聚瓜氨酸修饰电极测定烟酰胺

通过电聚合的方法在玻碳电极表面形成聚瓜氨酸膜(PCit/GCE),制备了聚瓜氨酸玻碳电极，用于测量烟酰胺(NA),建立了测定烟酰胺的新方法。结果表明，利用PCit/GCE测定烟酰胺有较高的灵敏度，还原峰电流明显增强，烟酰胺检出浓度4.0×10^-7 mol/L。烟酰胺浓度还原峰电流在4.00×10^-6～1.00×10^-4 mol/L范围内有良好的线性关系，线性方程式为i_pc(A)=5.32×10^-7+0.36c(mol/L),相关系数R为0.993 9。PCit/GCE修饰电极测定护肤品和奶粉中的NA,回收率分别为96.1%、97%。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。     

基于石墨烯金粒子的肾上腺素分子印迹电化学传感器研究

制备了石墨烯和金纳米粒子的复合物（GS-AuNP）,用扫描电镜对其进行了表征。将该复合物和壳聚糖（CS）依次修饰到玻碳电极（GCE）表面,制得修饰电极（CS/GS-AuNP/GCE）。以3-氨基苯硼酸盐酸盐（APBA）为单体,肾上腺素（EP）分子为模板,采用循环伏安法（CV）在该修饰电极表面进行电聚合,制备了分子印迹聚合物（MIP）膜,洗脱掉模板分子EP后得到分子印迹传感器（MIP/CS/GS-AuNP/GCE）,用于肾上腺素的检测。溶液中的EP可与传感器表面的MIP特异性结合,在富集一定时间后,通过差分脉冲伏安法（DPV）检测溶液中EP的浓度。在优化的实验条件下,DPV峰电流分别在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L及1.0×10^-5～1.0×10^-4 mol/L EP的浓度范围内随EP浓度的增大而呈线性增大,检出限为5×10^-8 mol/L。制备的MIP/CS/GS-AuNP/GCE传感器成功应用于实际样品中的肾上腺素含量检测,回收率在98%～105%之间。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

卡马西平的电化学检测研究

利用滴涂法和简单的恒电位还原法制备性能稳定的电化学还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合修饰电极（rGO/MWCNTs-GCE）,运用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了卡马西平（CBZ）在所制备的修饰电极上的电化学行为,并对测定条件进行了优化。结果表明,CBZ在6.0×10^-6～2.0×10^-4 mol/L浓度范围内,氧化峰电流值与浓度呈明显的线性关系,检出限为1.0×10^-6 mol/L。优化实验条件后的电极呈现出良好的灵敏度、稳定性和重现性,可用于卡马西平的快速检测。     

基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ

以三聚氰胺为氮源,氧化石墨烯为碳源,通过一步水热合成法,制备了三维氮掺杂石墨烯气凝胶(NGA),用NGA修饰电极构建电化学传感器,用于苏丹Ⅰ的电化学检测。结果表明,相比于裸玻碳电极(GCE),NGA/GCE对苏丹Ⅰ产生了更强的氧化峰电流,这表明NGA对苏丹Ⅰ具有良好的催化氧化作用。采用差分脉冲伏安法,利用NGA电极对苏丹Ⅰ的浓度进行了检测,线性范围为1 nmol/L～20μmol/L,检出限为0.3 nmol/L(S/N=3),回收率97.8%～101.5%。该传感器具有优异的重现性和选择性。     

新型配位Eu3+离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极的制备及其对抗坏血酸的检测

将Eu³⁺离子分散于普鲁士蓝溶液中,制备Eu³⁺离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极,采用循环伏安法和交流阻抗技术对所制备电极进行电化学性能和稳定性测试,并通过修饰物的固体荧光光谱和拉曼光谱对其进行表征、分析。研究结果表明:Eu³⁺已掺入到氰基桥联分子结构中,且该化学修饰电极制备简单,稳定性好,伏安响应比较优异。所制备的修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化有很好的催化活性,催化氧化峰电流与其浓度在2.0×10^-6～2.0×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=1.458 2C(μmol/L)+2.257 6,R=0.999 2(n=6); Ip(μA)=0.003 1C (μmol/L)+1.433 7,R=0.999 8(n=6)。检出限为1.0×10^-6mol/L。     

基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ

以三聚氰胺为氮源,氧化石墨烯为碳源,通过一步水热合成法,制备了三维氮掺杂石墨烯气凝胶(NGA),用NGA修饰电极构建电化学传感器,用于苏丹Ⅰ的电化学检测。结果表明,相比于裸玻碳电极(GCE),NGA/GCE对苏丹Ⅰ产生了更强的氧化峰电流,这表明NGA对苏丹Ⅰ具有良好的催化氧化作用。采用差分脉冲伏安法,利用NGA电极对苏丹Ⅰ的浓度进行了检测,线性范围为1 nmol/L～20μmol/L,检出限为0.3 nmol/L(S/N=3),回收率97.8%～101.5%。该传感器具有优异的重现性和选择性。     

镍铝类水滑石修饰玻碳电极对槲皮素痕量检测研究

用滴涂法制备了镍铝类水滑石修饰玻碳电极(Ni²⁺-Al³⁺-LDHs/GCE),通过 FT-IR、SEM 对修饰电极进行了表征。采用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等电化学方法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：该修饰电极对槲皮素具有良好的电催化活性。在优化的条件下,用方波伏安法测得槲皮素的峰电流 I_pa与其浓度 c 在 3.0×10^-6～5.0×10^-8 mol·L^-1范围内有良好的线性关系,线性方程为 I (μA)=0.664 1 c-0.011 6,r²=0.998 5。检出限(S/N=3)为 1.75×10^-8 mol·L^-1,该方法用于槐花和洋葱提取液中槲皮素浓度的测定,测得槐花中槲皮素质量分数为 0.94%,洋葱中槲皮素质量分数为 0.003 4%。该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、重现性和稳定性好,为槲皮素痕量检测提供了新的方法。     

多壁碳纳米管修饰电极对Cu2+的检测研究

在实验中制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用阳极溶出伏安法研究铜离子的检测。结果表明,在0.6 mol·L^-1硫酸溶液中,于-0.7 V(vs SCE)处富集420 s后进行阳极溶出伏安扫描,测得Cu²⁺浓度在2.0×10^-7～2.8×10^-5 mol·L^-1范围内与峰电流成线性关系,其线性方程为I_p(A)=-267.96c-0.0002,检测限为5.4×10^-8 mol·L^-1。加标回收实验研究表明,该修饰电极用阳极溶出伏安法测定痕量铜的方法可行。     

多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^-5～5×10^-4mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.097 9x,R²=0.961,检出限为1.9×10^-6mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。     

脉冲电沉积氧化石墨烯纳米带修饰电极测定盐酸四环素

以多壁碳纳米管为原料制备氧化石墨烯纳米带(GONRs),通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱和拉曼光谱对其进行表征。将制备好的GONRs脉冲电沉积到玻碳电极(GCE)表面制备修饰电极(GONRs/GCE),研究了盐酸四环素(TC)在GONRs/GCE上的电化学行为。结果表明,与裸玻碳电极相比,GONRs/GCE对TC有更高的电催化活性。TC在GONRs/GCE上发生受吸附控制的不可逆氧化反应,且在pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中氧化峰电流最高。优化条件下,TC的氧化峰电流与浓度线性相关,线性范围为4.0×10~(-7)～1.0×10~(-4) mol/L,最低检测限为2.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。将该电极用于河水样品中TC的检测,加标回收率为97.2%～104.1%。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

石墨烯/纳米金复合修饰电极的制备及电化学性能

采用电化学还原法,通过简单沉积制备了一种稳定的rGO-Au/GCE复合膜修饰电极.结果显示:该复合修饰电极对多巴胺(DA)的测定具有良好的催化活性.优化条件下,多巴胺在-0.2～0.7 V范围内有1对可逆的氧化还原峰出现.DA复合电极的响应在1×10-5～9×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测下限为1×10-8...     

多巴胺在石墨烯/多壁碳纳米管电极上的电化学行为

采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。     

单宁酸在碳掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了碳掺杂蒙脱土修饰电极(C-MMT/GCE),采用循环伏安法研究了单宁酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程受吸附-扩散混合控制,转移电子数等于质子数n=m=1,电极有效面积A eff=0.092 cm2,扩散系数D=1.66×10-5cm2/s。单宁酸的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~4.0×10-4mol/L呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L,并测得单宁酸试样的回收率为97.6%~102.8%。该修饰电极具有良好的重现性。