甲基橙氧化褪色光度法测定食盐中碘酸钾的改进

在盐酸介质中,碘酸钾对甲基橙溶液有较好的氧化褪色作用,褪色程度与碘酸钾含量成正比关系。溶液的最大吸收波长为507nm,碘酸钾浓度在0~2.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.403c+0.0059,相关系数r=0.9995。用此法测定食盐中碘酸钾的含量,相对标准偏差(n=10)为3.25%,加标平均回收率(n=10)为102.5%。     

紫外分光光度法测定食盐中微量碘

抗坏血酸溶液在紫外有最大吸收峰,在稀盐酸介质中,微量的碘酸钾能氧化抗坏血酸溶液而使吸光度降低,降低程度与碘酸钾浓度成正比,从而建立了紫外分光光度法测定碘含量的新方法。方法是体系反应后于最大吸收波长243nm处测量吸光度。碘酸钾浓度在0.1~4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9981,摩尔吸光系数2.3×104 L/mol·cm。用此法测定食盐中微量碘含量,RSD最大值4.20%(n=5),加标回收率在90.2%~107.0%之间。     

硫代巴比妥酸光度法测定山梨酸的研究

本文探讨了用硫代巴比妥酸光度法测定山梨酸含量时,测定条件(包括最大吸收波长,氧化剂K_2Cr_2O_7的适宜用量、氧化时间,氧化温度,显色剂硫代巴比妥酸的适宜用量、显色时间,稳定时间等)的选择和确定,以及乙醇对测定的影响。实验结果表现,山梨酸含量在标准曲线线性范围内时加入0.05%K_2Cr_2O_7溶液4.0ml,H_2SO_4(0.15molL~(-1)2.5ml 作氧化体系,0.5%硫代巴比妥酸溶液3.5ml 作显色剂,于沸水浴中显色,在533nm 波长处有最大吸收,显色物在24h 内吸光度无变化在上述条件下,标准曲线线性范围为0～1.0ug/ml。γ=0.9991,=6.8×10~4dm~3mol~(-1)cm~(-1),10次平行测定 SD=0.003,RSD=0.77%;当乙醇量为山梨酸含量400倍时对测定仍无影响。     

光度法测定食品添加剂山梨酸的研究

本实验研究了以H2O2-H2SO4溶液为山梨酸的氧化体系,氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应,采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量.结果表明,在60℃下山梨酸可被0.1%H2O2.0.15mol/L HzSO4溶液氧化,冷却后与5g/L的硫代巴比妥酸溶液在沸水浴中进行显色反应,在530nm波长处有最大吸收,显色物质在24h内吸光度无变化.山梨酸浓度在0～1.066μg/ml范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为ε=4.26×104L/mol·cm.该法用于面酱、山楂卷、果汁、酱油等食品中山梨酸防腐剂的测定,结果令人满意.     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

溴甲酚绿吸光光度法测定食盐中碘含量的研究

研究了在盐酸介质中,碘酸钾、碘化钾与溴甲酚绿的显色反应。结果表明,反应产物的最大吸收波长在364nm。在实验条件下,碘量在0～1.0×10-4mol/L内服从郎伯-比尔定律,线性相关系数R2为0.9991,摩尔吸光系数为:5.01×104L/mol.cm。该法用于加碘食盐中微量碘酸钾的测定,其RSD为1.95%～2.10%(n=6),由此建立了一个简单、方便、快速测定食盐中微量碘酸钾的新方法。     

HPLC法同时测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

应用高效液相色谱法测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品用水提取后,甲醇和0.02mol/L乙酸铵15∶85(v/v)为流动相洗脱,经Syncronis aQ(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225nm。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的质量浓度在2 50mg/L的范围内与其峰面积成线性关系,线性方程分别为y=38273x-8760.9、y=48559x+10538、y=52126x+4283.4,检出限均为0.1mg/L。苯甲酸平均回收率为98.8%101.0%,相对标准偏差≤1.8%(n=6);山梨酸平均回收率为97.5%100.1%,相对标准偏差≤2.2%(n=6);脱氢乙酸平均回收率为99.5%101.0%,相对标准偏差≤2.2%(n=6)。该方法精确度和准确性好、灵敏度高,样品预处理简单,避免了滴定分析方法中复配防腐剂之间相互干扰的问题,是复合食品防腐剂中各种成分含量测定的理想检测方法。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

比色法测定巴西虫草菌丝体中虫草酸的含量

利用比色法简便、准确和快速地测定了巴西虫草菌丝体中虫草酸的含量.结果表明,虫草酸即D-甘露醇的最大特征吸收峰在412 nm处,质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,它的线性回归方程为:Y=0.0102X-0.00029,R2=0.9989;仪器精密度良好,RSD为0.35%(n=6);样品显色后在180 min内基本没变化;平均回收率为100.30%,RSD为1.44%(n=5);干扰试验表明在葡萄糖、鼠李糖和果糖中,只有果糖对检测结果有较大影响.通过果糖的特征吸收峰和高效液相色谱法表明,巴西虫草菌丝体中没有果糖的存在,验证了比色法测定巴西虫草菌丝体中虫草酸含量的准确性;用该方法测定的巴西虫草菌丝体中虫草酸的质量分数为8.45%,RSD为0.34%(n=6).     

紫外分光光度法测定维多康中维生素C的含量

目的:建立紫外分光光度法直接测定维多康中维生素C含量的方法。方法:以Cu2+为催化剂加速维生素C的氧化,以EDTA络合校正背景作参比,利用氧化前后吸光度差值(△A)直接测定维生素C的含量。测得还原型维生素C在265nm处有最大吸收峰。结果:维生素C的浓度在30～70μg/ml范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系r=0.99922(n=5),回收率在105.77%～109.50%之间。结论:操作简单,测定快速,结果准确,精密度高,检测范围大,适合于维多康中维生素C的含量测定。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

山梨酸-氯酸钾体系催化光度法测定废水中甲醛

基于甲醛在盐酸介质中对氯酸钾氧化山梨酸有显著催化作用,建立催化紫外光谱法测定微量甲醛的方法。当甲醛浓度在4.8μg·mL^-1范围内时,山梨酸在263 nm处的吸光度差值与甲醛浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.1144 c+0.0125,相关系数(R²)为0.9979,检出限为0.20μg·m L^-1。该方法应用于实验室废水中甲醛的测定,相对标准偏差为3.0%(n=6),加标回收率在96.99%～99.90%之间。     

比值导数光谱法同时测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量

利用比值导数光谱法不经分离同时测定了山梨酸和苯甲酸的含量。确定山梨酸和苯甲酸的测定波长分别为275 nm和217 nm,测定的线性范围分别为(2.00~5.50)μg/mL和(6.40~17.60)μg/mL,线性相关系数分别为0.9988和0.9996。方法用于测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.6%和3.7%(n=11),回收率分别为103.7%~106.9%和95.1%~105.9%。     

亚甲基蓝氧化褪色光度法测定食盐中的碘

在盐酸介质中,碘酸根在加热的条件下能氧化亚甲基蓝褪色,建立了亚甲基蓝氧化褪色法测定微量碘的新方法.讨论了实验条件,最大吸收峰为667 nm,碘酸钾浓度在01.2 μg/mL范围内呈线性关系,摩尔吸光系数为1.1×105 L·mol-1·cm-1.用于测定食盐中微量碘的含量,结果满意.     

HPLC法测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素的含量

建立HPLC波长切换法同时测定黑豆皮中原儿茶酸、表儿茶素含量的方法。固定相为shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 m L/min,检测波长为260、280 nm,柱温35℃。原儿茶酸、表儿茶素分别在0.010 52 mg/m L~1.052 mg/m L(r=0.999 6)和0.012 24 mg/m L~1.224 mg/m L(r=0.998 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.46%(RSD=1.08%,n=6)和99.06%(RSD=1.02%,n=6)。     

八角中槲皮素和山柰酚的含量测定

利用反相高效液相色谱法测定八角中两种黄酮的含量。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(V/V,50∶50)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。结果表明:质量浓度在0.025~0.5mg/mL时,槲皮素和山柰酚峰面积和浓度呈线性关系。槲皮素、山柰酚的平均回收率分别为97.45%,102.51%,RSD分别为2.3%,2.8%。在此条件下测得水解样中槲皮素0.508mg/g(n=3,RSD=2.860%)、山柰酚0.325mg/g(n=3,RSD=1.10%),总黄酮提取物中槲皮素0.110mg/g(n=3,RSD=1.29%)、山柰酚0.031mg/g(n=3,RSD=2.24%)。     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

橄榄果实游离氨基酸测定方法的优化

探索一种适于橄榄果实游离氨基酸含量测定的方法。通过单因素实验初筛茚三酮显色法中的条件,如p H、显色剂含量、加热温度和加热时间,并通过稳定性、精密性、重复性和加样回收实验进行方法学验证。结果发现:茚三酮显色法的最佳反应条件为最大吸收波长568 nm、p H6.6的磷酸缓冲液、0.5 m L 2%茚三酮溶液、加热温度100℃和加热时间25 min,在30 min内OD值改变0.41%,稳定性RSD=0.34%(n=9)、精密性RSD=0.09%(n=9)、重复性RSD=1.71%(n=6)、回收率达100.34%、RSD=2.21%(n=6)。表明茚三酮显色法测定橄榄果实游离氨基酸含量在此条件下稳定且精密性、重复性和回收率良好,可用于橄榄果实游离氨基酸的快速简便测定。     

高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚

在硫酸介质中,茶多酚可与高锰酸钾发生氧化还原反应,使高锰酸钾溶液褪色,其吸光度减少值与茶多酚的浓度服从比尔定律,因而通过测定吸光度减少值可间接测定茶多酚含量,据此建立高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚含量的新方法。通过试验确定了测定茶多酚含量的最佳条件。褪色体系的最大吸收波长为525 nm,在0.001 236～0.006 180 mg/mL范围内茶多酚质量浓度与吸光度减小值呈良好线性关系,线性回归方程ΔA=-0.002 6+22.843C,线性相关系数为0.999 3,方法检测限为0.000 05 mg/mL。用该法分别测定绿茶、普洱茶中茶多酚的含量,结果与国标法(GB/T 31740.2—2015)相符,精密度(相对标准偏差)均为0.6%,加标回收率分别为97.2%～102.8%,98.2%～100.7%。     

粗山梨酸的HPLC法测定

为山梨酸生产过程中的中间产品--粗山梨酸含量测定,建立了一种快速高效的液相色谱分析方法,并根据多次实验考查了不同进样配比、不同进样速度下的的分析谱图,最终得到最佳的优化条件为:用Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,在230nm波长下,甲醇 : 水(v/v)=80 : 20为流动相,流速0.5mL/min,柱温25℃;自动进样气进样,进样1μl.在所选定的液相色谱条件下,粗山梨酸中山梨酸含量测定结果较好,用外标法测取粗山梨酸中山梨酸含量,是一种简便、快速、准确的分析方法,从进样到完成分析只需12min,山梨酸含量和峰面积比值之间呈良好的线性关系,山梨酸的直线回归方程为y=1×107x+75037,相关系数为0.9977,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%.