电感耦合等离子体原子发射光谱法测定魔芋精粉中的重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定魔芋精粉中铅、铬、镉、砷、汞5种元素的含量,其检出限分别为0.0102、0.0009、0.001、0.028、0.004 mg.L-1,测定回收率在98.0%~103.0%之间,RSD（n=10）为0.5%~1.6%。所建立的元素分析方法其准确度和精密度均符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

曝气生物滤池预处理微污染水源水试验研究

针对饮用水源水中有机物、藻类及氮污染的问题,采用曝气生物滤池（BAF）处理微污染水源水,考察了不同水力负荷下BAF反应器对氨氮、总氮、总磷、高锰酸盐指数（COD_Mn）、叶绿素a、MC-LR、UV₂₅₄的去除效果。结果表明,当水力负荷为0.07 m³/（m²·h）时,BAF上述污染物的平均去除率分别为74.71%、46.55%、81.8%、52.16%、67.99%、79.2%、34.8%,氨氮、总磷、高锰酸盐指数（COD_Mn）最低出水浓度均达到了《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）Ⅱ类水质要求。微生物镜检和高通量测序（454）分析表明,对于低碳源的微污染水源水,BAF滤料表面生物膜中的微生物群落极为丰富,运行初期（前2周）有6大门类17大种属,后期（3~4周后）增加到14大门类43大种属,还有线虫、草履虫、水蚤等原生动物;优势菌属有Sphaerotilus（球衣菌属,2.41%~24.58%）、Aeromonas（气单胞属,4.16%~12.59%）、Cloacibacterium（黄杆菌属,1.85%~12.39%）、Aquabacterium（水杆菌属,1.53%~6.76%）、Hydrogenophaga（噬氢菌属,1.12%~5.9%）、Methyloversatilis（0.53%~1.52%）、Rhodobacter（红杆菌属,0.09%~1.39%）等。BAF对微污染水源水中的有机物及含氮污染物的降解以微生物降解为主,此外,还有沸石滤料的物理过滤、吸附和离子交换作用,表现出对氮、磷、藻类（叶绿素a）等污染物较高的同步去除率。     

基于EDXRF光谱法的水系沉积物中多种重金属成分分析

采用粉末样品压片制样,用能量色散X射线荧光光谱仪对长春南湖湖底沉积物中Ba、Pb、As、Cr、Co、Ni、Cu、Zn多种元素进行测定。重点研究了元素的测定条件、背景选择和谱线校正问题。经检验,结果符合标准,方法的检出限和精确度能够满足环境检测化探试样的分析要求。用GWB07305水系沉淀物成分分析标准物质进行测试,精密度（RSD）除Cr〈15%外,其余元素均〈9%。结果表明,EDXRF光谱法的精密度和准确度能够满足水系沉积物检测要求。     

榆黄蘑提取物中微量元素的初级形态分析

采用水和人工胃液对榆黄蘑中Fe、Mn、Cu和Zn 4种微量元素进行提取,并利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了其中微量元素的含量和化学形态.结果表明:4种元素在人工胃酸提取液中的溶出率都高于水提液,4种元素的总提取率在34.05%~79.68%之间,浸留比在0.45~4.88之间,悬浮态颗粒吸附率在6.54%~54.48%之间;4种元素的可溶态中Mn、Cu和Zn的有机态含量高于无机态.本文方法的回收率为99.0%~106.0%,相对标准偏差小于3.84%.     

黄芪中锌、铁、铜元素形态分析

采用中药煎煮法对黄芪中锌、铁、铜元素的不同化学形态进行提取.通过火焰原子吸收光谱法对各种形态中各元素含量进行考察.结果表明,黄芪中3种元素的溶出率顺序铜锌铁;3种元素的总提取率介于45.0%~69.0%;残留率介于28.0%~54.0%;浸流比介于85.0%~240.0%;悬浮态颗粒吸附率介于8.0%~21.0%;可溶有机态与无机态比值介于8.0%~63.0%;残渣有机态与无机态比值介于15.0%~34.0%.     

西秦岭西段塔洞花岗闪长岩体年代学、地球化学特征及其地质意义

塔洞花岗闪长岩体位于西秦岭造山带西段,主体岩性为灰白色中细粒块状花岗闪长岩,岩体中未见暗色闪长质包体。对该岩体进行LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素年代学测试,所选锆石均为具岩浆韵律环带结构的岩浆锆石,锆石w(Th)/w(U)值主体大于0.4,锆石U-Pb加权平均年龄为(219.0±5.3)Ma,代表塔洞花岗闪长岩体的结晶年龄。地球化学特征显示,该岩体具有高SiO₂质量分数（66.88%~67.46%）、高Al₂O₃质量分数（15.39%~16.54%）、富K（质量分数为2.83%~4.12%）、准铝质（A/CNK值介于0.97~1.0之间）的高钾钙碱性花岗岩特征。该岩体轻、重稀土元素分异强烈,Eu异常不明显,球粒陨石标准化稀土元素配分模式为右倾型,原始地幔标准化微量元素蛛网图具明显的富集大离子亲石元素（Cs、Rb、Ba等）,亏损重稀土元素与高场强元素（如Nb、Ta等）的特征。该岩体具有与埃达克质花岗岩相似的特征,如高Sr质量分数（主体大于400×10^-6）、低Y质量分数（（5.49~12.8）×10^-6）、低Yb质量分数（（0.34~0.91）×10^-6）、高w(Sr)/w(Y)值（大于40,多介于50~90之间）。岩石成因研究表明,该岩体为加厚下地壳石榴子石角闪岩（石榴子石体积分数为10%~20%）部分熔融并经历分离结晶作用形成的。综合区域资料认为,西秦岭造山带西段古特提斯洋于印支晚期已经关闭,南北陆块完成同碰撞造山作用,并进入后碰撞构造演化阶段。     

印尼油砂热解过程中微量元素迁移规律的研究

采用逐级化学提取法对油砂中Li、V、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Cd和Pb进行6种赋存状态的提取,分析各元素的赋存状态.利用电感耦合等离子体质谱仪测定油砂及半焦中9种元素的含量,分析元素在样品热解过程中的迁移规律.结果显示在6种赋存状态中9种重金属元素均有分布,同种油砂中不同元素的赋存形态存在一定的差异,Ga、Pb和Li均未出现在某一形态中突出赋存的情况,其余6种元素则存在在某一赋存状态占比较大的现象;热解实验显示,除Li外其他元素的迁移率都呈现出在500 ℃以下随温度升高不断增加,500 ℃到600 ℃之间放缓,在600 ℃以上再次快速增加的趋势.当热解温度为900 ℃时,9种微量元素的迁移率为40 %~90 %;Cd在油砂中富集程度较高,并且热解过程中迁移率可高达90 %以上,对环境的潜在危害较大.     

牡丹酚缩乙醇胺的晶体结构及抗菌活性研究

以中药材牡丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法提取牡丹酚,将牡丹酚纯化精制后在70℃的乙醇介质中与乙醇胺发生缩合反应生成牡丹酚缩乙醇胺,其产率高达80.5%。用红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、核磁共振谱（NMR）以及元素分析等来表征其结构,并用单晶X-衍射技术测定其晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群为P2（1）,晶体学参数：a=0.637 9（9）nm,b=0.628 9（9）nm,c=2.663（4）nm,α=90.0°,β=90.188°,γ=90°,V=1.068（3）nm3,Dc=1.310 g/cm3,F（000）=450,Z=4,R1=0.044,wR2=0.128 2,R（int）=0.020 5。对牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺选用6种细菌和1种酵母菌进行抗菌活性研究,测定其最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）,结果表明牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺对测试菌株均有抑制和灭活作用,牡丹酚缩乙醇胺对伤寒沙门菌50127株和枯草芽胞杆菌CMCC63501株表现得更为显著。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤、岩石等地质样品中15种稀土（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）元素和钍（Th）元素的分析方法。仪器分析过程应用Rh做内标溶液,有效地补偿基体效应和仪器波动所引起的测定偏差,选择正确的同位素以校正质谱干扰。对照分析了参考标准物质。所有待测元素的标准曲线相关系数r〉0.999 0,方法检出限低于0.008 9μg/g,相对标准偏差范围在0.87%～2.92%。     

石墨炉原子吸收法测定湘江水中的钡

采用石墨炉原子吸收法测定湘江水中的钡,通过一系列的实验表明,该方法检测湘江水中钡的检测线性范围为0~40 g/L,加标回收率为94%~98%,检测相对误差小于5%,检出限为0.022 g/L,远低于地表水国家标准下限0.7 mg/L,结果表明该方法可用于湘江水中钡含量的测定。     

宁夏枸杞茶中黄酮含量测定方法

为分析宁夏枸杞叶茶的品质,对超声波提取,分光光度法测定方法进行了探讨,建立了测定枸杞叶茶中黄酮含量常规分析方法．结果表明,该方法测定枸杞叶茶中黄酮含量简便,准确度较好,最低检测限为74．5μg／h,线性范围为0～28μg／mL,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2.3％（n=7）,回收率为91．2％．     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

微波消解-GFAAS法测定水处理剂中的痕量镉

采用微波制样技术 ,用石墨炉原子吸收法测定水处理剂聚合氯化铝中痕量镉 .结果表明 ,方法的的线性范围为 0～ 2 0 μg/L ,检出限为 0 .13μg/L ,相对标准偏差为 2 .6 % ,回收率为 98.0 % .该方法准确、快速、简便 ,已用于水处理剂中痕量镉的测定     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

牡蛎中硒的催化动力学光度测定与营养学分析

硒能够在硝酸介质中催化KBrO3氧化甲基橙的褪色反应,当硒的浓度在0~8μg/L范围内时,与lg(A0/A)值呈直线关系。应用催化动力学光度法可以测定牡蛎中硒的含量。实验结果表明这个方法具有良好的准确度。大连渤海海域牡蛎中硒的含量为0.63μg/g,标准偏差为0.02μg/g,变异系数为3.52%。营养学分析指出:食用160 g左右的渤海牡蛎即可满足成年人每日对硒的摄取需求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中的铅

使用AFS-230E双道原子荧光光度计采用氢化物发生法测定化妆品中铅含量。探讨实验中仪器负高压、灯电流等最佳工作参数和最佳测量条件(如酸的种类及含量,NaBH4含量等)。研究氧化剂、酸介质浓度、还原剂浓度及干扰离子浓度等对铅含量测定的影响。结果表明:当负高压为300 V,灯电流为60 mA并使用盐酸作为载流时铅的荧光信号强度最大;方法检出限为0.022μg/L,相对标准偏差为1.8%,加标回收率在91.6%~102.9%之间。     

猪卵母细胞体外成熟与孤雌激活的研究

研究了生长激素、胰岛素对猪卵母细胞体外成熟的影响,比较了电激活、乙醇激活、A23187激活3种激活方法对成熟卵母细胞孤雌激活的影响。试验结果表明:在mNCSU-23基础液中添加Insulin对卵母细胞体外成熟呈现双重效应。在mNCSU-23基础液中添加5μg/mLInsulin和8μg/mLInsu-lin组的卵母细胞成熟率(66.25±1.34)%、(60.64±1.64)%显著高于对照组及0.5、2、10μg/mL组;添加5μg/mL Insulin组的卵裂率(61.63±2.92)%显著高于对照组及0.5、2、8、10μg/mL组(P<0.05);0.15μg/mL STH与2μg/mL Insulin联合添加组成熟率最高(79.37±2.10)%,同其它组相比,差异显著(P<0.05),在此试验中为猪卵母细胞体外成熟的最佳条件。电激活比乙醇激活、A23187激活有更高的卵裂率(67.75±1.03)%和桑椹胚率(13.52±2.05)%,且差异显著(P<0.05),最佳激活参数为130V/mm、80μs、一次脉冲激活。