不同赋存状态页岩油定量表征技术与应用研究

页岩中滞留油存在着多种赋存形式,其中只有游离油才是天然弹性能量开采方式下页岩油产能的有效贡献者。但是,如何对页岩中游离油与吸附油含量进行定量表征以及如何明确它们与周缘介质的相互关系,目前并没有现成的研究方法。该文通过对现有Rock-Eval热解和热解色谱方法进行改进,结合样品溶剂抽提前后热解对比实验和不同类型样品的综合分析,建立了不同赋存状态页岩油热释法定量表征方法。利用新建立的方法对济阳坳陷页岩油专探井岩心样品进行了实验分析,发现页岩吸附油含量与有机质丰度成正比,而干酪根吸附-互溶能力随热成熟度增加而降低;同时,页岩体系内游离油/吸附油比值与有机碳含量存在负相关关系,表明干酪根不是液态游离烃赋存的主要场所。因此,建立的方法可以作为页岩油赋存机理研究和页岩含油性快速评价的实用手段。      

陆相页岩层系岩心中气态烃井场测定技术初步应用及展望

陆相页岩层系的流体分析是页岩油甜点评价的重要基础,针对岩心样品中气态烃易于散失的特性和页岩油钻井现场的需求,研发了井场岩心气态烃快速采集测定装置及方法,探讨了基于岩心气态烃分析和热解含油性分析资料快速计算视气油比和估算游离油损失的方法。研究表明,该装置适用于全直径岩心和块状样品的气态烃检测,既可以实现全直径岩心在常温、常压下逸散气态烃的采集测定,也可以测定块状岩心样品的气态烃总量,气态烃检测相对误差10%,测试结果可以转换为单位质量岩样气态烃含量。全直径岩心逸散气分析可实现岩心气态烃的非破坏式采集和测定,反映了页岩层系垂向上含油气性及其非均质性的变化特征。视气油比可反映页岩层系含油气性和可流动性的趋势,视气油比越大,代表相应页岩层系页岩油可流动性越好。利用视气油比可估算岩心经历降压降温脱气过程中游离烃的损失量,在建立岩心降温降压脱气过程的热解游离烃损失恢复方法中具有较大应用潜力。岩心气态烃井场测定技术丰富了适用于井场的岩心流体分析实验技术手段和方法,为陆相页岩层系流体评价及甜点确定提供数据支撑。     

岩石热解实验在页岩油储层含油性评价中的应用——以川东北地区侏罗系凉高山组为例

页岩油是保障国家长期稳产和上产的重要战略资源,含油性及可动性评价在页岩油勘探甜点预测中具有重要指导意义。采用液氮冷冻取制样和岩石热解实验方法,对川东北地区侏罗系凉高山组页岩油层系开展含油性及可动性评价实验研究和含油性影响因素分析,取得以下4点认识：（1）液氮冷冻取制样技术可有效避免样品中的轻烃损失,所获含油性参数可更为真实地反映储层含油性;（2）分段岩石热解方法可通过游离油、束缚油及固态烃含量表征储层含油性,并通过最大可动油量占比（游离油含量/总含油量）表征原油可动性;（3）凉高山组页岩油储层含油性和可动性受有机质丰度、成熟度、岩性和烃源体系的运移排烃及烃类运聚作用的共同影响,有机质丰度越大储层含油性越好,成熟度越高原油可动性越强,但储层含油性越好和可动性越强,原油越容易在储层中发生短距离运聚现象,从而改变储层含油性;（4）综合分析凉一段、凉三段的含油性、可动性、地球化学特征、物性和页岩油井的开发需求,发现凉一段为优质页岩油勘探层段。岩石热解实验手段为页岩油含油性及可动性评价提供了新思路和新方法,可有效支撑页岩油甜点区预测和开发方案设计。     

低成熟度页岩油加热改质热解动力学及地层渗透性

低成熟度页岩油加热改质是采用加热井对地层进行加热，将地层中滞留的重质烃转化为轻质烃，同时将尚未转化的固体有机质热解生成油气后采出。热解油气生成量预测及地层孔渗变化是页岩油改质开采研究的难点和挑战之一。利用页岩井下取心样品，采用黄金管实验装置，研究了页岩加热过程中的有机质热解规律及组分动力学，获得了烃类气体、轻质油及重质油的生成动力学参数。结果表明，在温度为280~500℃范围内，油的生成量先增后减，而气体量持续增加；低速升温条件下的转化率随温度变化曲线左移，热解温度变低。重质油、轻质油和气态烃的活化能分别为39~49，57~74和56~59 kcal/mol；动力学模型可预测任意时间的烃类生成量。应用三轴高温渗透率测试装置，获得了页岩从室温到高温（550℃）条件下的氮气测试渗透率动态变化规律。结果显示，页岩加热过程中的渗透性变化分为下降段、上升段和稳定段，在温度达到有机质热解温度后，基质及裂缝渗透率均出现明显改善，比初始渗透率提高1~2个数量级。热解油气生成量及渗透率变化可为低成熟度页岩油加热改质开采的产量预测提供依据。     

济阳坳陷页岩油测井评价

目前，普遍利用岩心和气测录井研究页岩油地质特性，测井资料在页岩油评价中的作用并未得到充分发挥。基于岩心分析和元素俘获能谱测井刻度标定，采用测井曲线重叠法，建立了页岩油地质特性测井评价方法和表征手段。结果表明，改进后的Δlog R法计算的总有机碳含量与岩心分析数据更吻合，测井曲线重叠及其组合特征与气测异常存在较好的对应关系，能够定性反映页岩油可动性。利用渤页平5井二维核磁测井数据，首次从测井角度揭示了页岩油地层流体赋存特征和含油特点，确定了页岩油地层含油性定量评价方法，求取了页岩油地层核磁测井可动孔隙度T₂截止值，达到了定量评价页岩油地层含油性的目的。应用实例表明测井评价结果与岩心分析结果基本一致。测井曲线重叠法和核磁测井资料更加全面准确地反映了页岩油地层含油性，测井资料在页岩油评价中的作用得到了充分体现。     

东营利津洼陷沙四段页岩含油气量测定及可动油率分析与研究

建立了页岩内含气量、液态轻质油、重质油的系统测定方法及页岩可动油实验方法,并对东营凹陷利津洼陷古近系沙河街组沙四段页岩样品的含气量、含液态油量、液态油性质及可动油率进行研究。研究结果表明:利津洼陷沙四段页岩含气量较低,勘探以页岩油为主。而液态油中含有较高的轻质油含量,并且具有较高的可动油比例,有利于利津洼陷沙四段页岩油的勘探开发。     

鄂尔多斯盆地延长组7段凝灰质页岩油层的润湿性及自发渗吸特征

页岩油源-储体系内通常发育大量凝灰质泥岩层,由于大量火山凝灰质的沉积导致页岩层系内页岩油储层结构发生变化,因此,凝灰质泥岩层内烃类物质的流动性引起广泛关注。为研究页岩体系内凝灰质泥岩成分对烃类流体流动行为的影响,利用储层润湿性接触角实验表征凝灰质泥岩样品的亲油性,利用轻质油自发渗吸实验的渗吸率表征储层流体流动性。结合生烃热解实验和放射性Th、U元素测试,探讨火山凝灰质成分和残留有机质对页岩油自发渗吸作用的影响,并将这两项关键因素引入凝灰质泥岩层流体自发渗吸刻度模型,半定量刻画了火山凝灰质成分对页岩油流动能力的控制作用。研究结果表明：对于页岩油源-储体系,几乎所有凝灰质泥岩层段都是亲油性的。岩层内流体自发渗吸率随着凝灰质主控孔和残留烃覆盖孔的增加而增加,大量凝灰质沉积物自生的多孔沸石有利于提高页岩油的流动性。     

鄂尔多斯盆地延长组7段凝灰质页岩油层的润湿性及自发渗吸特征

页岩油源-储体系内通常发育大量凝灰质泥岩层,由于大量火山凝灰质的沉积导致页岩层系内页岩油储层结构发生变化,因此,凝灰质泥岩层内烃类物质的流动性引起广泛关注。为研究页岩体系内凝灰质泥岩成分对烃类流体流动行为的影响,利用储层润湿性接触角实验表征凝灰质泥岩样品的亲油性,利用轻质油自发渗吸实验的渗吸率表征储层流体流动性。结合生烃热解实验和放射性Th、U元素测试,探讨火山凝灰质成分和残留有机质对页岩油自发渗吸作用的影响,并将这两项关键因素引入凝灰质泥岩层流体自发渗吸刻度模型,半定量刻画了火山凝灰质成分对页岩油流动能力的控制作用。研究结果表明：对于页岩油源-储体系,几乎所有凝灰质泥岩层段都是亲油性的。岩层内流体自发渗吸率随着凝灰质主控孔和残留烃覆盖孔的增加而增加,大量凝灰质沉积物自生的多孔沸石有利于提高页岩油的流动性。     

页岩油原地量和可动油量评价方法与应用

页岩总油含量（TOY）和可动油含量（MOY）的计算是页岩油资源潜力评价的核心技术。根据对两次热解样品总有机碳含量（TOC）非均质性的认识,提出了一种基于两次热解数据来评价样品TOC含量非均质性的方法及一种校正吸附油含量的计算方法,并运用该方法对江汉盆地29个潜江组页岩样品和渤海湾盆地32个沙河街组页岩样品进行评价,结果显示：①TOC含量偏差平均值分别达到0.16%和0.34%,说明两组样品都存在一定的非均质性;②校正前、后吸附油含量的差值分别为0.85 mg/g和0.84 mg/g,说明进行等价TOC校正可以使吸附油含量、总油含量和可动油含量的计算结果更准确。同时,提出了一种基于页岩油密度及地层体积系数计算蒸发烃损失量的方法。采用以上新方法对鄂尔多斯盆地延长组7油层组（长7油层组）页岩油进行评价,结果显示：①吸附油含量占总油含量的63%,可动油含量占总油含量的37%,总油含量是游离烃量（S₁）的3.5倍,蒸发烃损失量约占总烃含量的9%,占S₁含量的29%;②长7油层组页岩油原地量为111.2×10⁸ t,可动油量为40.1×10⁸ t,说明长7油层组页岩油勘探潜力大。     

页岩油储层孔隙流体的全直径岩心二维核磁共振图谱特征及评价方法

如何客观评价页岩油层中的孔隙流体,准确测量和定量表征页岩油及致密油储层含油饱和度与可动油含量等参数,已经成为当前急需解决的重要技术难题。通过率先在国内引入车载移动式全直径岩心核磁共振测量仪,开展了页岩油岩心现场测试分析和评价研究工作,实现了现场对钻井取心进行连续、高精度、无损的快速核磁共振扫描,弥补了核磁共振测井和室内岩心实验的不足,填补了国内页岩油全直径岩心现场测量技术空白。结合现场岩心描述、其他配套实验数据及试油验证,系统总结出不同流体组分的二维核磁共振T₁—T₂图谱特征,明确了不同孔径中油、水信号的T₁/T₂比值变化规律,建立了基于全直径岩心二维核磁共振图谱特征的孔隙流体组分分析方法及识别标准,实现页岩油、致密油及复杂碎屑岩等储层孔隙流体组分准确识别与流体饱和度定量解释。车载移动式全直径岩心二维核磁共振测量技术方法在松辽盆地古龙页岩油、鄂尔多斯盆地长7₃页岩油、河套盆地勘探评价中发挥了重要作用,在大庆、长庆、西南、华北、新疆等致密油气田已规模应用,取得良好效果。     

页岩油资源评价关键参数——含油率的校正

页岩油资源评价过程中,常用热解参数S₁（游离烃含量）与氯仿沥青“A”含量反映含油性。但由于实验流程的原因,所测得的S₁存在着轻烃、重烃的损失,氯仿沥青“A”含量存在着轻烃损失。为了更准确地对页岩油资源进行定量评价,通过对松辽盆地北部青山口组泥页岩有机质成烃动力学研究以及对样品抽提前、后的热解参数进行对比,对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿校正,对S₁进行轻烃、重烃补偿校正,以获得泥页岩总含油率参数。结果表明,松辽盆地北部青山口组泥页岩校正后S₁约为校正前S₁平均值的4.2倍,校正后氯仿沥青“A”含量约为校正前氯仿沥青“A”含量平均值的1.2倍。校正前S₁仅为氯仿沥青“A”含量的0.28倍,校正后S₁与氯仿沥青“A”含量基本相同。可见在页岩油的资源评价过程中,对S₁与氯仿沥青“A”含量的补偿校正是十分必要的。     

泥页岩三维定量荧光分析技术与应用

泥页岩含油性评价是陆相页岩油勘探开发的基础。利用三维定量荧光分析,可以对泥页岩样品的含油性进行快速评价。而由于轻烃散失及泥页岩低孔渗特性的影响,以往针对常规油气建立的三维定量荧光分析方法,并不能直接应用于泥页岩样品分析。通过溶剂萃取时间、粒径大小及超声辅助等因素的对比条件实验,确定了泥页岩三维定量荧光分析技术的前处理方法及分析流程,并在江汉盆地页岩油专探井取心段进行了初步应用。结果表明,该井潜江组三段四亚段(潜34)10韵律及潜四段下亚段(潜34)6韵律和15韵律整体含油较高,是有利的页岩油目的层段。对比岩石热解结果,两种方法反映了一致的含油性变化趋势,说明三维定量荧光分析是一种快速、可信的含油性评价方法。     

准噶尔盆地玛湖凹陷二叠系风城组页岩油赋存特征与影响因素

综合应用地质、钻井、X衍射矿物成分分析、氩离子抛光—场发射扫描电镜—X射线能谱实验、高压压汞、岩石热解与岩心二维核磁共振实验,开展准噶尔盆地玛湖凹陷二叠系风城组页岩油赋存特征及其影响因素的研究.玛湖凹陷风城组页岩油主要存在薄膜状吸附油与充填状游离油2种赋存方式,岩相类型、岩石矿物组分与储集空间类型是页岩油赋存状态的主控...     

页岩油储层孔隙发育特征及表征方法

页岩油是非常规油气资源重要的组成部分,主要赋存于泥页岩不同类型的孔隙和裂缝中。与产生页岩气的高成熟阶段泥页岩不同,处于生油窗的富有机质泥页岩中的油气储集空间往往被早期生烃产物完全或部分充填,影响对页岩油储集空间的结构表征和形态描述。通过镜下观察发现,页岩油储层中发育的孔隙总体上可以划分为矿物颗粒间孔隙、矿物颗粒内孔隙和有机质孔隙,其中前两者主要的孔隙类型包括不同矿物颗粒间的粒间孔隙、溶蚀孔隙和黏土矿物片层间孔隙等,有机质孔隙包括有机质颗粒边缘收缩孔(缝)和少量的热解孔隙。从页岩油储层孔隙表征方法的要求出发,对页岩油储层样品进行溶剂抽提处理,探讨分别适用于碎状样品和块状样品的孔隙表征方法。不同页岩油储层孔隙表征方法的原理和应用具有差异性,也存在局限性,可以综合多种表征方法,通过对比分析和统一量纲的方式提高页岩油储层孔隙表征结果的准确性。     

页岩岩心样品烃类散失特征与地质意义

游离烃含量是页岩油资源评价中最关键参数之一,但由于烃类散失的影响,实验测得的游离烃含量往往与真实含量差异较大,从而导致含油性评价结果“失真”。为研究含油泥页岩烃类散失过程,获取烃类散失量及校正系数,本文利用成熟度相近、不同岩相的新鲜含油岩心样品,对不同放置时间后样品的烃类残留量及残留组分开展实验并进行综合分析。研究认为,页岩样品烃类散失分早期快速散失和后期缓慢散失2个过程,挥发组分主要为C₁₃—C₁₅以前的低碳数烃类,中质—重质组分受影响较小;储集物性条件及原始含油量共同控制了烃类散失量及散失过程。原始含油量越高、储集物性越好的泥页岩样品烃类散失量越大,因此,在评价储集物性好的高含油的页岩油“甜点”段时,更需要注意原始烃含量的恢复。      

页岩油储层岩石物理实验技术现状及发展

针对页岩油勘探开发中储层含油性、储集性、可动性、可压性的地质评价需求,结合岩石物理实验技术,系统总结当前页岩油岩石物理实验技术现状及面临的挑战和发展方向。针对页岩油储层的特殊性,现有的特色实验技术主要包括基于扫描电镜矿物定量评价系统的岩性分析技术、以TRA(Tight Rock Analysis)为代表的多物理实验融合物性测试技术、二维核磁共振可动油评价技术、可压裂性分析技术等。在分析上述技术局限性的基础上,提出页岩油储层实验分析技术需同时进行室内分析与现场分析。室内分析能力需建立不同地区二维核磁共振可动流体评价图版并发展3D数字岩石物理技术;现场分析需打造车载岩心实验室,集成全直径高精度光学扫描、自然伽马能谱测试、二维核磁共振、漫反射红外光谱测试、高温热解等实验手段,为快速获取岩心岩性、有机碳含量、成熟度、总孔隙度、可动孔隙度、孔隙结构、含油性等参数提供方法。     

基于岩屑定量数字化分析的吉木萨尔页岩油储层表征方法

页岩油由于储层异常致密,传统储层表征方法存在取心成本高、岩心测试周期长等问题,并且实验室测量方法对页岩储集空间、微观孔隙结构的精细刻画不足。为此提出了一种基于岩屑定量数字化分析的页岩油储层表征方法,通过对岩屑的扫描电子显微镜(SEM)图片进行基于深度学习的图像识别和分割,刻画出纳米级孔隙结构,再结合J函数分析方法,定量分析页岩油储层最低可动孔隙半径,用以辅助页岩油储层的高效开发。研究选取吉木萨尔芦草沟页岩油储层典型井吉174井岩石碎屑样品为研究对象,得到了该井页岩油储层可动用油的孔隙尺寸下限,同时核磁测井结果也验证了该方法的有效性。     

定量荧光录井技术在吐哈油田台北凹陷轻质油储集层中的应用

定量荧光录井技术在吐哈油田台北凹陷轻质油储集层的应用有效地解决了常规荧光录井很难判断储集层含油性的难题。在阐述定量荧光录井参数意义、标准工作曲线制作、仪器稳定性检测以及样品挑选预处理的基础上,通过对该凹陷轻质油储集层定量荧光录井谱图特征的分析研究,形成了定性识别轻质油储集层的荧光谱图法。利用岩屑、岩心定量荧光分析数据,建立基础资料数据库,根据数据库资料对不同含油气性质储集层的荧光特征参数进行分析与对比,以试油及投产结果为依据,建立了基于特征参数(相当油含量、油性指数和对比级别)的储集层定量解释评价标准。实际应用表明,定性与定量方法相结合,可实现该凹陷轻质油储集层的有效解释评价,总体符合率可达80%以上。     

页岩油吸附与游离定量评价模型及微观赋存机制

页岩油的赋存状态影响其可动性及可采性。为了定量评价不同赋存状态页岩油含量（吸附量与游离量）及其比例，建立了一系列数学模型，初步形成了页岩油吸附与游离定量评价理论框架，可用于分析：①非饱和吸附状态（0<p/p₀<1）下单组分烃的吸附量与游离量；②饱和吸附状态（p/p₀ ≥ 1）下单组分烃和混合烃（残余油）的吸附量与游离量及其比例。模型综合考虑了页岩油微观赋存特征（吸附相与游离相密度、吸附相厚度）、页岩孔隙微观结构（形态、大小、孔体积、比表面积）以及页岩储层物性（孔隙度、含油饱和度、视密度）。基于模型并结合中国东部湖相页岩油靶区（以东营凹陷为例），初步揭示了页岩油微观赋存机制，认识到：①页岩油吸附量与游离量及其比例受多参数综合影响；②当孔径小于约50 nm时，孔隙大小对吸附油和游离油含量及其比例影响较为显著；当孔径大于约50 nm时，孔隙大小影响较弱，此时游离油量依赖于含油孔体积。     

页岩油可动性分子地球化学评价方法——以济阳坳陷页岩油为例

目前,对于页岩油的可动性评价还没有规范的方法和标准,常使用热解S₁、S₁/w（TOC）及中值孔喉半径等多参数的组合并结合勘探开发实际来进行综合表征,相关地质解释理论依据相对缺乏。通过对济阳坳陷页岩油岩心样品的实验分析及研究,利用页岩油分子组成与页岩含油性及页岩油赋存空间的耦合关系,建立了表征页岩油可动性的分子地球化学评价参数模型。研究表明,当∑nC_20-/∑nC₂₁₊比值小于1时,页岩孔喉中值半径一般大于20 nm,此时,热解S₁一般大于3 mg/g,S₁/w（TOC）>100 mg/g,且随S₁、S₁/w（TOC）及页岩孔喉中值半径的增大,∑nC_20-/∑nC₂₁₊比值基本不变,反映了页岩孔喉半径达到一定级别后,喉道中大、小烃类分子扩散运动不受扩散能垒的影响,孔喉道中页岩油分子组成相对均质,页岩油可动性强;当∑nC_20-/∑nC₂₁₊比值大于1时,页岩孔喉中值半径一般小于20 nm,此时热解S₁一般小于3 mg/g,S₁/w（TOC）<100 mg/g,且随S₁、S₁/w（TOC）及页岩孔喉中值半径的减少,∑nC_20-/∑nC₂₁₊比值快速升高,反映了页岩孔喉半径小于一定级别后,大分子烃类组分在喉道中扩散运动受到扩散能垒的抑制,页岩油可动性差,易流动的主要是低分子量烃,此时页岩游离油含量也较低。济阳坳陷页岩油流动孔喉下限半径在20 nm左右。