连续法电解制备高铁酸钾及工艺研究

高铁酸盐是一种新型的绿色净水剂,为了实现高铁酸盐的中试化生产,研制了一套能够连续进料的隔膜电解槽实现了阳极液循环利用,并应用于高铁酸盐的在线连续制备;对全铁及六价铁的分析方法以及高铁酸钾的提纯和干燥工艺等进行了研究。利用无汞法和传统的有汞法分别对高铁酸钾中总铁的含量进行测定,两者结果基本一致。同时,还利用改进亚铬酸盐法和传统亚砷酸盐法分析六价铁,两者结果也基本一致;改进后的高铁酸钾纯化工艺更简单,使用有机溶剂更少,制备成本更低。     

重铬酸钾滴定法测定云母磁铁矿中的铁

样品经氢氧化钾熔融、热水提取、盐酸酸化后,利用动物胶凝聚的方法分离硅,母液定容到250 mL容量瓶,分取100 mL母液到锥瓶中,经氯化亚锡还原后加入硫磷混合酸、氯化汞和二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。     

高铁酸钾的制备与测定研究进展

近几十年来人们给予高铁酸盐高度的重视,高铁酸盐被誉为绿色氧化剂。固体高铁酸钾是最有可能商品化的一种高铁酸盐,但由于其在制备方面存在方法复杂、操作条件苛刻、产品稳定性差等问题,导致目前还没有实现工业化。针对这种情况,对国内外合成高铁酸钾的研究进展进行了综述,分析了不同制备方法的优缺点;同时对提高高铁酸钾稳定性方面的研究以及对高铁酸钾的定性定量分析方法也作了详细阐述,为实现其工业化生产提供参考。     

碲料中高含量碲的测定

针对碲料的复杂成分以及高含量特性,本文采用王水溶矿,并加入适量氟化铵助溶,并用硫磷混合酸冒烟,用重铬酸钾滴定法测定了碲料中的高含量碲。针对碲料的复杂成分,探讨了最佳溶样介质,反应时间和温度,以及多种共存离子如Pb2+、Cu2+、Bi3+、Sb3+、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)等的影响。     

无汞定铁法测定条件的探讨

对以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７作滴定剂的无汞定铁法的还原终点,温度,酸度等进行了实验及理论探讨,对原方法的还原络点加以改进,对测定温度,酸度等条件了明确规定。     

高铁酸钾混凝去除矿井水中的铅、镉、铁、锰

采用烧杯试验考察了投加高铁酸钾强化混凝去除矿井水中铅、镉、铁、锰的效果.结果表明,高铁酸钾为30 mg/L时,混凝沉淀对低浓度矿井水中铅、镉、铁、锰的去除率分别约为55%、28%、93%、54%;高铁酸钾对模拟高浓度矿井水中铅、镉、铁、锰的去除率随pH的升高而提高,pH 8～10范围内对铅、镉、铁、锰有较好的去除效果,去除率可分别达到约95%、61%、97%和92%.处理后的矿井水中重金属含量可以达到饮用水标准,这给矿井水提供了很好的利用前景.     

金刚石砂轮中全铁的分析新方法

报道了无汞测铁技术应用于金刚石砂轮中全铁的测定新方法。用甲基橙作为SnCl2还原Fe^3＋的指示剂，再用K2Cr2O7标准溶液滴定亚铁。试验结果表明，该法简单、快速、准确可靠对环境无汞污染。     

黄钠铁矾渣及其浸取液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定其中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取黄钠铁矾渣后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无须预分离,直接测定。试验结果表明,当铜的含量占铁量的4%时,干扰铁的测定。     

滴定分析法测定铁矿中亚铁含量

采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含量测定的影响。实验表明,硫酸氢氟酸进行溶样,溶样时间控制在10min时测定结果较好。     

固液相自动测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了固液相自动测汞仪对土壤样品中总汞含量的测定方法。无需将土壤样品进行消解,直接采用将热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪测试。总汞在0~200 ng范围内,线性相关系数为0.999 9,在土壤样品中进行4个水平(0.5、1、10、20μg/kg)的加标回收实验,回收率在95.8%~100.7%,相对标准偏差RSD值为3.2%~18.5%,方法的检出限为0.05μg/kg。使用固液相自动测汞法与原子荧光法测试结果进行比对,结果表明固液相自动测汞法测定土壤样品汞含量,结果准确、简便、快速、安全,可用于土壤中总汞含量的快速检测。     

二氯化锡滴定测定铁的研究

在４．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中,于７０￣８０℃温度下以甲苯橙为指示剂,标准二氯化锡滴定测定铁。     

测定铁矿石中全铁含量方法的改进

在测定铁矿石中全铁含量时,首先要将Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｆｅ（Ⅱ）,然后再用重铬酸钾滴定Ｆｅ（Ⅱ）。采取在较深的ＨＣｌ介质中,加入氟化氨后,氯化亚锡可以直接还原钨酸钠的方法,不需使用氯化汞、三氯化钛,可用于测定铁矿石中铁含量,结果满意。     

陶瓷原料中高含量钛、铁的快速连续测定

研究提出了一份试液中，用两种指示剂、一种标准溶液快速连续测定钛、铁的新方法。即在含有少量盐酸的硫、磷混酸介质中，用铝片将钛（Ⅳ）、铁（Ⅲ）分别还原成钛（Ⅲ）、铁（Ⅱ）；然后以中性红作示剂，在锰（Ⅱ）的催化下，用重铬酸钾标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在陶瓷的料高含量钛、铁的分析中结果满意。     

硫酸渣中全铁含量的测定

硫酸渣是一种铁含量高的硫酸副产品,广泛应用于钢铁及水泥行业。全铁含量是供需双方主要的结算指标,但目前尚无相应的检测标准,大都采用《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》。该方法能耗高(11～14 kW.h),检测时间长(3～4 h)。因此,经过摸索,利用盐酸溶样,重铬酸钾氧化还原滴定二价铁离子,取得了较好的效果。     

NHD脱硫液中总铁含量的测定

分析NHD脱硫溶液中的铁含量可以及时了解系统设备的腐蚀情况。采用双氧水消除脱硫溶液的颜色干扰,用盐酸羟胺将溶液中的Fe3 还原为Fe2 ,邻菲口罗啉与Fe2 生成稳定的橙红色络合物,用7230分光光度计可准确测定脱硫溶液中的总铁含量,标准偏差0.078,相对标准偏差为0.16。     

黄钠铁矾渣及其浸出液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定渣样中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取渣样后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无需预分离,直接测定。实验结果表明,当铜占含铁量的4％时,干扰铁的测定。     

硼镁矿石中全铁含量的分析方法

试样用盐酸加热溶解,在热溶液中,用氯化亚锡还原大部分三价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛溶液定量还原剩余部分三价铁,当三价铁全部还原二价铁后,溶液中的二价铁,在硫、磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。     

铁矿中全铁的示波滴定——抗坏血酸法

利用抗坏血酸在示波图上有敏锐切口变化并可批示示波滴定终点的性质，介绍了用抗坏血酸不示波滴定铁太各全铁含量的新方法。本方法不用外加指示剂，终点直观，操作简便快速。用本法测定铁矿中的全铁含量，结果令人满意     

高铁酸钾氧化絮凝去除废水中丙烯腈的研究

采用次氯酸盐氧化法合成K2FeO4,研究了不同水质条件下其对废水中丙烯腈的去除效果及主要影响因素。结果表明,K2FeO4对水中丙烯腈具有良好的氧化絮凝作用,当水中丙烯腈质量分数为300 mg/L时,投加20 mg/L的K2FeO4反应80 min,丙烯腈残存率在36%以下。取得K2FeO4对丙烯腈最佳去除效果的pH=6,温度为40℃。此外,K2FeO4与H2O2无法产生良好的协同效应。