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以间苯二甲酸为原料,经硝化,还原与碘化,合成非离子含碘造影剂的中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。(1)硝化反应,n(硫酸):n(硝酸钠):n(间苯二甲酸)=7.9:2.2:1.0,温度70℃下反应3h,产率为86.7%。(2)还原反应,n(铁粉):n(硝基物)=3.0:1.0。回流反应3h,产率为78.1%;(3)碘化反应,n(氯化碘):n(氨基物)=3.3:1.0,90℃下反应3h,碘化反应产率为76.2%,每步均经改进,总收率为51.6%,所得产品熔点、UV、IR、^1HNMR、^13CNMR等数据与文献报道一致。 相似文献
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6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
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以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基2-,3-二氢Bai啶,适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:15对甲苯磺酸用量1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55-60℃,收率为84.0%,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%,套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
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研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献
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以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4’-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4’-氯二苯甲酮:Na2S2=1:1.7(mol),收率为85.80%,含量为98.08%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯化合成了4-硝基甲苯-2-磺酰氯。在反应后期加入氯化铵,用正交实验确定了最佳原料配比:n(对硝基甲苯):n(氯磺酸):n(氯化铵)=1.00:3.50:0.04。改进后,产品的收率在85%以上,溶剂回收率在95%以上。本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。 相似文献
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2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
茹德新 《化学反应工程与工艺》2002,18(1):94-96
以1,2,3-三氯丙烷为原料,与氢氧化钠反应生成2,3-二氯-1-丙烯(2),接着与硫氰酸钾反应并异构化生成2-氯-2丙烯基异硫氰酸酯(3),再与氨水反应得N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲(4),然后再在80%的硫酸作用下环合得2-氨基-5-甲基噻唑(1),总收率由文献报道的24.3%提高到41.3%。利用(1)和吡罗昔康的中间体(5)缩合制得美洛昔康(6)。 相似文献
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以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(I),产率78%。中间产物I与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反应液(Ⅱ),再将对-氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中,在120℃反应3h,得谈黄色晶体(Ⅲ),产率25%。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解,在60℃滴加质量分数为30%的三甲胺水溶液,当pH=6时,再升温70℃,反应2h,得到[(10-磺基-3-甲基-二苯脲亚甲基)-三甲基]氯化铵(Ⅳ),产率92%。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠(LAS)以n(Ⅳ):n(LAS)=1:1的量比溶于水中,在96℃反应1h,得到最终产物(Ⅴ),产率90%。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次,使小麦增产4%。 相似文献
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3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以2-氰基-4-硝基苯胺为原料,经硫代化反应生成2-氨基-5-硝基硫代苯甲酰胺,用过氧化氢环得3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,二步反应收率分别为91%和97%,产品含量〉98.5%。 相似文献
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对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。 相似文献
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4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯胺为原料,合成4-乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反 引入四氯化碳溶剂,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比:n(乙酰苯胺);n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.0:4.3:0.4。改进后,氯磺化反应的收率由80%提高到86.73%,物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃,节省了能源。 相似文献
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采用N-乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合,水解,酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4-甲基-5-乙氧基恶唑。选用三氯氧磷/三乙胺/甲苯/二甲基甲酰胺作为环合脱水剂,当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯):n(三氯氧磷):n(三乙胺)=1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时,80℃下反应8h,环合反应收率为91.7%;水解,酸析和脱羧三步一锅,收率为88.2%。每步产品均运用IR,NMR谱图验证了产品结构。 相似文献
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探讨了以3,6-二氯水杨酸为原料,经O-甲基化反应合成3,6-二氯-2-甲氧基甲酸的工艺。通过正交实验得到O-甲基化反应的最佳工艺条件为:n(3,6-二氯水杨酸):n(氢氧化钠)=1:4.5,反应温度100℃,反应压力0.6MPa,保温时间6h,在此条件下,O-甲基化收率为92.6%。 相似文献
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邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因.4(5H).酮及其衍生物(Ia-c),收率分别为87.6%、76.3%和69.5%。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。研究Y2,3.二氢.1,5.苯并噻庚因-4(5H)-酮(Ia)的合成,其优化条件为:n(酚):n(酸)为1:1,溶剂用量为70mL,加料时反应温度为100℃,加料时间为60min,然后将反应温度升至反应混合物沸点,并将反应过程中产生的水及时去除。 相似文献
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N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。 相似文献
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要用硫酸铁催化反应制备了一种重要的高分子单体4,4′-二苯醚二甲酸二甲酯。最佳反应条件为:n(甲醇):n(4,4′-二苯醚二甲酸)=40:1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4′-二苯醚二甲酸质量的3%,在此条件下,酯收率大于95%。 相似文献