液相色谱串联质谱法测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的不确定度评定

目的：提高食用油脂质量鉴定结果的准确性。方法：建立食用油脂中合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素含量不确定度的数学模型，对检测过程中可能引入不确定度的因素进行分析，并对各不确定度分量进行评定。结果：食用油脂中合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素含量分别为(0.250±0.032)，(0.123±0.015)，(0.130±0.014) μg/kg，k=2。结论：该不确定度主要来源于标准曲线的线性拟合和液相色谱质谱联用仪的分析引入的不确定度。     

离子色谱法测定茶叶中氟化物、溴化物的不确定度分析

对离子色谱法测定茶叶中氟化物、溴化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。茶叶中氟化物和溴化物的相对扩展不确定度分别为4.104%、3.872%。结果表明,在影响检测结果的6个不确定度分量中,拟合曲线求溶液中目标离子引入的不确定度、标准溶液配制引入的不确定度、样品重复测定引入的不确定度是对结果影响较大的三个不确定度分量。可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。      

高效液相色谱法测定饮料中甜菊糖苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法对饮料中甜菊糖苷测定进行了不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。饮料中甜菊糖苷的相对扩展不确定度为8.615%。结果表明,在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准溶液配制和拟合曲线求溶液中目标物引入的不确定度是对结果影响较大的两个不确定度分量,可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

射频加热处理对辣椒粉辣度的影响研究

采用新型射频加热技术对辣椒粉进行处理,探讨不同射频处理条件对辣椒粉中辣椒素类物质含量和辣度的影响,并进一步研究辣椒粉不同初始水分含量的影响。研究结果表明:射频处理(70~90℃,0~5min)对辣椒粉中辣椒素类物质含量及辣度没有显著性影响(p0.05),且不同初始水分活度(0.40,0.54,0.71)对其影响也不明显。该研究结果表明射频处理可以很好地保留辣椒粉的辣度,射频杀菌技术在辣椒粉杀菌方面具有良好的应用前景。     

影响高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红含量的因素分析

运用高效液相色谱（HPLC）法测定葡萄酒样品中着色剂苋菜红的含量,并对测量过程中相关因素引入的测量结果不确定度进行评定,通过对各不确定度分量的分析发现：在测量过程中检验方法、操作人员的熟练程度、仪器设备性能引入的不确定度分量是影响合成不确定度大小的关键因素。     

黄酒pH测定结果的不确定度评定

对黄酒中pH测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析和量化。影响黄酒中pH测定结果的主要原因是p H计引入的不确定度和校准仪器使用标准缓冲溶液引入的不确定度,并结合黄酒试样对各分量进行计算,得到检测黄酒试样中pH测得值为3.92的黄酒试样扩展不确定度U(p H)=0.07。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

HPLC法测定猪肝中阿苯达唑残留量的测量不确定度评价

建立了HPLC法分析猪肝中阿苯达唑残留量测定结果的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成。分析结果表明标准品的配制、稀释及试验过程中随机效应引入的不确定度分量是影响阿苯达唑残留量测定结果不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的测量不确定度评估

采用高效液相色谱法对辣椒粉中的罗丹明B残留量进行不确定度评定,评估方法的偏倚和精密度,并通过 对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。评估结果表明,样品制备过程中凝胶渗透色谱净 化过程回收率的不确定度影响最大,所以控制凝胶渗透色谱净化过程对回收率的稳定性非常关键。该评估方法实用 性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定

参照SN/T 3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

比色法测定啤酒中苦味质含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》确定影响啤酒苦味质测量结果不确定度的来源并对测量不确定度进行评定。结果表明,该啤酒样品中苦味质含量为7.123BU,扩展不确定度为0.111BU(k=2),其中影响结果不确定度的各分量中,测量重复性引入的不确定度最大,其次是仪器引入的不确定度和体积引入的不确定度。本次试验建立了分光光度比色法检测啤酒中苦味质含量的不确定度评定方法,依据不确定度的评估分析了啤酒苦味质检测过程中的引入因素与影响程度,对实验室检测工作提出改进措施,为啤酒大生产时酒花的添加量提供更准确的理论依据。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是（30±3.73） mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。     

直接测汞仪测定大米粉中总汞含量的不确定度评定

用直接测汞仪测定大米粉中总汞含量,对测定中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立测量模型,对各不确定度分量进行量化和合成,得出扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明：标准溶液配制引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大,其次为回收实验和标准曲线拟合引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。     

ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析

采用ICP-MS法测试了纺织品中9种可萃取重金属含量,对试验过程中引入的不确定度,进行了分析和计算,并合成不确定度,给出了扩展不确定度。结果表明,对测试方法影响较大的不确定度分量是标准工作曲线配制,而天平称量产生的不确定度影响最小。     

白砂糖蔗糖分检测的不确定度评定

分析旋光法测定白砂糖中蔗糖分的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和旋光仪精度引入的不确定度分量。当白砂糖中蔗糖分的测定值为99.71%时,扩展不确定度为0.02%,测定结果表示为99.71%±0.02%,k=2,P=95%。     

联苯胺测量不确定度的评定

以联苯胺为例按GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》标准,测定了纺织品中禁用芳香胺的含量,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和测试过程中的随机因素;在重复测定条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的芳香胺质量浓度有关。