硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,甲苯作为带水剂,采用硫酸氢钠作催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:酯化反应的优化条件为邻苯二甲酸和异辛醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为3 g,带水剂甲苯用量为50 mL,反应时间3 h。酯化率可达98.9%。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-/TiO2-Al2O3等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件，原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量1．0％(W)，用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％(W)，产品酯含量98％(W),并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80％(W)，产品酯含量98％(W)。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二异辛酯

以富马酸和异辛醇为原料,NaHSO4做催化剂,甲苯做带水剂,合成了富马酸二异辛酯.用正交实验设计方法考察了醇酸比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响,确定了NaHSO4催化法合成富马酸二异辛酯的最佳工艺条件为:醇酸比为5:1,催化剂用量为酸质量的2％,带水剂用量为醇用量的1/2,反应时间为4h,产率达98％.     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-／TiO2—A1203等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件：原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量的1．0（W），用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％（W），产品酯含量98％（W），并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80%（W），产品酯含量98％（W）。     

相转移催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯

研究了邻苯二甲酸酐和异辛醇在苄基三甲基氯化铵催化下合成邻苯二甲酸二异辛酯的反应。考察了催化剂用量、酸醇比等因素对产品收率的影响。当催化剂用量为2．5g,酸醇比为1：3,同流搅拌时间为4．5小时,产品邻苯二甲酸二异辛酯的收率为95．5％。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,活性炭负载硫酸氢钠为催化剂,合成了马来酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明：当马来酸酐用量为0．1mol时,n（异辛醇）：n（马来酸酐）=3．5：1．0、催化剂用量为反应物总质量的2．0％、反应时间2．5h、带水剂二甲苯用量12mL是其最适宜的反应条件,在此条件下马来酸二异辛酯的酯化率可达96．6％。产品经折光率、红外光谱表征。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究

以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件：n(氰乙酸乙酯)／n(异辛醇)为1：1．10,催化剂用量为5．0g,反应温度为150℃,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为94．38％(以氰乙酸乙酯计)。     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

树脂固载硅钨酸催化合成乙二醇硬脂酸酯

以树脂固载硅钨酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料,催化合成乙二醇硬脂酸酯。重点研究离子交换树脂的种类、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及其用量,醇酸摩尔比等因素对合成乙二醇硬脂酸酯收率的影响。结果表明,催化剂用量为硬脂酸质量的25％,反应时间为4.5h,n乙二醇：n硬脂酸=3.0：1,环己烷带水剂量为10mL,酸的转化率可达94％以上,并且催化剂可以重复使用。     

催化蒸馏法合成增塑剂顺丁烯二酸二乙酯

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料,采用凯瑞化工股份有限公司开发的KC104强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在催化蒸馏反应装置上,合成顺丁烯二酸二乙酯(DEM)。最佳条件为:n(乙醇)/n(顺酐)为1.5、空速1.5/h、反应压力0.5MPa,温度100℃,催化剂为KC104树脂DEM的产率在98%以上,顺酐转化率达100%。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

强酸树脂催化双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成

以双-三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,以强酸性离子交换树脂作为催化剂合成了双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能。结果表明,NKC-9型阳离子交换树脂具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为4.5∶1、催化剂用量占酸醇总质量的7%、搅拌转速400 r/min、0.5%阻聚剂以及30%带水剂苯、100℃回流分水6.0 h,最高酯化率可达92.2%;并且该树脂的催化性能比较稳定,重复使用5次,其酯化率仍在88%以上。     

列管式固定床反应器连续催化合成邻苯二甲酸二甲酯的研究

将加热至一定温度的邻苯二甲酸酐和甲醇,送入装有催化剂强阳离子交换树脂的串联列管式固定床连续催化试验装置,在催化剂的作用下连续反应生成邻苯二甲酸二甲酯。最佳反应条件为：在n（甲醇）/n（苯酐）=2、空速1h^-1、反应压力1MPa,温度130℃的条件下,采用下进料方式,在催化剂选用A45阳离子交换树脂,催化剂的含水量为0.5%以下时,酯化反应产率可达90%以上。用试验合成的DMP增塑的PVC的力学性能接近用邻苯二甲酸二辛酯（DOP）和用己二酸二辛酯（DOA）增塑的PVC。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。