四(对氯苄基)锡(p-Cl-PhCH2)4Sn的合成及晶体结构

利用对氯苄基氯和锡反应,合成了四(对氯苄基)锡,用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物晶体为正交晶系,空间群 fdd2,a=2.1237(9)nm,b=2.2127(11)nm,c=1.1235(5),α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,V=5.279(4)nm3,Dc=1.562g/cm3,μ=1.388 mm-1,R=0.0396,wR=0.0690.锡原子呈畸变四面体构型.分子间通过Cl…Cl近距作用,形成一维链状结构.     

K_2Nb_8O(21)晶体的电子衍射和点阵象研究

用电子衍射和点阵象技术研究了K_2Nb_8O_(21)晶体的结构。得出晶体属正交晶系,晶胞参数a=3.75nm,b=1.25nm,c=0.396nm。点阵象显示了大量90°晶畴和面缺陷。     

氰霜唑的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂氰霜唑及其异构体,结构经IR,1HNMR,元素分析确认,X射线衍射测定了氰霜唑的晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,所得晶胞参数为:a=0.680 45(18)nm,b=1.336 3(4)nm,c=1.642 7(4)nm,α=90°,β=93.048(4)°,γ=90°,V=1.491 6(7)nm3,Z=4,Dc=1.446 mg/m3,μ=0.405 mm-1,F(000)=672。     

Yb3Al5O12激光晶体的生长

采用中频感应提拉法成功生长出Yb3Al5O12(YbAG)激光晶体.通过X射线粉末衍射分析,得出了YbAG晶体的晶胞参数a=1.193799nm,β=90°,V=1.70135nm3;密度为6.62g/cm3.测量了室温下YbAG晶体的吸收光谱和发射光谱特性.研究表明在938nm和968nm处存在Yb3+离子的2个吸收带,能与InGaAs激光二极管(LD)有效耦合,适合激光二极管泵浦;其荧光主峰位于1036nm附近,YbAG晶体的荧光寿命为270μs.     

一维链状配合物Bi(S2COC2H5)3的合成和晶体结构

合成了O-乙基二硫代碳酸铋配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明该配合物为三斜晶系,空间群Pī,a=1.0551(3)nm,b=1.933(3)nm,c=1.4153(3)nm,α=92.077(3)°,β=90.451(4)°, γ=100.537(3)°,Z=4,V=1.7505(7)nm3,Dc=2.173g/cm3,μ(MoKα)=10.786mm-1,F(000)=1088,R1=0.0500,wR2=0.0718.在晶体中,配合物分子间通过Bi...O和Bi...S弱相互作用,形成一维链状结构.     

[Cu_2(Gly—GlyO)_2(OH)_2(4,4—bpy)]·9H_2O配合物合成、晶体结构研究

采用Gly—GlyOH,4,4＇—联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4＇—bpy为中继基,Gly—Glyo为螯环新型双核铜配合物。经X射线单晶结构分析确定该配合物品体的化学结构式:[(H_2NCH_2CONHCH_2COO) Cu(OH) (C_(10)H_8N_2)Cu(OH) (H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属于三斜晶系,P_空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,C=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,y=103.64°,V=1.6747nm~3,Z=2。衍射数据是在Nicolet XRD R3型四圆衍射仪上收集,结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最终一致性因子R值为0.068,RW值为0.057。     

[Cu(C_6H_6N_2O_2)_2(H_2O)_2][NO_3]·H_2O金属配合物的合成与表征

硝酸铜与2-甲基-5-吡嗪羧酸在室温无菌条件下通过反应得到[Cu(C6H6N2O2)2(H2O)2]n.n[NO3].nH2O配位聚合物,X射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数为a=0.837 4(2)nm,b=1.623 1(5)nmc,=0.767 3(2)nm,α=90°,β=98.509(5)°,γ=90°。配合物中存在硝酸根抗衡阴离子,丰富了氢键的来源,更易形成超分子的聚合物。且在此配合物中,还存在未键合的N原子和含有孤对电子的O原子,可作为配合物的配体,进一步与其它金属作用形成混金配位聚合物。     

三苯基锡(Ⅳ)荒酸衍生物Ph3SnS2CN(CH3)2的合成、表征、性质及晶体结构

利用三苯基氯化锡和N,N-二甲基荒酸钠反应,合成了三苯基锡(Ⅳ)N,N-二甲基荒酸酯.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物晶体为三斜晶系.空间群P1,a=1.0402(6)nm,b=1.3126(8)nm,c=1.6645(10),α=778.155(7)°,β=76.422(7)°,γ=85.340(7)°,Z=4,V=2.161(2)nm3,Dc=1.495g/cm3,μ=1.383 mm-1,R=0.0460,wR=0.1359.锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

锌(Ⅱ)与2-吡咯硫代甲酸配合物的合成及晶体结构

合成了锌 (Ⅱ )与 2 吡咯硫代甲酸的配合物 [Zn(S2 CC4H4N) 2 ]2 。用X 射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构。结果表明 ,配合物为三斜晶系 ,空间群P1 - ,a =0 80 34(1 5 )nm ,b =0 80 34(1 5 )nm ,c =1 2 31 (2 )nm ,α =73 5 8(3)° ,β =73 5 8(3)° ,γ =87 2 8(2 )° ,Z =2 ,V =0 731 (2 )nm3 ,Dc =1 5 90g/cm3 ,F(0 0 0 ) =35 2 ,R1 =0 0 6 1 0 ,wR2 =0 1 0 5 5。锌原子为畸变的四面体构型 ,由于两个硫代羧酸基的桥联作用 ,配合物以环状结构存在     

BeAl_2O_4:Cr~(3 )晶体缺陷的高分辨电镜研究

采用高分辨电子显微术,获得了BeAl_2O_4∶Cr~(3 )晶体的晶格象,观察研究了晶体中的结构缺陷。除位错和同晶包裹物外,还发现了少量的小角晶界和层错,层错几乎都是(010)面沿[010]方向滑移1/2■形成的。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5％,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967.     

一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2的合成、表征及晶体结构

利用苄基氯和锡反应,合成了一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=23.905(18)A,b=4.862(4)A,c=12.258(9)A,β=90°,Z=4,V=1422.8(19)A3,Dc=1.736g/cm3,μ=2.147mm-1,R=0.0302,wR=0.0444.锡原子呈畸变四面体构型.通过化合物分子间Sn…Cl作用,形成一维链状结构.     

残余内应力对大各向异性陶瓷材料性能的影响

采用传统工艺制备了一种新型B位联合取代的、性能得到改善的钙改性钛酸铅陶瓷(Pb 0.76Ca0.24)[(Zn1/2W1/2)0.03(Ni1/3Nb2/3) 0.03Ti0.94]O3+1.3%(mol) MnCO3.在不同极化电场下对样品的性能变化进行研究, TEM观察发现晶体内存在有比90°畴更精细的畴结构;XRD发现陶瓷在强极化电场下90°畴基本没有转向, 并观察到强极化电场下陶瓷体内存在的宏观内应力和微观应力的变化.精细的畴结构重新取向可能是微观内应力增加的主要原因;强电场下陶瓷体内出现的微裂纹是残余内应力得到释放的主要原因;径向机电耦合系数kp存在极小值是电畴重新取向和残余内应力共同作用的结果.     

一维链状夹心型铋(Ⅲ)钨酸盐的合成、结构及量子化学计算

在常规条件下合成了具有一维链状结构的夹心型多金属铋钨酸盐:Na10{[(Co(H2O)3)2(WO2)2(BiW9O33)2]}.21.5H2O(1),并通过X射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱对晶体进行表征。结果表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.2885(3)nm,b=1.6070(3)nm,c=2.5219(5)nm,α=90.12(3)°,β=90.05(3)°,γ=94.13(3)°,V=5.20832(180)nm3,Z=2,最后一致性因子为R1=0.0838,ωR2=0.1170。还对化合物1进行了量子化学计算,用于说明其结构特征。     

低阈值激光自倍频晶体Nd:GdCa4O(BO3)3

利用提拉法生长出大尺寸、高质量的激光自倍频晶体Nd:GdCa4O(BO3)3 (Nd:GdCOB).测量了Nd:GdCOB晶体的室温偏振透过谱及荧光谱,计算了其在530 nm和811 nm处沿不同主轴的吸收截面.利用电光调Q-Nd:YAG激光器,首次测试得出晶体位于XY主平面外的(θ=66.8°,φ=132.6°)位相匹配方向的有效倍频系数为2.1 pm/V;而在XY主平面内(θ=90°,φ=46°)的方向为0.7 pm/V.通过计算和实验比较,认为前者位相匹配方向为最佳倍频方向.用钛宝石连续激光器对这两个方向的样品进行自倍频实验,在520 mW的输入功率时获得绿光输出为11.3 mW,光-光转换效率为2.3%,激光阈值低于1 mW.目前θ=66.8°,φ=132.6°匹配方向在大功率钛宝石泵浦下,转换效率可以达到14.4%.     

微波促进1,3-偶极反应合成螺[吲哚啉-3,2’-吡咯]-2-酮衍生物及其晶体结构

利用多组分1,3-偶极环加成方法,在微波辐射条件下合成一系列螺环结构的目标化合物,对产物进行红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱表征,同时通过X射线单晶衍射分析5-溴-4'-(4-氯苯基)-1'-甲基-3'-(噻吩-2-酰基)螺[吲哚啉-3,2'-吡咯啉]-2-酮的结构。单晶衍射结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体参数为a=1.2815(1)nm,b=1.0803(1)nm,c=1.6081(1)nm,α=90°,β=92.728(1)°,γ=90°。在分子晶体结构中,吡咯啉环采用信封式构象,与吲哚啉环通过螺碳原子相连,两个环接近垂直构型,其二面角为88.89(10)°。     

异核双金属化合物Cp(CO)2Fe-Sn(CH2 CMe2Ph)3的合成与晶体结构

以四氢呋喃为溶剂 ,合成了含Sn、Fe的环戊烯基二羰基铁的异核双金属化合物 ,并对配合物进行了元素分析、IR光谱分析 ,使用SimensP4单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。结构分析表明 ,该配合物属于三斜晶系 ,空间群P - 1。晶胞参数 :a =10 0 79(2 )A° ,b =10 975 0 (10 )A°,c =17 14 5 (3)A° ;a =82 0 30 (10 )° ,β =77 770 (10 )°,γ =6 3 70 0 (10 )° ,Z =2     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]•2H2O(Phen = 1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA = 4-甲基水杨酸）,用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明：晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a = 0.8324(3) nm,b = 1.2644(5) nm,c = 1.7493(7) nm,α = 90.00°,β = 100.404(7)°,γ = 90.00°,V = 1810.8(12) nm3, Z = 4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明该配合物具有荧光性质。