湿化学法制备CaZr1—xInxO3—α及其烧强体的阻抗谱研究

以碳酸钙，氧氯化锆，氧化铟为原料，用ｐＨ＝８．５～９．５的草酸－氨水溶液作沉淀剂，并加入适量的表面活性剂，制得了成分准确，颗粒均匀，分散性好的ＣａＺｒ１－ｘＩｎｘＯ３－α的前驱物，该沉淀物经１０００℃，３ｈ煅烧即可生成ＣａＺｒ１－ｘＩｎｘＯ３－α相；此产物经１６００℃，８ｈ的烧结，得到相对密度大于９５％的致密烧结体，测量了烧结体在湿空气中的阻抗谱并提出了合理的等效电路，得到ＣａＺｒ１－ｘＩｎｘＯ３     

新型NZP族磷酸盐陶瓷Ca1-xBaxZr4(PO4)6的合成及其性能研究

用共沉淀法合成了Ｃａ１－ｘＢａｘＺｒ４（ＰＯ４）６（０〈ｘ〈１）系列ＮＺＰ族陶瓷的粉体,添加３ｗｔ％的ＭｇＯ,在５０～１００ＭＰａ下干压成型,分别在１３００℃下无压烧结１～２ｈ,制成ＣＢＺＰ系列陶瓷材料。对这些材料分别进行太强度测试,用扫描电镜观察了显微结构,测定了室温１０００℃的平均线膨胀系数。其中ＣａＺｒ４（ＰＯ４）６（ｘ＝０）和ＢａＺｒ４（ＰＯ４）６（ｘ＝１）的抗压强度分别达１５７．４ＭＰａ     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

球磨过程对α－Al_2O_3注浆成形的影响

对平均粒径为１．４μ的α－Ａｌ_２Ｏ_３以ＰＡＡ为分散剂，以石膏为模具，进行了注浆成形，并在１６００℃下烧结３小时。料浆的球磨过程对生坯的相对密度，烧结体的收缩率及其抗弯强度有很大影响。烧结体的抗弯强度为２３０－３５０ＭＰａ。实验表明：当料浆中ＰＡＡ含量为０．２ｗｔ％（以Ａｌ_２Ｏ_３干基为准），ｐＨ值为８．８时素坯相对密度最大，其值为４９．３％。料浆中颗粒的充分分散有助于提高素坯的相对密度及烧结体的抗弯强度。建议在浇注前对料浆进行充分球磨。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

二甲基硫醚（CH_3－S－CH_3）

二甲基硫醚（ＣＨ＿３－Ｓ－ＣＨ＿３）此品系无色易挥发液体，溶于乙醚和乙醇，不溶于水。其密度约０．８４５，熔点－８３℃，沸点３７．５℃。生产二甲基硫醚的工艺路线主要有两条：１．ＣＨ＿３Ｏ与Ｈ＿２Ｓ合成法：２．ＣＨ＿３ＯＮ与ＣＳ＿２合成法：４ＣＨ＿３ＯＨ...     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

BaTiO3系陶瓷电压非线性特性研究

对ＢａＴｉＯ３－ＢａＺｒＯ３,ＢａＴｉＯ３－ＢａＳｎＯ３,ＢａＴｉＯ３－ＳｒＴｉＯ３非线性陶瓷材料的介电性能（ε,ｔａｎδ）与外ＢａＺｒ０．１３Ｔｉ０．８７Ｏ３,ＢａＳｎ０．０６Ｔｉ０．９４Ｏ３在直流偏压下ε可变化１．５￣２．７倍;在交流电压下ε可变化２￣２．５倍,且具肮介电常数、较高抗电强度,可用作开关电源ＲＣＤ保护电路的非线性陶瓷电容器和荧光灯无触点起辉器材料,Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３在直流偏     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成核黄素四乙酸酯

对固体超强酸ＺｒＯ_２－ＳＯ_４~（２－）催化合成核黄素四乙酸酯进行了研究。核黄素与乙酸酐摩尔比１：４０,催化剂用量为反应物总质量的８．０％,反应温度８０℃,反应时间２．５ｈ,核黄素四乙酸酯产率可达７６．９％。ＺｒＯ_２ＳＯ_４~￣（２-）催化活性高于ＴｉＯ_２－ＳＯ_４~（２－）和Ｆｅ_２Ｏ_３－,ＳＯ_４~（２－）ＺｒＯ_２在１ｍｏｌ／ＬＨ_２ ＳＯ_４中浸渍 ２４ｈ,６００℃焙烧 ３ｈ催化活性最高。     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

电沉积Cu_（2x）In_（2－2x）Se_2薄膜的光电化学研究

用电沉积法制得Ｃｕ＿（２ｘ）Ｉｎ＿（２－２ｘ）Ｓｅ＿２（铜铟硒）（０＜ｘ＜１）薄膜￣［１］并用ＥＤＡＸ对其组成进行分析．对薄膜电极的光电化学性能、光谱响应、能隙与ｘ的依赖关系进行了研究．借助于现场微区扫描光电流谱观察了热处理、薄膜厚度、光极化对薄膜电极的光电性能影响．研究了Ｐｂ（ＮＯ＿３）＿２有效的浸渍对薄膜光电性能的影响．     

（Ba0.5Pb0.5）O.La2O3.4TiO2—（Zr0.8Sn0.2）TiO4复合系统的微波介 …

研究了（Ｂａ０．５Ｐｂ０．５）Ｏ．Ｌａ２Ｏ３．４ＴｉＯ２－（Ｚｒ０．８Ｓｎ０．２）ＴｉＯ４复合系统的微波介电性能,烧结性能和微观结构,发现复合系统由（ＢａＰｂ）６－ｘＬａ８＋２ｘＴｉ１８Ｏ４．Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４和（Ｚｒ０．８Ｓｎ０．２）ＴｉＯ４３相组成,而（Ｂａ０．５Ｐｂ０．５）Ｏ．Ｌａ２Ｏ３．４ＴｉＯ２除了（ＢａＰｂ）６－ｘＬａ８＋２ｘ３Ｔｉ１８Ｏ５４和常数,频率温度系数,Ｑ因子主要与其中的相组     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

氯化钙－正丙醇－水溶液稀释热

使用ＬＫＢ－２１０７型流动式微量热计测量了２８８．１５Ｋ，２９８．１５Ｋ和３０８．１５Ｋ下ＣａＣｌ_２－ｎ－Ｃ_３Ｈ_７ＯＨ－Ｈ_２Ｏ溶液的稀释热。混合溶剂中正丙醇摩尔分数Ｘα：０．００，０．１３，０．２５，０．５０，０．７５，０．８７和１．００。测量结果用扩展的Ｄｅｂｙｅ－Ｈｕｃｋｅｌ方程关联，计算了不同溶剂组成下溶液无限稀释热△Ｈ_Ｄ（ｍ＝０．５，Ｘα）。结果表明：Ｘα相同时，－△Ｈ_Ｄ随温度增加而增加；温度相同时，随Ｘα变化，当Ｘα≈０．８７时，－△Ｈ_Ｄ具最大值。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

丙烯在SO_4~（2－）／M_xO_y固体超强酸催化剂上齐聚过程的研究

考察了丙烯在Ｍ＿ｘＯ＿ｙ固体超强酸催化剂上的齐聚过程。实验表明，催化剂的活性顺序为Ｚ＿ｒＯ＿２＞ＴｉＯ＿２，而Ｆｅ＿２Ｏ＿３催化剂几乎无活性。ＦＴ－ＩＲ表明，ＺｒＯ＿２催化剂具有超强酸的３个特征吸收峰，即１０５０、１１３０和１２２０ｃｍ￣（－１）。ＸＲＤ分析表明，ＺｒＯ＿２为非结晶态，而未浸Ｈ＿２ＳＯ＿４的ＺｒＯ＿２没有上述３个特征吸收峰，且以晶态存在。在Ｔ＝１３０℃、Ｐ＝４．０ＭＰａ、ＬＨＳＶ＝１．０ｈ￣（－１）和丙烯浓度为５０％的条件下，１００ｈ的稳定性试验表明，丙烯平均转化率为６９．５％，壬烯选择性为４５．５％和十二烯选择性为４１．６％。     

用手性Rh（Ⅰ）复合物由3－甲基－2－氧代丁酸多相光催化不对称合成L－α－缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里，手性的（＋）－ｄｉｏｐ－Ｒｈ（Ⅰ）复合物（ｄｉｏｐ：２，３－邻－异亚丙基－２，３－二羟基－１，４－双（二苯膦基）丁烷）作为不对称催化剂，粉末半导体ＣｄＳ、ＴｉＯ＿２、Ｐｔ／ＣｄＳ和Ｐｔ／ＴｉＯ＿２为光催化剂，用５００ＷＸｅ灯光照１０ｈ，３－甲基－２－氧代丁酸光催化不对称合成Ｌ－α缬氨酸已经实现，光学纯度最高达６４％ｅ．ｅ．。     

C－B_4C－SiC复合材料抗氧化性能的研究

对碳／陶瓷复合材料（Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ）的抗氧化性能进行了研究，结果表明：Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ复合材料抗氧化性能比碳素材料大大提高，而且烧结助剂对Ｃ－Ｂ＿４Ｃ－ＳｉＣ复合材料的抗氧化性能影响很大。在复合材料中分别加入了Ａｌ，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｎｉ，Ｔｉ，ＴｉＣ，Ｓｉ等不同烧结助剂，发现添加Ｎｉ的材料抗氧化性能最佳，经１０００℃氧化１５ｈ后，氧化度小于０．５％；加入Ｔｉ，Ｓｉ和ＴｉＣ的次之，不加烧结助剂的又次之，加入Ａｌ和Ａｌ＿２Ｏ＿３的最差。     

在V—Sb—O催化剂上丙烷氨氧化反应动力学研究

在自制的Ｖ－Ｓｂ／Ａｌ催化剂（ＶＳｂ５ＷＰ０．５Ｓｎ０．５Ｏｘ）上，系统地考察了原料气中氨比（ＮＨ３／Ｃ３Ｈ８）为１～２．５、氧比（Ｏ２／Ｃ３Ｈ８）为２～４和水比（Ｈ２Ｏ（ｇ）／Ｃ３Ｈ８）为０～５对丙烷氨氧化制丙烯腈反应结果的影响；根据实验数据确定了该反应体系的网络模型，并用氧化－还原机理建立了丙烷氨氧化反应制丙烯腈的反应动力学模型。