红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

三种花椒精油的化学成分及其抑菌作用对比研究

采用水蒸气蒸馏法提取汉源红花椒、江津青花椒、峨眉山藤椒果皮精油,经GC-MS分析3种精油的挥发性成分,并通过抑菌圈实验和96孔板二倍稀释法对其抑菌特性进行研究,结果表明:汉源红花椒、江津青花椒、峨眉山藤椒果皮精油相对含量在1%以上的组分分别有44种、34种、29种,芳樟醇含量均最高,分别为64.23%,21.60%,59.62%;经比较,红花椒果皮精油对细菌和真菌的抑菌效果最好,其中,金黄色葡萄球菌对红花椒精油最敏感(MIC值为0.31mg/mL)。     

汉源青花椒挥发油的成分分析

研究汉源青花椒的挥发油含量与化学组成.采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱--质谱联用仪对挥发油组分进行分离和鉴定,通过峰面积归一法确定各组分的相对含量.结果表明:汉源青花椒挥发油含量为11.07 mL/100 g,其主要化学成分和含量分别为芳樟醇40.15%、柠檬烯18.81%、桧烯14.53%、月桂烯6.18%、β-水芹烯3.43%、4-萜品醇2.77%.研究结果可为汉源青花椒在食品、医药和化工等领域的进一步开发利用提供参考.     

汉源红花椒和金阳青花椒香气活性成分研究

采用固相微萃取/气-质联机分析及稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)分析,研究汉源红花椒和金阳青花椒的香气活性成分。从两种花椒中共鉴定出31种挥发性成分,其中13种化合物GC-O检测结果有气味活性。按照稀释因子排序,两种花椒的关键香气活性成分包括桧烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、1-萜烯-4-醇、乙酸芳樟酯6种单萜化合物。这些关键化合物在两种花椒中的含量及稀释因子不同,导致两种花椒风味不同。汉源贡椒中气味最强势的化合物为芳樟醇和乙酸芳樟酯,整体风味为柑橘香、香气浓郁;金阳青花椒中气味最强势的为芳樟醇、1-萜烯-4-醇和月桂烯,整体风味为辛香、药草香,香气清雅。     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

花椒中氨基酸含量分析

利用氨基酸分析仪对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒四种花椒中17种氨基酸含量进行测定,比较其中氨基酸含量的差异。结果表明:四种花椒的氨基酸总含量为5.81%-8.86%,汉源青花椒>汉源红花椒>茂县青花椒>茂县红花椒。汉源红花椒和汉源青花椒中以组氨酸含量最高,分别为1.3%和1.09%;茂县红花椒和茂县青花椒中以天门冬氨酸含量最高,分别为0.73%和0.86%。     

花椒中氨基酸含量分析

利用氨基酸分析仪对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒四种花椒中17种氨基酸含量进行测定,比较其中氨基酸含量的差异。结果表明:四种花椒的氨基酸总含量为5.81%-8.86%,汉源青花椒汉源红花椒茂县青花椒茂县红花椒。汉源红花椒和汉源青花椒中以组氨酸含量最高,分别为1.3%和1.09%;茂县红花椒和茂县青花椒中以天门冬氨酸含量最高,分别为0.73%和0.86%。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

源自不同产地青花椒主要特征品质分析

试验通过对来自不同地域青花椒品种中的主要特征品质进行研究,并借助SPSS对源自不同产地青花椒中的主要品质进行差异性分析。结果表明:不同产地青花椒之间,其主要品质有所不同,并存在一定的差异性;5种青花椒果皮挥发油两两之间均存在显著性差异,汉源和金阳均高于其他产地;贵阳青花椒中芳樟醇含量最高,汉源最低,贵阳青花椒与其他产地青花椒存在显著性差异;金阳青花椒中不挥发性乙醚抽提物明显高于其它产地,但就醇溶提取物而言,贵阳青花椒却高于其他产地,并与其他产地青花椒存在差异性;洪雅青花椒和贵阳青花椒中蛋白质含量相对较高,二者之间有显著性差异。     

不同贮藏条件下青花椒香气成分的比较

以重庆江津青花椒为原料,采用水蒸气蒸馏法提取精油,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,比较在低温密封避光与室温未密封不避光2种贮藏条件下青花椒香气成分的变化。结果表明:贮藏前干青花椒挥发油含量为17.49%,贮藏后干青花椒挥发油的含量分别为15.97%(低温密封避光贮藏)和9.87%(室温未密封不避光贮藏),低温密封避光贮藏能有效延缓挥发油的损失;贮藏前后干青花椒挥发油中共鉴定出31种成分,贮藏前后共有成分24种,贮藏前后干青花椒挥发油中的主成分均为香桧烯、月桂烯、(+)-萜二烯、芳樟醇、反式橙花叔醇,但其含量因贮藏条件的不同而存在差异,不同贮藏条件下干青花椒挥发油中损失与新产生的微量成分略有差异,低温密封避光贮藏可有效保持干青花椒原有的香气。     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

不同产地青花椒主要营养成分的比较研究

实验主要以四川汉源、峨眉、洪雅、金阳和重庆江津五个产地的青花椒为原料,采用蒸馏法、有机溶剂萃取法、凯氏定氮法、原子吸收分光光度法、氨基酸分析等测定方法测定青花椒挥发油、醇溶抽提物、不挥发性乙醚抽提物、蛋白质、矿质元素以及氨基酸等几个营养特征指标.实验结果表明:不同产地的青花椒其营养成分的含量存在一定的差异,金阳青花椒醇溶提取物和不挥发性乙醚抽提物含量、汉源青花椒挥发油含量都显著高于其他几个产地,洪雅青花椒蛋白质含量最高;在青花椒中共检出10种必需矿质元素,含量较高的有钠、锰、铁等;青花椒中氨基酸种类齐全,其中含量较高的有天门冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸等,汉源青花椒中总氨基酸、必需氨基酸、甜味氨基酸、酸味氨基酸含量都显著高于其他几个产地,其苦味氨基酸含量也最高,但和金阳产地无显著差异.     

两种花椒挥发油的GC-MS成分分析

目的:对采自甘肃天水的两种花椒挥发油中的主要成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:大红袍和油椒出油率分别为2.55%、1.64%,从大红袍及油椒中分别鉴定出36和47个化学成分,大红袍挥发油中主要化学成分为柠檬烯、b-松油烯、b-月桂烯、芳樟醇、4-萜烯醇、α-蒎烯等,油椒挥发油中主要化学成分为柠檬烯、丙酸芳樟醇、4-萜烯醇、芳樟醇、β-月桂烯、乙酸松油酯、γ-松油烯。结论:两种花椒挥发油的主要成分为萜烯、萜醇及其酯类,其中共有成分24个,但其含量有较大差异,为花椒的开发和质量控制提供理论依据。     

汉源、茂县花椒中重金属的测定

对不同产地(四川汉源和茂县)青花椒、红花椒利用ICP-AES测定仪对四种花椒中几种常见的重金属进行测定,比较其中重金属含量的差异。结果表明:汉源青花椒、汉源红花椒和茂县红花椒均符合要求,由于汞的含量低于检出值,在本试验中未检出,符合标准;铜的含量在6.30-15.36mg/kg,含量相对比较丰富;砷含量为较低,其中汉源红花椒、茂县青花椒和红花椒均低于检出值,汉源青花椒为0.06mg/kg;镉的含量在0.08-0.20 mg/kg,其中测定最低为汉源青花椒(0.08 mg/kg),最高为茂县青花椒(0.20 mg/kg)。几种重金属的检测结果表明,四种样品所含有的重金属含量均在标准规定的范围之内,属于安全食品。     

水蒸气蒸馏法提取花椒精油及挥发性成分分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,根据单因素和响应面中心组合设计实验,对水蒸气蒸馏花椒精油工艺进行优化研究。结果显示:花椒精油最佳提取工艺条件为料液比值0.11(g∶mL)、蒸汽量73 mL、蒸馏时间96min,在此条件下花椒精油得率达到6.71%。最佳工艺所得花椒精油经气相色谱-质谱方法(GC-MS)分析显示,精油中共检测出73种化合物,鉴定出31种,占挥发油总量的95.16%,主要挥发性成分为柠檬烯20.204%、芳樟醇16.645%和邻氨基苯甲酸芳樟酯19.733%,且邻氨基苯甲酸芳樟酯在甘肃武都大红袍花椒中含量较高。     

陕北宜川(壶口)大红袍花椒挥发油化学成分的研究

利用GC-MS技术对陕北宜川大红袍花椒的挥发油化学成分进行了研究,从大红袍花椒挥发油中分离出49个组分,鉴定出36种成分,主要成分和含量是9-烯-十八碳酸乙酯含量8.33%,棕榈酸乙酯含量7.20%,α-松油醇含量7.09%,芳樟醇含量7.03%,桉树脑含量6.06%。     

两种四川花椒挥发油的成分分析

用挥发油测定仪对四川汉源和喜德两地的花椒果实进行了挥发油的提取,测得挥发油含量分别为8 02mL/100g和4 27mL/100g。用GC-MS法对其进行了分离、鉴定,并用面积归一法确定其相对含量。结果表明,两种挥发油的主要化学成分基本相同,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、β 月桂烯、β 罗勒烯、大根香叶烯的含量普遍较高。     

花椒精油抑制赤拟谷盗虫卵孵化作用的研究

研究花椒精油抑制谷物及山货干品中危害甚大的赤拟谷盗虫卵的孵化,以延长商品货架寿命。采用水蒸气蒸馏法从东北青花椒、江津青花椒、汉源红花椒和韩城红花椒中提取精油,用GC-MS方法分析精油中的主要成分。在30℃恒温条件下通过触杀和熏蒸试验,筛选出对赤拟谷盗虫卵的孵化抑制和杀虫效果最佳的品种,确定其致死中浓度LC50和致死中时间LT50。结果表明:4种精油的提取率分别为7.2%、5.1%、4.6%、2.0%,精油中含量比较高的成分有芳樟醇、柠檬烯、α-蒎烯等,东北青花椒精油中芳樟醇含量最高;从触杀和熏蒸效果来看,东北青花椒精油的抑制孵化效果也是最佳的,致死中浓度LC50均低于其他3种花椒,对虫卵熏蒸24、48和72 h的LC50分别为34.82、29.28和16.48μL/L,精油熏蒸浓度分别为30、40和50μL/L时,致死中时间LT50分别为45.11、29.41和12.98 h。     

混合原料制取花椒油工艺优化及挥发成分分析

以保鲜青花椒和干红花椒混合原料制取花椒油,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)装置取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:以麻味素含量测定和香气感官评价为依据,通过工艺优化确定料液质量比1∶3、混合花椒质量配比8∶2、油浸温度110℃、油浸时间15 min,花椒油中麻味素含量达到3.8～4.2 mg/g,感官评价综合得分为92。共鉴定出花椒油中挥发性风味物质43种,主要成分为芳樟醇和柠檬烯,其中芳樟醇46.50%,柠檬烯21.45%。