2—甲基—5（4）—硝基咪唑合成工艺改进

以乙二醛、乙醛和氨水为原料，经环合和硝化两步反应合成２－甲基－５（４）－硝基咪唑，采用“一勺烩”合成工艺，总收率达７８％。／     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺：Ⅲ 氟硝基？…

本文详细介绍了硝基氯苯在季争盐和烷氧基聚氧乙烯醚存在下合成２,４－二氟硝基苯,２,３,４,－三氟硝基苯,５－氯－２,４－二氟硝基苯,２,４,５－三氟硝基苯,５－氯－２－氟－４－（硝基甲基）硝基苯和５－氟－４－氟－２（硝基甲基）硝基苯,２－氯－５－氟－４－硝基苯甲酸和４－氯－５－氟－２－硝基苯甲酸,２,４,５－三氟苯甲酸,２－氯－４,５－二氟苯甲酸的最新合成工艺。     

1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究

由２－甲基咪唑合成１，２－二甲基－５－硝基咪唑（简称二甲唑或者替美唑）通过硝化和甲基化二步反应。采用改进的硝化法可消除ＮＯ２等有害气体对环境的污染，还可提高收率。采用ＣＨ３Ｃｌ甲基化和相转移催化Ｍｅ２ＳＯ４甲基化，比Ｍｅ２ＳＯ４直接甲基化收率高，且减少环境污染，减少对操作者的毒害。     

2,4—二氯—5—炔丙氧基苯胺的合成

以２，４－二氯－５－硝基苯酚为原料经醚化，还原得到２，４－二氯－５－炔丙氧基苯胺，总收率达８０％（以２，４－二氯－５－硝基苯酚计）。并对产品及其合成中间体进行红外光谱分析。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷）以及由４－氯－３，５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺）为原料通过桥接，还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷） 以及由４－氯－３， ５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺） 为原料通过桥接、还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

紫外线吸收剂UV—326的合成

４－氯－２－硝基苯胺（１）用亚硝酸钠（２）和硫酸重氮化后与２－特丁基－４－甲基苯酚（３）反应制成２－硝基－４－氯－２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基偶氮苯（４）。其摩尔比为（１）：（２）：（３）＝１：１．０５：１．１０,（４）用硫化钠还原制成２－（２′羟基－３′－特丁基－５′－甲基－）－５－氯苯并三唑Ｎ－氧化物（５）,（５）用锌粉还原制成最终产品２－（２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基苯基）－     

2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所，北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...     

八乙基卟啉合成方法的改进

以丙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮为起始原料，经Ｋｎｏｒｒ反应制得５－甲基－３－乙基－４－乙酰基－２ 乙氧羰基吡咯（３），（３）经α位甲基的溴化和胺解得α取代胺基吡咯（４），（４）再经酸催化成环得化合物乙酰取代卟啉（５），最后使化合物（５）的乙酰基还原等五步操作合成了标题化合物，全程收率２６％     

苯并三唑型紫外吸收剂合成工艺研究

合成了４ 种苯并三唑型的紫外吸收剂,以ＵＶ－ Ｐ为例,对还原反应步骤进行优化。得到的最佳工艺条件为２ ： 硝基 ２′ 羟基 ５′ 甲基偶氮苯∶还原剂∶氢氧化钠＝ ４－２∶４－５∶４（ 质量比） ,回流反应１ ｈ。     

1-三甲乙酰基-2-(2,4-二氯-5-羟基苯基)肼的合成

对由２，４ 二氯 ５ 硝基酚合成１ 三甲乙酰基 ２ （２，４ 二氯 ５ 羟基苯基）肼进行了研究，四步合成总收率为５８％（以２，４ 二氯 ５ 硝基酚计）。产物是合成除草剂和恶草酮的重要中间体。化合物经红外光谱和元素分析证实了结构     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

四硝基半甘脲的水解及其水解产物的稳定性

将四硝基半甘脲，在不同碱性条件下进行水解，可以生成亚甲基二硝胺，而另一个水解产物１，３－二硝基－４，５－二硝胺基咪唑烷（ＩＮＤＡ）在一定条件下也可以进一步水解生成亚甲基二硝胺。     

国外1、2、4、5－四甲基苯概况

国外１、２、４、５－四甲基苯概况李生柱（上海市合成树脂研究所２００２３３）１前言均四甲苯又名１，２，４，５－四甲基苯（１，２，４，５－ＴｅｔｒａｍｅｔｈｙｌＢｅｎｚｅｎｅ）或杜烯（Ｄｕｒｅｎｅ或Ｄｕｒｏｌ）。它是耐热增塑剂、耐热高分子的原料。杜烯的衍...     

2（3—（5—硝基并异噻唑）偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及其性质研究

以２－氰基－４－硝基苯为原料合成了３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，并使之与邻异丙基苯酚偶联，得到２－（３－５－硝基苯并异噻唑）偶氮）－６－异丙基苯酚，它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋等离子的显色剂。     

3—（2—氯苯基）—5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛，羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化，氯代，环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体－３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异恶唑甲酸。总收率达５０％以上。     

两种新型有机磷试剂的合成、量化计算及其性质的初步研究

合成了２种尚未见文献报道的新型有机磷试剂５－（二乙氧基磷酰－氧基）－１－苯基－３－甲基吡啶和５－（二乙氧基磷酰－氧基）－１－（４－硝基苯基）－３－甲基吡唑（ＤＥＰＮＰ）,经多肽合成验证,ＤＥＰＮＰ具有一定的缩合能力,而ＤＥＰＰＰ则不具有缩合能力,通过量化计算及理论分析发现,分子中右侧基团的电子效应是影响这类试剂缩合能力的主要因素。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。     

3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛、羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化、氯代、环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体———３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异唑甲酸。总收率达５０％以上。