四(4-羟基-3-苯偶氮基)苯基卟啉的合成、表征及光谱性能

以苯胺和对羟基苯甲醛为原料合成偶氮醛,并进一步与吡咯缩合得到一种新型的偶氮卟啉。通过元素分析、质谱、^1HNMR、UV-Vis表征了其结构。探讨了其荧光性能。通过与四对羟基苯基卟啉的荧光性能的对比,发现有较大程度的荧光猝灭。可能是偶氮苯基与卟啉环相互作用发生分子内电子转移的结果。     

钴卟啉轴向配位反应的紫外可见及圆二色谱研究

用紫外-可见光谱和圆二色谱研究了氯乙酸胆甾酯钴卟啉和桥联冠醚钴卟啉在CHCl3中的光谱行为,探讨了氯乙酸胆甾酯钴卟啉和桥联冠醚钴卟啉与咪唑、苯骈咪唑轴向配位前后的光谱变化。实验结果表明:在反应体系中不同的配体具有不同的最佳浓度:氯乙酸胆甾酯钴卟啉体系中,咪唑、苯骈咪唑的最佳浓度分别为7.5×10-4mol/L,2.5×10-4mol/L,低于最佳浓度时有利于增强CD光谱的强度和对称性,高于最佳浓度则减弱了CD光谱的强度并且使峰形变复杂;同时卟啉和咪唑类分子的结构均对反应体系的紫外-可见光谱和圆二色光谱的峰形、强度和波长产生影响。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于543nm,其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定,结果满意。     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

四苯基卟啉锶配合物的合成及发光性能

利用醋酸锶与四苯基卟啉反应,合成了四苯基卟啉锶配合物。利用元素分析、红外、核磁共振等对该配合物进行了结构表征。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法研究了该配合物的光电性能。四苯基卟啉锶配合物紫外-可见吸收光谱有一个强的吸收峰和一个次强的吸收峰,分别为428、457 nm。荧光光谱有一个强的发射峰和一个弱的发射峰,分别为610、676 nm。循环伏安法测得其氧化峰电位为1.558 V和1.051 V。与四苯基卟啉相比,四苯基卟啉锶紫外吸收发生红移,而荧光发射发生蓝移。     

Meso-四(4-羧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成及光谱性质研究

文章用Adler法将吡咯和羧基苯甲醛反应合成了5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP),用反复调pH法得到了较纯净的TCPP,解决了TCPP分离纯化困难的问题;并合成了其Zn(II)和Co(II)的配合物,并利用紫外,1H-NMR荧光,红外和EPR对其光谱进行了研究。     

水溶性meso-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉及其金属化合物合成新方法研究

采用浓硫酸和少量发烟硫酸在常温下合成了水溶性的四(4-甲氧基-3-磺酸基苯基)卟啉及其铁、钻、铜、锌、锰和镍金属化合物,采用核磁、质谱、紫外和元素分析仪对其结构进行了表征.该方法采用一定比例的浓硫酸和发烟硫酸混合物在常温下与卟啉反应,产物收率均超过98%.替代了文献中所采用的氯磺酸和硅烷氯磺酸酯等稳定性差且易于产生HC...     

四(4-氨基苯基)卟啉及其金属配合物的表面光电压性能的研究

以对硝基苯甲醛和吡咯为原料,硝基苯为溶剂,反应合成了四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP),将TNPP用二氯化锡还原后得到了四(4-氨基苯基)卟啉(TAPP),并进一步用TAPP与金属盐反应合成了其金属配合物。利用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征。并研究了这些卟啉化合物在不同外加电场条件下的表面光电压谱(SPS),结果表明,TAPP及其金属配合物都具有良好的光电性能,且其Soret带与Q带的光伏响应强度随外加正电场光伏响应强度的增加而增强,随外加负电场光伏响应强度的增加而减弱,具有P-型半导体的特征。     

四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成与表征

用混合溶剂法合成了带有活性基团的四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件：V（丙酸）：V（冰醋酸）：V（硝基苯）=2：2：1;反应温度：120～140℃;反应时间：50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。     

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(简称:PAR,分子式:C11H9N3O2)与重金属Co2+能形成稳定的紫红色络合物Co-PAR,试剂空白的λmax=430nm,Co-PAR络合物的λmax=510nm,△λmax=80 nm,用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响.朗伯—比尔定律的范围是:0.02～1.60 mg/L.其中线性方程为:A=1.04C-0.01,相关系数r=0.9995.ε=6.3×104 L·mol-1·cm-1,具有较高的灵敏度.     

meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其与钴显色反应的研究

研究了新水溶性 meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成。提出以冰乙酸加乙酸酐代替常用的丙酸作介质,所得 meso-四(2-硝基苯基)卟啉为紫蓝色片状晶体,再将其还原和磺化得标题试剂。还研究了试剂于氨性介质中,在 Pb(Ⅱ)存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。钴的二元配合物的最大吸收波长为429nm,表观摩尔吸光系数为1.50×10~5。可用于维生素 B_(12)注射液中痕量钴的测定。     

meso-四(间烷氧基苯基)卟啉合银配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的meso-四(间烷氧基苯基)卟啉合银配合物6个,研究了其合成、分离、纯化方法。用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等分析测试方法对配合物的结构进行了表征,确证了该系列配合物的结构。     

5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉及其钯(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉配体,并与氯化钯反应得到钯配合物.采用元素分析、电导测定、紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和电喷雾质谱等多种物理手段表征了配体及其钯配合物的结构,对配合物的空间构型和成键性质进行了讨论,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π键和螫合环的形成使Pd-N键加强,配合物很稳定.     

不对称卟啉及其钴配合物的合成及光谱和电化学性质研究

合成了两个新型的含有一个硝基或胺基的不对称无金属卟啉以及一个含有金属钴离子的硝基卟啉。利用紫外-可见、红外以及核磁共振和质谱对它们进行了表征,同时研究了它们在非水溶剂中的电化学性质。结果表明,硝基和胺基对卟啉的氧化还原电位具有较大的影响。     

非水溶性meso—四（4—乙酰氧基苯）卟啉与钴显色反应的分光光度法研究

研究了在阴离子表面活性剂 SDS 存在下,非水溶性 meso—四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P]与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在镉盐和咪唑存在下,在 pH7.8,T(4-AOP)P与钴(Ⅱ)形成稳定的高灵敏配合物,其ε_(?)=2.40×10~5l·mol~(-1)·cm~~(-1)。钴(Ⅱ)的浓度在0～200ppb 范围内,遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,有一定的选择性。用本法直接测定了稀土及维生素 B_(12)中的钴,结果满意。     

meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

报道了一种新型对称型卟啉化合物meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

单甘氨酸取代四苯基卟啉配体及其过渡金属配合物的合成和性质…

首次合成了一种新的单甘氨酸取代四苯基卟啉－－５－（４－甘氨酸丁氧苯基）－１０，１５，２０－三苯基卟啉，并制备了其过渡金属配合物，用红外光谱、元素分析，电子光谱，核磁共振，荧光光谱和激光拉曼光谱等方法进行了表征。     

偶氮卟啉的合成、表征与光电导性能

以对硝基苯甲醛和吡咯为原料合成了对硝基苯基卟啉,再经硝基还原、重氮化和偶合反应合成了两种多偶氮连接的卟啉化合物,并用核磁、质谱、红外光谱及紫外-可见光谱对化合物进行了结构表征.分别以这些卟啉化合物为电荷产生材料制备了功能分离型双层光电导体,并对其光电导性能进行了研究.结果表明,偶氮卟啉的光敏性明显优于四苯基卟啉,其光敏性分别为1.8和28.8 lx•s.     

偶氮聚碳酸酯的制备与性能研究

以对氨基苯甲酸、亚硝酸钠和苯酚为原料,通过重氮偶合反应合成了对羟基偶氮苯甲酸,并用红外光谱和核磁共振对所合成的对羟基偶氮苯甲酸的结构进行了表征。将羟基偶氮苯甲酸与聚碳酸酯进行熔融混合并进行酯交换反应,制备了偶氮聚碳酸酯。通过光学性能和力学性能研究发现,所制备的偶氮聚碳酸酯具有优异的光致变色性能和透明性,力学性能与聚碳酸酯相当。