电极具有良好的重复性、重现性和稳定性。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

聚L-瓜氨酸修饰电极电化学测定食品中曲酸

为建立快速检测食品中曲酸含量的方法,通过电化学的方法将L-瓜氨酸聚合在玻碳电极表面上,制备聚L-瓜氨酸修饰电极。在最佳实验条件下,采用循环伏安法研究了曲酸在聚L-瓜氨酸修饰电极和玻碳电极上的电化学行为,与玻碳电极相比,修饰后的电极对溶液具有更好的电化学响应。曲酸的浓度在8.0×10~(-6)～2.8×10~(-4)mol/L范围内,与其氧化峰电流(i_(pa))呈良好的线性相关,相关系数为0.995 5,检出限为4.0×10~(-6)mol/L,其线性方程为i_(pa)=1.03×10~(-6)+0.060c (mol/L)。该修饰电极的灵敏度、选择性和重现性较好,适用于黄豆酱、醋和酱油中曲酸的分析。     

水果中抗坏血酸的电化学检测

采用交替沉积方法将硅钨酸和聚电解质PAA固定在空白玻碳电极上制得硅钨酸修饰电极,通过循环伏安法研究该电极对抗坏血酸的电催化化作用,结果表明,响应电流达到95%时所需时间小于3 s,响应电流与抗坏血酸浓度在1.33×10-4mol/L~3.99×10-3mol/L浓度范围内呈线性关系,I/μA=-0.025 2c/(mmol/L)-0.125,相关系数R2=0.993 1,在此范围内可对水果中抗坏血酸的含量进行测定。该电极制备简单、响应快、灵敏度高、检测限低,对水果中抗坏血酸具有很好的检测效果。     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。     

玻碳电极快速检测磺胺

在食品安全检测当中,需要对磺胺类药物(SAs)的残留做出快速准确的测定。利用磺胺类药物可以在一定电位下发生电聚合氧化反应的原理,基于玻碳电极,建立了一种快速检测磺胺药物的电化学方法。结果表明,磺胺在玻碳电极上的氧化聚合电位为1.085 V,氧化峰电流与磺胺浓度在7.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997,检测下限为1.0×10-6 mol/L。同时,还对p H、富集方式和富集时间进行了研究。     

Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs修饰电极伏安法测定食品中的亚硝酸根

采用滴涂法和电化学沉积法构建Pt—Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),研究该修饰电极对NO2-的电催化作用,并优化试验条件,在该基础上建立一种差分脉冲伏安法(DPV)测定NO2-的新方法。NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),检测限为1.0×10-7 mol/L,将该方法用于食品中NO2-的测定,效果满意。     

聚色氨酸修饰玻碳电极测定动物性食品中己烯雌酚

用循环伏安法制备了聚色氨酸修饰玻碳电极。研究了己烯雌酚在聚色氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定动物性食品中己烯雌酚含量的新方法。实验结果表明:在p H=5.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,己烯雌酚在聚色氨酸修饰玻碳电极上于-0.2~0.8 V范围内出现一对可逆的氧化还原峰,与裸玻碳电极相比较,聚色氨酸修饰电极对己烯雌酚的电化学反应具有促进作用。己烯雌酚浓度在5.00×10~(-8)~1.00×10~(-6)mol/L范围内与其氧化峰电流成正比,检出限为2.00×10~(-9)mol/L,对己烯雌酚溶液平行测定6次的RSD为2.4%。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于牛肉、鱼肉及奶粉中己烯雌酚含量的测定,回收率为96.0%~102.3%,结果满意,方法具有实用价值。     

线性扫描伏安法测定腌菜中亚硝酸盐含量

构建了二氧化钛纳米管和纳米金复合修饰玻碳电极(TiNTs-AuNPs/GCE),研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的伏安分析特性,据此建立了测定腌菜中亚硝酸盐含量的线性扫描伏安法。优化了分析介质以及修饰剂用量等测定条件。在优化实验条件下,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-4 mol/L区间内线性关系良好,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用该法测定了腌菜中的亚硝酸盐含量,平均回收率在96.8%~104.3%之间,结果令人满意。     

酸奶中L-半胱氨酸的电化学检测

为了实现对L-半胱氨酸(L-Cys)的简便、快速检测,采用交替沉积方法(Layer-by-layer,LBL)将聚电解质PSS与多金属氧酸盐α/β-K6P2W18O62.10H2O沉积到玻碳电极上,制得[P2W18/PSS]膜修饰电极。通过循环伏安法研究该电极的电化学性质,考察L-Cys在修饰电极上的电化学行为,结果表明,该电极对L-Cys有很明显的电催化作用,L-Cys在1.4×10-4～3.8×10-3mol/L浓度范围与响应电流呈良好的线性关系,最低检测限1.0×10-5。该电极制备简单,响应快,灵敏度高,检测限低,用于检测酸奶中L-Cys含量,回收率较高。本研究结果为多金属氧酸盐应用于催化、化学分析等领域提供了理论依据。     

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8~0.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10~(-8)~1.00×10~(-5)mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10~(-9)mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%~101.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。     

电化学法快速测定芹菜总黄酮含量

利用差分脉冲伏安法对芹菜总黄酮进行定量分析。选择芦丁纯品作为测定芹菜总黄酮的标准品,以纯玻碳电极为工作电极,首先采用循环伏安法优化测定条件,然后在最佳测定条件下,采用差分脉冲伏安法测定芹菜中总黄酮的含量。试验表明,芹菜总黄酮氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6 mol/L~1.3×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.2×10~(-11) mol/L(S/N=3)。     

用于快速检测沙丁胺醇的分子印迹传感器的制备及其在食品检测中的应用

首先通过电沉积纳米金,电聚合聚硫堇对玻碳电极表面进行了修饰,之后利用沙丁胺醇为模板分子,通过电聚合α-甲基丙烯酸,制备了一种选择性具有特异识别功能的纳米金/聚硫堇/沙丁胺醇分子印迹电化学传感器。实验采用循环伏安法和差分脉冲法,对不同的修饰电极进行了表征,优化电极的制备和测定条件,研究了印迹传感器对模板分子的选择性响应。结果表明:最佳制备条件下,模板分子:功能单体=1:4,聚合15圈,以0.5 mmol/L硫酸:乙腈(1:9,V/V)洗脱10 min,在pH=7.0的PBS溶液中进行DPV检测,线性范围为2.0×10~(-7)~1.0×10~(-4) mol/L,检测限为6.0×10~(-8) mol/L,S/N=3。该传感器灵敏度高,抗干扰能力强,重现和稳定性好。利用制备的分子印迹电化学传感器对食品中的沙丁胺醇进行了测定,回收率在86.5%~111.9%(n=3),结果令人满意。     

油脂中抗氧化剂BHA的电化学检测方法研究

利用多孔碳修饰玻碳电极检测油脂中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)。对实验参数进行优化,得到最佳缓冲溶液为0.1 mol/L盐酸缓冲溶液,最佳修饰量为10μg。在最优条件下,利用时间-电流曲线,得到检测BHA的线性范围是0.80~150.00μg/m L,线性方程为y=0.1154x+0.3712,相关系数为0.9976,检出限为0.17μg/m L。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

双通道尼泊金乙酯分子印迹传感器的研制与应用

以尼泊金乙酯(EP)为模板分子,邻苯二胺(o-PD)为功能单体,利用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面制备分子印迹膜,对分子印迹聚合条件进行了优化,并进一步在双通道丝网印刷碳电极(SPCE)表面进行电聚合,制得双通道尼泊金乙酯分子印迹膜电极(EP-MIP/SPCE)。利用循环伏安法、方波伏安法和电流-时间曲线法对分子印迹传感器的电化学性能进行评价。EP在双通道EP-MIP/SPCE上的氧化电流与EP在低浓度区(3.2×10~(-7) mol/L~3.2×10~(-6) mol/L)和高浓度区(2.7×10~(-5) mol/L~5.6×10~(-4) mol/L)分别呈良好的线性关系,检出限为9.7×10~(-8) mol/L。运用建立的方法对市售酱油中的EP进行了测定,加标回收率为97.2%~106.6%,实验结果表明,该双通道分子印迹传感器可对酱油等食品样品中的尼泊金酯类进行快速测定。     

基于石墨烯构建的电化学传感器测定抗坏血酸

制备石墨烯修饰电极建立电化学方法实现对抗坏血酸的测定。采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备石墨烯修饰玻碳电极(ERGO/GCE),并用循环伏安法研究抗坏血酸(ascorbicacid,AA)在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,所制备的石墨烯修饰电极较裸玻碳电极对抗坏血酸有显著的电催化效果。在p H=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在-0.4 V～0.8 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化峰出现。在优化的实验条件下,AA的浓度在1.7×10-3 mol/L～2×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为9×10-6mol/L(S/N=3)。探究了修饰电极的稳定性、抗干扰性,结果表明电极稳定性良好,抗干扰能力较强。用此修饰电极对橙汁中的AA含量进行检测,加标回收率在97.95%～98.68%之间。用本文建立的电化学方法可用于橙汁中AA的测定,结果比较满意。     

玻碳电极的石墨烯修饰研究及其电化学应用

为了提高重金属镉的测定速度,本研究采用石墨烯(R-GO)对玻碳电极进行修饰,并应用于食品中镉的测定。采用滴涂法将氧化石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了电解质及p H、修饰剂用量、富集时间和富集电位对镉离子检测的影响,并优化了检测条件,建立了测定大米制品中镉的差分脉冲伏安分析法(DPV)。结果表明镉离子的溶出峰电流与其浓度在4×10-8~3×10-5g/L(r=0.9962)范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9g/L。使用石墨烯修饰电极对镉含量为4.0×10-6g/L溶液平行测定6次的RSD为8.53%。将本法应用于大米样品中镉的检测可以得到平均回收率为96.25%~111.25%。石墨烯修饰玻碳电极体现出良好的稳定性、重现性,在裸玻碳电极检测的基础上降低了检出限,故本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,为快速监测食品中的镉元素提供技术支撑。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。