ZnO∶Al包覆CaSiO_3∶(Pb,Mn)荧光粉(英文)

利用溶液中的共沉淀反应制备了CaSiO3∶(Pb,Mn)红色光致荧光粉。以Zn(NO3)2·6H2O和AlCl3·6H2O为原料,借助CO(NH2)2水解反应,用化学均相共沉淀法和热处理工艺在荧光粉表面包覆一层ZnO∶Al透明导电薄膜。对包覆前后的样品进行了X射线衍射结构分析、光致荧光分析、透射电镜形貌观察及电阻测量。结果显示:包覆后荧光粉的电导率显著提高,但光致荧光峰的位置和强度无明显变化。综合考虑包覆对荧光粉电阻率和荧光性质的影响,优化包覆条件和热处理条件为:n(Zn)/n(Ca)=10%,n(Al)/n(Zn)=5%,75℃水解1.5h;包覆后的样品在500℃热处理45min。     

Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+荧光粉包覆改性后的热稳定性能研究

以Al(NO3)3作为包覆材料,通过直接沉淀法在Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+荧光粉表面包覆了一层勃姆石(γ-AlOOH).采用XRD、SEM、TEM、TG-DSC和瞬态/稳态荧光光谱仪对未包覆的荧光粉和包覆后的荧光粉进行了测试表征.结果 表明,γ-AlOOH包覆膜均匀地沉积在荧光粉的表面,且其厚度约为40 nm.γ-AlOOH在高温热处理过程中会转变成Al2O3.当热处理温度≥1000℃时,Al2O3与Sr2MgSi2O7基质发生固相置换反应并生成了SrAl2Si2O8,MgO和SrO,包覆后的荧光粉新出现了一个峰值为384 nm的紫外发射带.当热处理温度为900℃、1000℃、1150℃和1200 ℃时,包覆后的荧光粉的蓝光发光强度比包覆前的荧光粉更强,而在1050℃和1100℃时反而更弱,这与Al2O3晶体的F色心缺陷有关.     

Al_2O_3@ZnO的制备及其对EP灌封胶导热性能的影响

以无机填料Al2O3作为EP(环氧树脂)灌封胶的导热填料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3@ZnO(Al2O3颗粒表面包覆ZnO),并着重探讨了导热填料含量、包覆浓度和烧结温度等对EP灌封胶热导率的影响。研究结果表明:采用单因素试验法优选出制备Al2O3@ZnO的最佳工艺条件是包覆浓度为n(ZnO)∶n(Al2O3)=1∶5、烧结温度为1 200℃;以此为导热填料,并且当φ(导热填料)=30%(相对于灌封胶体积而言)时,相应EP灌封胶的热导率[1.01 6 W/(m·K)]相对最大。     

基于碱融活化的高岭土水热法制备干燥剂NaP分子筛

研究了含有石英成分的高岭土的活化方法,并采用水热法制备了干燥剂NaP分子筛.研究了碳酸钠对高岭土的活化效果、不同水热反应条件对NaP分子筛吸水率的影响,得到该高岭土的活化条件为:m(高岭土):m(碳酸钠)=1:1、在750℃下煅烧2 h;制备NaP分子筛的优化条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0、n(Na2 O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2 O)=40、93℃下晶化8 h.     

500t/a中试规模制备小颗粒4A沸石的研究

在500 t/a的中试设备上,以全化学合成法进行了小颗粒4A沸石合成的中试放大实验。采用正交实验方法考察了原料配比A〔n(SiO2)/n(Al2O3)〕、B〔n(Na2O)/n(Al2O3)〕、C〔n(H2O)/n(Al2O3)〕及晶化时间D(t)对产品性能的影响。通过方差分析,确定出其最佳工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=1.8～1.9,n(Na2O)/n(Al2O3)=3.2～3.4,n(H2O)/n(Al2O3)=80～100,t=20 min。工艺验证实验结果表明,该条件下的中试产品钙交换能力≥295 mg CaCO3/g干基,符合QB1767—2003的一级品标准。     

地聚合物胶凝材料的组成设计和结构特征

采用正交设计方法,对影响地聚合物合成的3个关键配比参数:n(SiO2)/n(Al2O3),n(M2O)/n(Al2O3)和n(H2O)/n(M2O)进行了优选和优化.优选出Na地聚合物的最佳配比为:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,n(Na2O)/n(Al2O3=0.8,n(H2O)/n(Na2O)=5.0.对地聚合物硬化体结构特征、主要组成元素Si,Al的配位状态进行了研究.结果表明:地聚物硬化体中Al元素主要以4配位态形式存在,而Si元素主要以SiQ4(4Al),SiQ4(2Al)形式存在.最后,根据核磁共振谱的测试结果并结合相同化学组成的沸石的空间构型,利用数理统计理论建立了地聚合物的分子结构模型.     

4A分子筛的水热法合成工艺研究

采用水热法合成了4A分子筛,以4A分子筛的钙离子交换度为指标,通过单因素试验和正交试验考察了4A分子筛的合成条件。实验结果表明,合成4A分子筛的最佳条件为:n(Si O2)/n(Al2O3)=1.8,n(Na2O)/n(Si O2)=3.0,n(H2O)/n(Na2O)=40,晶化温度为100℃(常压),晶化时间为6 h。在此条件下合成的4A分子筛的钙离子交换度为323 mg·g-1。同时通过XRD和SEM对最佳条件下的4A分子筛进行了表征。     

偏高岭石-碱-硅酸钠水热反应体系13X分子筛的合成

以煤系高岭石为主要原料,经破碎、粉磨、煅烧、水热处理等工艺,在偏高岭石-碱-硅酸钠水热反应体系中合成了13X分子筛.扫描电镜分析表明:产物晶形完整、粒度为1μm左右且分布均匀.用X射线衍射测试方法研究混合物的硅铝的摩尔比[n(SiO2)/n(Al2O3)]、钠硅的摩尔比[n(Na2O)/n(SiO2)]、水钠的摩尔比[n(H2O)/n(Na2O)]以及陈化时间对13X分子筛合成的影响.研究表明:该水热反应体系的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3);高于13X分子筛中自身的n(SiO2)/n(Al2O3)=2.5.反应适宜的碱度条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=1.9,n(H2O)/n(Na2O)=40,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.陈化过程在13X分子筛的合成过程中不可缺少,其适宜的陈化时间为24h.该水热反应过程遵循分子筛的液相转化机理.     

硫脲用量对燃烧法制备的Y_2O_2S:Sm~(3+)发光性能的影响(英文)

利用硫脲作为燃料(fuel,F),以Sm(NO3)3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O为氧化剂(oxidizer,O),通过燃烧法制备了白光发光二极管用Y2O2S:Sm3+红色荧光粉,并研究了其发光性能以及硫脲用量等反应条件对发光性能的影响.X射线衍射结果表明:当燃料与氧化剂的摩尔比[n(F)/n(O)]为2.0～4.0时,通过燃烧法可合成纯相Y2O2S.n(F)/n(O)的值对样品的反应速度和反应温度有很大的影响.扫描电镜结果表明:当n(F)/n(O)为3.0时,可以得到粒度和发光强度较好的Y2O2S:Sm3+荧光粉.测量了Sm3+离子摩尔分数为3%时的激发光谱和发射光谱.样品的激发光谱由1个宽带和一系列的尖峰组成,其中位于412nm和468nm处的激发峰最强.发射光谱由3个发射带组成,其中发射主峰分别位于570nm,606nm和658nm.这表明Y2O2S:Sm3+可被波长为412nm的紫光和468nm的蓝光有效的激发并发出红光.     

丙酮合成甲基异丁基酮催化剂Cu-MgO-Al_2O_3的研究

采用共沉淀法制备丙酮气相常压一步法加氢制MIBK催化剂Cu-MgO-A12O3。研究组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为:w(Cu)=6%,w(MgO)=24%,w(Al2O3)=70%,适宜的反应条件为:温度240℃,n(H2)∶n(丙酮)为2.5,进料速率为4.8mL/(h·g),在该条件下丙酮转化率达71.7%,MIBK选择性达51.0%。     

用TMOS为原料合成Zn_2SiO_4∶Mn~(2+)荧光粉的工艺研究

采用四甲氧基硅(TMOS)、硝酸锌和硝酸锰为原料,用sol-gel法合成了Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉。XRD分析确定试样均为a-Zn2SiO4晶体结构。利用荧光分析测定试样的发射光谱和激发光谱,分析了所合成的Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉材料发光强度,最强峰位等与初始原料用量、Mn2+粒子取代Zn2+程度、热处理温度等的相互关系,结果显示,首先采用TMOS过量1%的配比;其次,采用(2~3)℃/min的缓慢升温速度在1 120,1 150,1 050℃分别保温1,2,4 h;最后在空气中急冷获得的Zn2SiO4∶Mn2+荧光粉具有良好的发光性能。     

催化湿式氧化纳米Ce/Mn催化剂的研制

为处理吡虫啉农药废水，通过共沉淀法制备了一系列Ce/Mn催化剂。当n(Ce)∶n(Mn)=2∶1和焙烧温度500 ℃时，所得催化剂颗粒直径为3.60 nm,催化剂的比表面积为127 m²·g^－1。在反应温度190 ℃、总压8.0 MPa、氧分压1.6 MPa、pH为8.42和加入2.0 g·L^－1催化剂的条件下，COD的最高去除率达93%。     

Ti(OBu)_4/TiO_2-Al_2O_3催化合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯

用Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3催化剂合成了聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯。Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯的最佳反应条件:催化剂载体焙烧温度为750℃,焙烧时间为4 h,催化剂加入量为1.5%,n(己二酸)/n(1,4-丁二醇)=1∶(1.2~1.3),反应温度为165~170℃,反应时间4 h,在此条件下得到聚酯,酯化率为93.02%,Mn=3 080,Mn/Mw=1.206,催化剂可反复使用5次。     

ZnS与NaCl共混煅烧法制备高效绿色ZnO荧光粉

以氯化钠为助熔剂,在较低温度(约700℃)下的空气气氛中煅烧硫化锌合成了ZnO绿色荧光粉. 测定了不同煅烧温度下合成荧光粉的激发光谱和发射光谱,以及硫、氯元素含量. 结果表明,合成荧光粉的主晶相为六方纤锌矿结构的ZnO,并有少量残存的ZnS相存在. 在350 nm波长光激发下,该荧光粉的发射光谱只有505~510 nm绿色峰,无380 nm激子发射. 根据给体-受体机制,该发射是源于光生电子从局域缺陷中心(给体)向陷阱空穴(受体)的跃迁. 煅烧过程中氯化钠的存在大大提高了产物的荧光发射强度,这归因于荧光粉中硫、氯的共掺杂对缺陷VO+和Zn(1-z)+形成的直接贡献. 该荧光粉能与近紫外发光二极管相匹配,有望应用于白光二极管.     

不同硅源对水热合成Zn2SiO4:Mn荧光材料形貌及性能的影响

分别以晶态和非晶态SiO2为硅源,在高压釜中采用水热法合成Zn2SiO4:Mn荧光粉,并对其晶体结构、形貌、光吸收及光致发光性能进行表征. 结果表明,在220℃下反应6 d,以晶态SiO2合成的Zn2SiO4:Mn纳米颗粒呈六棱柱状,具有单晶结构,颗粒长约5~8 mm,平均直径约1 mm;以非晶SiO2合成的Zn2SiO4:Mn纳米颗粒呈多晶结构,平均长约500 nm,平均直径约100 nm. 2种硅源所制样品在250 nm以下的紫外光区具有强吸收,且非晶SiO2所制样品在250~350 nm具有良好的紫外光吸收能力. 以不同硅源低温制备的Zn2SiO4:Mn样品在波长215和250 nm的紫外光激发下均能产生520 nm的绿色荧光,且在相同反应时间下非晶硅源制备的样品发光较强.     

N,N’-二四唑胺过渡金属配合物M（BTA）（H2O）n对RDX和HMX热分解行为的影响

利用DSC技术研究了5种N,N’-二四唑胺过渡金属配合物MBTA(H2O)n(M=Mn、Co,n=4;M=Ni,n=3;M=Zn,n=3.5;M=Pb,n=2;BTA2-=N,N’-二四唑离子)对RDX和HMX热分解行为的影响,从分解峰温、热爆炸临界温度等特征参数评价了配合物对RDX和HMX热分解行为的影响效果。     

新型碳质催化剂用于NH3选择性催化还原NOx的研究

以城市污水处理厂剩余污泥为原料制备了一种新型碳质催化剂。通过试验考察了催化剂在NH₃选择催化还原NO中的应用效果。结果表明,催化性能较好，最佳的制备和催化反应条件为：锌铁物质的量比1∶0.5，热解温度750 ℃，反应温度400 ℃，O₂浓度15%。在此条件下，NOx的最大转化率达98.3%。通过考察证明催化剂自身具有一定的还原性能。对催化剂进行了FTIR、TG、SEM和BET分析，结果表明，催化剂具有很丰富的孔结构、活性粒子和表面官能团，比表面积较大，最大可达307 m²·g^-1，分析结果显示具有良好的催化条件。     

丙烯酸酯类聚氨酯/衣康酸铕光致发光材料的制备及性能

以衣康酸为配体,稀土铕离子(Eu~(3+))为中心离子,合成出衣康酸铕配合物,将此配合物与丙烯酸酯类聚氨酯大分子单体反应,制备出丙烯酸酯类聚氨酯/稀土铕光致发光材料(Eu-PUA)。通过傅里叶变换红外光谱、荧光光谱、热重分析和动态热力学分析表征了中间体衣康酸铕配合物以及所合成的Eu-PUA的结构和性能。结果表明,衣康酸铕配合物含有活性官能团双键(C=C),可与丙烯酸酯类聚氨酯大单体中的双键(C=C)反应,该配合物具有较好的荧光性能和热稳定性。衣康酸铕对Eu-PUA热稳定性能的影响很小,Eu-PUA在250℃之前几乎没有失重。随着衣康酸铕含量的增加,Eu-PUA材料的玻璃化转变温度有所提升,荧光强度先增加后减小,透明性逐渐变差。当衣康酸铕质量分数为2%时,材料的荧光强度最强。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4的制备及微波性能

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶. 采用FT-IR, XRD, TEM和波导等方法对产物及其电磁性能进行了表征. 结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度为600℃时,形成结晶完整的尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶. 煅烧温度为600和800℃时,由透射电镜照片可知,粉体平均粒径约为10和30 nm,红外光谱显示金属?氧离子(M?O)键的特征吸收峰红移23 cm-1;纳米晶体在8.2~11 GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,复介电常数和复数磁导率变化都比较平稳,随煅烧温度升高而增大.