萃取法分离钨钼研究进展

钨钼分离是钨冶金中的一个技术性难题,长期以来,国内外学者围绕钨钼分离进行了大量研究,采用的方法有很多,如萃取法、沉淀法、离子交换法等。溶剂萃取法是一种深度分离钨钼的有效方法,也是钨钼分离研究中的一个非常活跃的领域。当前萃取法分离钨钼仍处在研究阶段,离工业化仍有距离,本文对几十年来萃取法分离钨钼的研究进展进行了简单的回顾和评述,对比和分析各种萃取分离方法特点,指出加强研究钨钼化合物物理化学性质差异、钨钼氧化还原体系配合物性质差异、新型高效萃取剂与新型萃取体系以达到钨钼的深度分离,是值得研究的方向。     

Thermionic properties of Mo-La_2O_3 cathode wires

The recent advances in Mo-La2O3 thermionic cathode materials were presented. It is shown that Mo-La2O3 cathode has better ductility, radioactive pollution-free, excellent thermionic electron-emission properties and lower operating temperature compared with W-ThO2 cathode. At operating temperature 1350～1400℃, the average saturation current of the Mo-La2O3 cathode is 118mA, the corresponding average current density is 367mA/cm2, and the average emission efficiency is 11.8mA/W. The lifetime of diode is more than 2000h when the stable emission current is 80mA. Moreover, the lifetime of practical 6T51-type triode is more than 1000h. These advances show that the Mo-La2O3 cathode electron tube is closer to industry application.     

N263-仲辛醇-煤油体系萃取分离钨钼

研究了在不加络合剂条件下,在高钨低钼酸性体系中N263(氯化三烷基甲胺)萃取分离钨钼的性能,考察了单级分离过程中各因素对分离效果的影响,实验表明单级萃取分离钨钼效果较好,在料液含WO3浓度为60 g/L、Mo浓度为2.0 g/L,溶液pH=6,有机相中配比为15%N263+10%仲辛醇,相比O/A=1,振荡时间为10 min的条件下,βWO3/Mo的值为28.2。但钨钼交换分离性能差,随着交换次数的进行交换分离系数不断减小,甚至达到βWO3/Mo<1,导致串级萃取不能有效分离钨钼。因此不加络合剂条件下由胺类萃取剂N263深度分离钨钼至今仍未实现有效分离。     

La2O3-Mo热发射材料的研究

采用溶胶凝胶(Sol-Gel)和两步氢还原及烧结法成功制备了(2%～5%),质量分数,下同)La2O3-Mo阴极粉末和烧结体,借助于XRD,SEM等手段对材料成分及微观结构进行分析.结果显示在粉末和烧结体中稀土元素La以氧化物形式存在,La2O3粒子大小为100nm,弥散分布在烧结体基体中.热发射测试结果表明1400℃时,零场发射电流达到J0=6A/cm^2.暴露大气48h后,再经过1350℃激活,发射性能得到全面恢复.     

钼基体上化学气相沉积钨功能涂层的研究

采用CVD（Chemical Vapor Deposition）法沉积的钨涂层有[100]／[111]／[110]择优取向。择优取向主要受气体组分、流动速度、温度等因素的影响。研究了钼基体上CVD钨涂层的表面形貌和织构、涂层界面的元素分布、涂层的抗热震性能及高温扩散性能。结果显示：钨涂层与基体钼有2μm左右的互扩散层且钼在钨中的扩散速度更高；涂层在通H2条件下，进行室温→1400℃→室温20次循环后涂层不脱落、界面没有明显变化，涂层结合力好；涂层界面上的杂质元素氧等影响涂层的结合性能。     

放电等离子体烧结复合稀土钼阴极的次级发射性能及组织的研究

研究了放电等离子体烧结(SPS)复合稀土氧化物的钼阴极材料的二次电子发射系数、致密化、组织、结构，对发射后的材料表面进行了微观组织观察，并与常规烧结(CIP-S)方法进行了比较。在低于常规烧结温度180℃-280℃，保温3min得到的复合稀土氧化物的钼阴极材料的晶粒明显细化，相对密度达95．6％-98．8％，因在激活发射过程中能快速在阴极表面形成高比例的稀土氧化物膜，使二次电子发射系数高于CIP—S烧结材料。但SPS烧结温度高于l600℃，晶粒将急剧长大，二次发射系数也显著下降.     

旋锻法制备高掺杂ThO2纳米颗粒的W热阴极材料的结构与性能

采用热旋锻工艺制备了纳米复合W-4．5％ThO2阴极材料，为了对其抗烧蚀性能进行研究，在氩弧焊机(GTA)上与商用W-2％ThO2和W-4．5％ThO2电极进行了比较试验。结果表明，这种新型电极的密度接近于全致密，其组织结构与目前工艺生产的商用电极完全不同，粒径小于20Onm的ThO1颗粒弥散分布于钨基体晶粒内。纳米复合W-4．5％ThO2阴极材料的起弧性能是3种测试电极中最好的，抗烧蚀性能得到明显改善，说明电极的性能主要受ThO2含量和粒度的支配。     

Eliminating Molybdenum from Sodium Tungstate Solution by Selective Precipitation

Eliminating Molybdenum from Sodium Tungstate Solution by Selective Precipitation     

蓝钨物理性能对钨粉和碳化钨粉性能的影响

仲钨酸铵(APT)对蓝钨性能影响较大,而蓝钨物理性能对钨粉和碳化钨粉的性能影响也较大,通过对APT煅烧前或煅烧后进行特殊处理优选蓝钨原料,可以制取优质碳化钨粉。     

6T51高频加热电子管用碳化La2O3—Mo阴极的研究

研究了应用于6T51发射管中的碳化La2O3-Mo阴极的制作工艺及电子发射性能，在碳化钍钨阴极的实践基础上，实现了La2O3-Mo阴极的碳化以及碳化La2O3-Mo阴极6T51管的去气和阴极激活。对比碳化钍钨阴极，分析了碳化La2O3-Mo阴极6T51管的发射能力，认为目前碳化La2O3-Mo阴极研究的发射量最高水平只达到钝钨阴极的下限值，还不具备取代碳化Th-W阴极的条件，由于碳化Th-W阴极6T51管设计时所选取的阴极发射能力富余量相当大，经过严格的去气，老练处理，碳化La2O3-Mo阴极基本上满足6T51测试的要求，但其发射稳定性不好，发射寿命也不容易掌握，论述了La元素消耗或碳化层消耗是两个影响碳化La2O3-Mo阴极发射稳定性的因素。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极

采用溶胶-凝胶法制备出平均粒径小于60nm的Mo-La2O3粉末。将所制备出的纳米复合Mo-La2O3粉末经冷压、热压工艺后烧结成纳米复合Mo-La2O3阴极。发现用溶胶-凝胶法制备的Mo-La2O3阴极组织均匀，晶粒细小，La2O3粒子晶粒大多在100nm以下，且弥散分布在晶内及晶界上。在燃弧实验中发现用溶胶．凝胶法制备的纳米复合Mo-La2O3阴极击穿点分布存阴极表面的大部分面积上，烧蚀坑浅，且击穿优先发生在La2O3相上。     

蓝钨与紫钨氢还原法生产超细钨粉的比较

在相同的工艺条件下,比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别.结果表明:与蓝钨相比,紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀,并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小.并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因.     

钨丝-CVD钨复合材料制备及性能分析

采用自制实验装置,通过化学气相沉积钨过程中间断缠绕钨丝,得到钨丝-CVD钨复合材料。测试分析了材料的密度、成分及显微硬度;通过压溃试验计算出钨复合材料的压溃强度,通过拉伸试验和三点弯曲试验分别绘出拉伸和弯曲曲线。实验结果表明,化学反应温度控制在550℃,WF6和H2流量分别控制在2 g/min和1 L/min时,可得到没有孔洞的致密涂层。与相同工艺条件下不缠钨丝CVD钨样品相比,钨丝-CVD钨复合材料仍具有较高的纯度、致密度,显微硬度大致相同,而压溃强度、抗拉强度和抗弯强度大大提高。     

含钨量对淬回火290Cr26MoW耐磨铸铁组织和力学性能的影响

高碳量高铬钼钨耐磨铸铁是一类新的耐磨材料。通过金相显微镜和扫描电镜(SEM)组织观察、X射线衍射相结构分析、图像分析仪定量金相测试和力学性能检测,研究了含钨量对淬回火290Cr26MoW耐磨铸铁组织、结构、硬度和冲击韧性的影响。结果表明,在含W为0～2.79%时,随着含W量的增加,淬回火态290Cr26MoW耐磨白口铸铁的二次碳化物结构类型没有改变,二次碳化物为M23C6型结构,二次碳化物数量增加,淬回火态290Cr26MoW耐磨白口铸铁的硬度提高。高硬度高铬钼钨耐磨铸铁硬度61.3～63.2HRC,冲击韧度3～4J/cm2,综合力学性能较好。290Cr26MoW2.79铸铁的硬度超过63HRC,可用于冲刷磨损(磨蚀)等严酷磨损工况。     

钨合金-钼叠层飞片的热压烧结连接

通过以Ｗ、Ｍｏ连接板材间均匀铺填Ｗ－Ｍｏ粉末中间层,并加入４Ｎｉ－３Ｃｕ烧结剂,在在实现Ｗ－Ｍｏ合金的热压烧结致密化的同时,完成了难熔金属Ｗ－Ｍｏ的低温连接（１５７３Ｋ）,并制备出平行精度高、平大幅度好、致密度高的钨合金－钼叠层飞片材料。其间详细探讨了Ｗ－Ｍｏ合金的烧结致密化机理和叠层飞片的界面连接机理。试验结果表明,由于低熔点Ｃｕ的添加,部分活性烧结剂Ｎｉ以液态形式存在,使元素Ｗ、Ｍｏ更易向Ｎｉ     

含钨量对铸态290Cr26MoW耐磨铸铁组织和硬度的影响

铸态合金耐磨铸铁适用于大型或复杂结构耐磨件。通过金相组织观察、X射线衍射相结构分析、图像分析仪定量金相测试和力学性能检测,研究了含钨量对铸态290Cr26MoW耐磨铸铁组织、结构和硬度的影响规律。结果表明,在含0～2.79%W的范围内,随着含W量的增加,铸态290Cr26MoW耐磨白口铸铁的初生基体数量减少,共晶团数量增加,共晶碳化物数量增加;铸态290Cr26MoW耐磨白口铸铁的碳化物结构类型没有改变,M7C3型碳化物为共晶碳化物;铸态290Cr26MoW耐磨白口铸铁基体的奥氏体比例增加,马氏体减少。马氏体多位于共晶团,即共晶碳化物周围。铸态290Cr26MoW耐磨白口铸铁的硬度由共晶碳化物数量和硬度以及基体中奥氏体和马氏体数量比共同决定。     

羰基钨的应用及研究重点

羰基钨是金属钨与羰基所形成的配合物,它能在较低的温度下挥发和解离,通过控制羰基钨的热解方式、解离时间、气氛等可以制备出各种新型材料,羰基钨在新材料的合成和制备中发挥着十分重要的作用。文中介绍了利用羰基钨制备微米、纳米级粉体、薄膜、异形件的研究进展,阐述了羰基钨热解的原理,并对羰基钨在羰基钨复合膜材料、大型钨器件等方面的应用进行了展望。     

钼粉中镍量测定的不确定度评定

采用原子发射光谱法对钼粉中镍量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。确立被测量和测量方法,识别了各不确定度来源,并着重对测量结果重复性、样品和载体称量、工作曲线拟合过程、被测样品和标准样品中基体含量(文中含量均为质量分数)不一致等引入的不确定度分量进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度,计算出扩展不确定度,报告测量结果不确定度。评定结果表明,标准工作曲线拟合过程引入的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

钼栅网活动模板电解加工技术研究

随着科学技术和工业生产的发展,对于原材料的选用变得越来越严格,纯钼及钼合金材料以其优异的性能在微小群孔薄板结构中得到了广泛的应用。提出了一种活动模板电解加工的新方法,研究了电解液压力、电源占空比、电解液温度、电源脉冲频率和加工电压等参数对钼栅网加工结果的影响。研究表明:当电解液压力为0.6 MPa、电源占空比为20%、电解液温度为30℃、电源脉冲频率为600 Hz、加工电压为30 V时,加工出的群孔锥度小,且精度高。