超高液相色谱法测定食品中甲醛含量

通过采用不同的处理方法对食品中甲醛含量的检测进行比较研究,探讨了不同的前处理手段对回收率的影响,并将试验方法进行选择,确定甲醛快速便捷的检测方法.研究表明食品中甲醛在磷酸介质中经水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生化后,UPLC测定.此方法在0.050 mg/L～3.2 mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.9995),相对标准偏差均小于15％,样品加标平均回收率为80 5％～105.2％,最低检出限可达2.0mg/kg.     

有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的 研究了有机涂层食品接触材料中毒害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法 根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果 在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加;货架存放时间对甲醛的迁移量无明显影响。结论 通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。     

应用光谱峰面积法测定食品微量铁含量

在邻二氮菲光度法测定金属元素含量的基础上,引入光谱峰面积技术,对微量铁进行定量测定.该方法检出限为0.076mg/L,线性范围为0.45mg/L～520mg/L,样品回收率很高.本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性好,用于食品中微量铁的测定,避免了有关离子的干扰,提高了准确度.对于面粉、奶粉和肝等食品样品进行分析测定,结果令人满意.     

酸性食品模拟物对金属罐甲醛迁移的适用性研究

建立食品模拟物中甲醛的迁移量和真实食品中甲醛含量的HPLC测定方法，调查了60℃、10 d迁移条件下4%(体积分数)乙酸对涂层金属罐的腐蚀情况。以环氧涂层中典型的挥发性物质甲醛为研究对象，研究了6种食品模拟物模拟21种金属罐装酸性食品的适用性。结果表明，在模拟食品长期贮存条件(60℃,10 d)下，19%的金属罐灌装乙酸溶液后发生了腐蚀；对于发生乙酸腐蚀的空罐样品，建议采用5 g/L柠檬酸作为此类产品用空罐中甲醛迁移量的食品模拟物。对于未发生乙酸溶液腐蚀的空罐样品，采用3 g/L与5 g/L柠檬酸及10%(体积分数)乙醇作为食品模拟物会导致超过80%的酸性罐装食品中甲醛含量的低估，此时推荐4%(体积分数)乙酸作为此类产品用空罐的甲醛迁移量测试的食品模拟物。     

高锰酸钾法测定水发食品中痕量甲醛的研究

在磷酸介质中,痕量甲醛对高锰酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有明显的催化作用,研究了该催化反应的最佳条件,并据此建立了测定痕量甲醛的催化动力学光度分析方法.该方法的线性范围为0.5～3.5mg/L,检出限为0.253mg/L,相关系数0.99729.本方法用于水发食品中甲醛含量的测定,结果满意.     

乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和六亚甲基四胺在食品模拟物中的迁移量

考察乙酰丙酮与甲醛的显色反应及六亚甲基四胺(HMTA)转化成甲醛的反应条件的影响并进行优化,建立乙酰丙酮分光光度法测定塑料中甲醛和HMTA 在乙酸溶液中迁移量(以甲醛计)的方法。结果表明：线性范围可达0～15mg/L,检出限为0.09mg/L,HMTA 对甲醛的平均转化率为98.3%～100%,甲醛在HMTA 溶液中的回收率为99.5%～101%。由9 家实验室对水平为9.93mg/L(含HMTA)和7.01mg/L(不含HMTA)的样品进行协同实验,其重复性限r 分别为0.707、0.112mg/L,再现性限R 分别为2.094、1.516mg/L。     

常见食品甲醛含量的调查

通过测定燕山大学周围常见食品中的甲醛含量,调查了解食品安全现状,为有关部门的管理监督提供依据.选取各类常见食品做样品,利用"乙酰丙酮分光光度法"( NY 5172-2002)测定甲醛含量.结果显示,部分食品甲醛含量在1 mg/kg以下,含量较低,在食物本底存在范围之内.但是非正规厂家生产的水发产品、散装海产品中甲醛含量在3 mg/kg以上,严重超过了产品的甲醛本底平均含量,存在严重的质量问题,应引起有关部门的重视.     

干燥器法测定人造板甲醛释放量的测量不确定度研究

本试验采用标准不确定度的A类评定．研究了国家标准中干燥器法(9-11L)测定人造板甲醛释放量在重复测量条件下的不确定度，对试验数据进行统计分析的结果表明，甲醛释放量3．42mg/L时和369mg／L时，标；隹不确定度分别为0．08725和1．08178mg/L。依据重复测量时检测结果表现出的分散性．作者建议探讨标准中限量指标的科学性。     

南海地区常见水产品甲醛本底值调查及含量分析

了解南海地区水产品的甲醛本底值,为水产品中甲醛的监管提供科学有效的综合判断方法。随机抽取海捕鱼类、甲壳类、软体动物等共42个品种,240个样品;养殖鱼类、虾及加工制品共19个品种,96个样品。分别依据SN/T1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》,采用高效液相方法测定。海捕鱼类中长蛇鲻、细蛇鲻、龙头鱼天然甲醛含量很高,平均值分别为64.76、71.50、180.96 mg/kg;除此之外,绝大多数海捕鱼类都天然含有甲醛,平均含量8.17 mg/kg。养殖水产品中绝大多数含有天然甲醛,平均含量1.10 mg/kg。养殖水产的加工制品以及牛蛙腿一般含有天然甲醛,平均含量0.40 mg/kg。海捕水产与养殖水产及其制品天然甲醛含量有差异,不同品种的海捕鱼中天然甲醛含量的差别很大,水产品中检出的甲醛是否是人为添加需要根据检出值、甲醛本底含量数据、检出水产品的保存状态等进行综合判断。     

干燥器法测定人造板甲醛释放量的测量不确定度研究

本试验采用标准不确定度的A类评定,研究了国家标准中干燥器法(9—11L)测定人造板甲醛释放量在重复测量条件下的不确定度。对试验数据进行统计分析的结果表明,甲醛释放量3.42mg/L时和3.69mg/L时,标准不确定度分别为0.08725和0.08178mg/L。依据重复测量时检测结果表现出的分散性,作者建议探讨标准中限量指标的科学性。     

一次性餐饮具中微量甲醛的溶出实验研究

一次性餐饮具中甲醛的残留量倍受关注,实验采用乙酰丙酮法测定在不同浸泡溶液(25℃水、95℃水和60℃4%乙酸)和不同浸泡条件(恒温静置、超声波作用、紫外照射和微波炉加热)下一次性餐饮具中甲醛的溶出情况。结果表明,用60℃4%乙酸浸泡纸质餐饮具2h,甲醛的溶出量最高可达0.102mg/L;而用95℃水浸泡并经紫外照射后,甲醛溶出量达到0.131mg/L;当用60℃4%乙酸浸泡同时经紫外照射后,甲醛的溶出量可增至0.213mg/L,是95℃水恒温浸泡时的2倍。此外,实验发现:外表有印刷图案的纸质餐饮具在相同的浸泡溶液和浸泡条件下,甲醛的溶出量均高于无印刷图案的餐饮具,且溶出量随着浸泡时间的延长而增加。     

食品包装用丙烯腈共聚塑料(ABS、AS)卫生标准的研究

为制定卫生标准，对食品包装用橡胶改性的丙烯腈－丁二烯－苯乙烯（ＡＢＳ）和丙烯腈－苯乙烯（ＡＳ）的生产、应用情况进行了卫生学调查，并对２５批ＡＢＳ和２２批ＡＳ食品包装材料采用顶空气相色谱法测定其丙烯腈单体残留量，同时测定其他６个卫生项目［蒸发残渣（水、４％乙酸、２０％乙醇、正己烷）、高锰酸钾消耗量、重金属］。根据有关丙烯腈共聚塑料中丙烯腈单体残留、迁移、毒性资料和实测结果，参考美国ＦＤＡ和日本标准提出了我国食品包装用ＡＢＳ和ＡＳ成型品卫生标准。     

Safety of Polyethylene Terephthalate Food Containers Evaluated by HPLC, Migration Test, and Estimated Daily Intake

ABSTRACT:  A comparative high-pressure liquid chromatography (HPLC) analysis of monomers, terephthalic acid (TPA), isophthalic acid (IPA), and dimethyl terephthalate (DMT) from polyethylene terephthalate (PET) food containers was conducted. Monomer linearities and sensitivities were calibrated between established and novel HPLC analyses. Safety of PET containers was evaluated with newly established detection methods for TPA, IPA, and DMT. Migration of the 3 monomers into food simulants (water, 4% acetic acid, 20% alcohol, and n-heptane) from 56 PET containers collected from open markets was monitored. Migrated monomers were not detected over 0.1 ppm of detection limit. The corresponding estimated daily intake was measured to confirm the safety of these publicly available PET containers and to permit comparison to the specific migration limit of the European Union. The estimated daily intake of 3 monomers migrating from PET was 0.0384 mg/kg each. This represented only 0.6% of the European Union's specific migration limit, confirming the safety of the examined containers.     

食品包装用三聚氰胺成型品中甲醛迁移规律的研究

目的研究食品包装三聚氰胺成型品中甲醛迁移规律。方法采用盐酸苯肼分光光度法测定60、75和90℃三个模拟温度下甲醛从食品包装用三聚氰胺成型品中迁移至3%乙酸、15%乙醇两种模拟溶剂中的量。根据所得的实验数据,讨论了不同温度和不同食品模拟物的选择对甲醛迁移行为的影响,以及样本重复10次进行迁移实验时甲醛迁移量的变化规律。结果3%醋酸作为模拟溶剂的甲醛迁移量较15%乙醇作为模拟溶剂的高,且其迁移量随着模拟温度的升高而增多;3个温度下,2种模拟溶剂中单次迁移实验的甲醛迁移量均未超过我国国家标准的限量值和欧盟规定对其规定的特定迁移量(SML)2.5 mg.dm-2,而以3%醋酸作为模拟溶剂的甲醛的10次迁移实验的总量均超过欧盟对甲醛的特定迁移量。结论食品包装用三聚氰胺成型品不宜在酸性和高温条件下使用。     

网购密胺餐具的质量分析

目的 测定和分析网购密胺餐具的材质、高锰酸钾消耗量和脱色,研究迁移温度对甲醛迁移量的影响,评估网购密胺餐具的质量。方法 采集网上在售的18批次密胺餐具,通过衰变全反射（Attenuated Total Reflection） 红外法分析密胺餐具和脲醛餐具的特征吸收峰,快速区别密胺餐具和脲醛餐具。依据GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》对密胺餐具高锰酸钾消耗量、脱色进行了测定和分析。依据GB 4806.6-2016 《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的甲醛迁移量进行测定和分析。结果 脲醛餐具占样品总数44.4%,覆盖密胺涂层的脲醛餐具占样品总数33.3%;11.1%的样品高锰酸钾消耗量不合格;11.1%的样品4%乙酸浸泡液脱色不合格;11.1%的样品甲醛迁移量不合格（4%乙酸,70℃,2h）。结论 本次网上购买的密胺餐具高锰酸钾消耗量、脱色存在不符合GB 4806.7-2016的现象;甲醛迁移量不符合GB 4806.6-2016标准的现象,存在用脲醛餐具替代密胺餐具或是在脲醛餐具上覆盖密胺涂层以次充好的现象。     

端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量

建立了端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定食品用塑料包装容器在4种食品模拟物中有害元素铅、镉、铬、砷、锑和锗迁移量的分析方法。研究了不同食品模拟物试液的处理方法以及仪器工作参数对铅、镉、铬、砷、锑和锗测定信号的影响,消除了乙醇基质的严重抑制干扰,并优化了ICP-AES测定条件。铅、镉、铬、砷、锑和锗的检出限分别为0.0025、0.00023、0.00016、0.0033、0.0032、0.0030mg/L,测定低限:以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇作食品模拟物时分别为0.010、0.0010、0.0010、0.010、0.010、0.010mg/L;以精制橄榄油作食品模拟物时分别为0.020、0.0020、0.0020、0.020、0.020、0.020mg/L。加标回收率在92.0%～98.8%,相对标准偏差在1.69%～7.64%(n=8)。方法灵敏、简便、快速、准确,适用于进出口食品用塑料包装容器中有害元素迁移量的快速测定。     

Migration of silver from commercial plastic food containers and implications for consumer exposure assessment

Food storage containers with embedded silver as an antibacterial agent promise longer durability of food. For risk assessment the release of this silver into the stored food and resulting human exposure need to be known. For the purpose of exposure assessment, silver migration from commercial plastic containers with declared content of ‘nano-’ or ‘micro-silver’ into different food simulants (water, 10% ethanol, 3% acetic acid, olive oil) was quantitatively determined by ICP-MS and the form of the released silver was investigated. The highest migration of silver was observed for the acidic food simulant with 30 ng silver cm^?2 contact surface within 10 days at 20°C. In a second and third use cycle, migration dropped by a factor of up to 10, so that the maximum cumulated release over three use cycles was 34 ng cm^?2. The silver release over time was described using a power function and a numerical model that simulates Fickian diffusion through the plastic material. The released silver was found to be in ionic form, but also in the form of silver nanoparticles (around 12%). Consumer exposure to the total amount of silver released from the food containers is low in comparison with the background silver exposure of the general population, but since natural background concentrations are only known for ionic silver, the exposure to silver nanoparticles is not directly comparable with a safe background level.     

密胺餐具的鉴别及其三聚氰胺和甲醛迁移风险调查

目的对密胺餐具中三聚氰胺和甲醛迁移量进行调查研究,并对数据进行分析。方法在上海的企业和消费市场采集密胺餐具共40份,采用红外光谱法进行材料鉴别,依照GB 4806.7—2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》和GB 31604.1—2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》进行迁移试验,测定三聚氰胺和甲醛迁移量。结果密胺餐具存在材质未标识、标识不清或标识有误的现象;脲醛树脂中三聚氰胺和甲醛的迁移量均高于密胺树脂,且迁出量与温度呈正相关。结论脲醛树脂应用于餐具存在风险,国家标准中有必要增加密胺材质鉴定检测方法。     

聚碳酸酯食品容器卫生标准的探讨

目的为修订聚碳酸酯食品容器卫生标准,设定检测项目及其迁移限量提供科学依据。方法对聚碳酸酯食品容器的生产、食品接触情况进行现场调查,随机抽取60批次样品,检测蒸发残渣(水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷)、高锰酸钾消耗量、游离酚和重金属,并同时检测双酚A特定迁移量。结果检测结果显示,蒸发残渣、游离酚和重金属的合格率均为100%,高锰酸钾消耗量的合格率为98.2%,双酚A特定迁移量检出值范围为0.5～3.0μg/kg,检出均值为0.9±0.4μg/kg。结论根据检测结果、风险评估资料,参考美国FDA、日本、欧盟法规,提出了我国聚碳酸酯食品容器卫生标准的修订意见。     

Migration of di(2-ethylhexyl) phthalate from polyvinyl chloride tubes used in preparation of foods

Three samples of polyvinyl chloride products for food use were examined for di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) migration levels under the conditions described in the Japanese Food Sanitation Law. These samples were two kinds of tubes and one stretched film, containing 12 to 41% DEHP by weight. DEHP migration levels from them were very low, all below 0.1 ppm, into 3 kinds of food simulant; water, 4% acetic acid and 20% ethanol. However, high levels of DEHP migrated into n-heptane, 12 ppm from the stretched film sample and more than 800 ppm from the tube samples. Migration from the 2 tubes was higher than 150 ppm, the limit of residues after evaporation in containers and wraps. Though the limit of residues after evaporation is not set for equipment used in the preparation of foods, the tested tubes were considered to be unsuitable for uses in which they come into direct contact with oils, fats or oily foods.