双毛细管喷雾-氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定微量汞

提出了双毛细管喷雾一氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定汞的新方法,即在5％HCl（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫化锌精矿中0．00X％-0．X％的汞;在4％H2SO4（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫酸产品中≥X mg／L的汞。所拟方法快速、简便、准确,样品加标回收率在90％～110％,可用于湿法炼锌及制硫酸生产工艺中微量汞的生产监控分析,效果良好。     

稀土对工业纯铝性能的影响

研究了单一稀土RE对工业纯铝力学性能的影响,探讨了稀土对纯铝中杂质相的细化作用。结果表明：稀土RE与Fe、Si等杂质形成高熔点金属间化合物,改变Fe相存在形态,使工业纯铝的抗拉强度提高44．18％,延伸率提高32．04％;稀土加入量为0．03％时,变质效果最佳,纯铝性能最好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中痕量杂质

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中痕量铁、铜、锌、锰、钛、铬。选择仪器的最佳工作条件,对铝基体的影响进行了讨论,当铝的含量为2．5mg／mL,铝对被测元素的测定不影响。实际样品的分析结果与其他分析方法吻合。方法简便,快速,准确,被测元素的检出限为0．0001～0．004μg／mL,相对标准偏差为1．34％～3．50％。     

断续流动-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸镍中痕量汞

本文建立了断续流动-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸镍中痕量汞的分析方法。在酸性条件下,氯化亚锡作还原剂,高纯氩气为载气,用冷原子荧光法进行测定。在选定的实验条件下,汞含量在0-6.4ng／ml的范围内线性良好,相对标准偏差小于5％,加标回收率为88．0％～104％,方法的检出限为0．01ng／ml。该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中汞量

先将王水溶解样品,稀释于盐酸介质中,然后用硼氢化钾作还原剂,详细考察了冷原子荧光测定汞的最佳条件。试验结果表明汞的检出限为0．05ng／mL,线性范围0．5—25ng／mL,回收率为99．3％-106％。     

一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法

-种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法,属于难熔钨钼硅化物粉末的制备技术领域。工艺为：将0mol％-10mol％钨、0mol％～17mol％铝、23mol％～33mol％钼和50mol％-67mol％硅粉末混合均匀,然后装入密封的球磨罐中,接着把球磨罐抽真空到-0．1--0．001MPa,然后充入氩气,进行50～200min的球磨。将球磨后的粉末在600—1000qC、真空度为-0．1--0．001MPa条件下进行40～120min退火处理,得到钨和铝掺杂二硅化钼粉末。本发明的优点在于：球磨时间短,省时、节能、工艺简单。     

复合添加Zr、Cr和La对铝再结晶温度的提高作用

以99．99％高纯铝为原料,以中间合金形式复合添加zr、cr和La,采用铸锭冶金法制备铝合金。通过对合金的组织结构观察和分析以及力学性能测试,研究复合添加zr、Cr和La对铝再结晶温度的提高作用。结果表明：在铝中同时添加0．1％Cr和0．28％La（质量分数,％,下同）,可使铝的再结晶起始温度提高约30℃,铝的再结晶得到抑制;复合添加0．09％Zr、0．1％Cr和0．14％La,铝的再结晶起始温度提高了约30℃,终了温度提高约60℃,铝的再结晶及晶粒长大现象得到显著的抑制。与同时添加Cr和La相比,复合添加Zr、Cr和La对铝的强化作用更大。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定金属锌中的痕量汞

采用氢化物发生原子吸收光谱法测定金属锌中的痕量汞，研究了金属锌消解的最佳条件，本法简便、快速、重现性好，准确度高，灵敏度为0．73μg/L，检测限为0．22μg/L，相对标准偏差为3．1％，回收率为96％-102％。     

Al-Ti—C晶粒细化剂的实验研究

采用常规熔铸工艺制得了含碳0．09％-0．71％的Al—Ti—C晶粒细化剂，并对熔体化学反应进行了热力学剖析。对Al—Ti—C中间合金的微观组织及TiC的尺寸与分布进行了X射线衍射、扫描电镜和光镜金相分析，研究了该细化99．7％的纯铝的细化效果：当以块状加入AlTi5CO．2．加入后2min晶粒明显细化且保温2h细化效果无任何衰减，而以粉末彤式加入时则细化效果很不11月显。     

络合滴定法联合快速测定钙、铝在钢包钙铝包芯线中的应用

试验了钙铝包芯线中钙、铝的测定方法及测定钙、铝的最佳条件。试样用盐酸溶解后,在三乙醇胺及半胱氨酸的存在下,避免了铝和铁等元素的干扰,以氢氧化钾调节试液PH≥12．5,有Mg^2＋存在的情况下,钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准溶液滴定钙量。铝的测定,采用强碱沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法测定,准确度及选择性较好,均取得了令人满意的结果。相对标准偏差钙〈0．033％,铝〈0．76％。     

海绵钛中微量氯离子的快速测定

采用氢氟酸分解试样、硝酸氧化Ti（Ⅲ）为Ti（Ⅳ）,无需分离钛,氯化银比浊法测定海绵钛中0.00X%～0.X%的微量氯离子,相对标准偏差为2.02%～4.88%,方法简便快速,结果准确。     

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ;试验了氢化物 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件。汞的检出限为 0.0 5ng/mL ,线性范围为 0. 5～ 2 5 0ng/mL ,汞的回收率为 94%～ 10 1%。方法应用于锌精矿中汞的测定 ,取得满意结果     

用连续流动——氢化物发生FAAS法对钢铁中微量元素砷,锡和锑分析的研究

本文阐述了用国内外正在研究发展的原子吸收光谱分析新技术－连续流动氢化物发生ＦＡＡＳ法来分析钢铁中微量元素Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ的分析方法，并对分析仪器的最佳工作条件，基体元素的影响以及其它分析试验条件进行试验研究，提出准确，可靠，简单，快速适合于分析钢铁及其合金中含量在０．０００Ｘ～０．００Ｘ％数量级Ａｓ，Ｓｎ和Ｓｂ的分析方法。     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

镍基高温合金用新型铌合金的制备工艺

本文通过分析配铝系数、发热剂、石灰、萤石、冷却时间对铌合金的影响,提出了铝热还原法制备新型铌合金的新工艺。试验表明:配铝系数控制在1.03%¹.05%,单位反应热控制到32001.05%,单位反应热控制到3200³400 kJ/kg,CaO的用量为铝用量的4%3400 kJ/kg,CaO的用量为铝用量的4%⁶%,CaF2的用量为总用铝量的1%6%,CaF2的用量为总用铝量的1%²%,自然冷却时间182%,自然冷却时间18²4 h,就可制备出高纯合金化均匀的铌合金。     

X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg 碘化铵为脱模剂,在750 ℃预氧化35 min,然后在1 100 ℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al₂O₃)=55.20%)和全硅(w(TSi)=22.50%)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%、0.23%,其他组分的RSD在0.27%～13.3%之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性。