高砷铜精矿预处理

针对贵冶入炉精矿含砷提高的现状,分析了砷在冶炼过程中的分布和危害,介绍了现有的铜精矿脱砷方法,通过对某含砷 5．63％的硫化铜矿采用焙烧法和氢氧化钠浸出法进行脱砷研究,结果表明：经氢氧化钠浸出精矿含砷降至0．2％,基本达到要求。     

无砷锌还原测定锡合金中砷的分光光度法研究

研究了无砷锌还原测定微量砷的新银法．根据试验结果，吸收波长选择λ=410nm，表观摩尔吸光系数ε=2．51×104．砷的线性范围为0～13μg／mL．用于锡合金中砷的测定，获得满意结果。     

高砷金精矿焙烧脱砷脱硫工艺试验研究

采用回转窑氧化焙烧工艺,对某矿含砷金精矿进行预处理。在适宜的工艺条件下,得到了较好的焙砂产品,其产品：含砷０．１０９％、含硫１．３１％、脱砷率９８．３８％、脱硫率９５．９７％、 浸出率８８．３５％。     

砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷

对砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷的各项条件进行了试验,研究了二氧化锡试样的分解方法试验、主要存在元素对测定砷的干扰试验.对方法的准确度和精密度进行了考察,方法测定结果稳定,重现性好,适于二氧化锡中0.0005％ ～0.050％砷的测定.纳入了国家标准GB/T23274-2009《二氧化锡化学分析方法》.     

原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

高砷金精矿脱砷脱硫小型试验研究

采用管式炉焙浇法对怀化某矿的高砷金精矿进行了脱砷脱硫的小型试验研究，结果表明，在最佳焙烧制度下，脱胂率达９７．８０％，脱硫率９１．４８％，焙砂金浸出率可达９２．９６％。     

生物方法脱除铅锌精矿中的砷

用生物方法脱除铅、锌精矿中的砷均能降到冶炼标准。铅精矿含砷量从１．９７％降到０．３２％，脱砷率为８５％；锌精矿含砷量从０．８５％降到０．１０％，脱砷率为９３％     

高砷硫化金精矿脱砷试验研究

采用回转管式炉对云南某高砷硫化金精矿进行了弹还原气氛焙烧脱砷试验研究，结果表明，在６５０￣７００℃焙烧４０ｍｉｎ，焙砂含砷可降至０．２％以下。     

祥云高砷硫化金精矿脱砷试验研究

采用回转管式炉对云南祥云金厂箐金矿的高砷硫化金精矿进行了弱还原性气氛焙烧脱砷试验研究。结果表明，在６５０～７００℃、焙烧４０ｍｉｎ条件下，焙砂含砷可降至０．２％以下。     

流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷(Ⅴ)

在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法。砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音)。对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2 μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在6.5%～10%之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验,回收率为82%～116%;自制样品的测定结果与理论值相吻合,并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.001 2%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%;各元素加标回收率为92%～110%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...