桑枝Lyocell纤维溶解浆制备及其性能研究

为探索可再生桑枝资源制备Lyocell级溶解浆的可行性,本研究以桑枝为原料,采用预水解硫酸盐法蒸煮、漂白和酸处理工艺制备了桑枝Lyocell纤维溶解浆。考察了预水解硫酸盐蒸煮、三段漂白（二氧化氯-冷碱抽提-二氧化氯）及酸处理等工艺对溶解浆关键技术指标（α-纤维素含量、聚合度、白度、灰分及金属离子含量）的影响;研究了不同漂白工艺对浆料聚合度和白度的影响;并对溶解浆吸收溶剂速率、纺丝原液流变性能进行分析。结果表明,所得溶解浆的α-纤维素含量92.8%,白度85%,聚合度655,灰分0.09%,铁离子含量4 mg/kg,铜离子含量3 mg/kg,达到Lyocell纤维纺丝用标准。在质量分数50%的NMMO溶液中,90 ℃抽真空0.05 MPa条件下,制得溶解浆具有良好的溶解性,35 min左右完全溶解。     

木聚糖酶处理对麦草溶解浆制备性能的影响

对自制乙醇法漂白麦草浆用木聚糖酶处理,对处理后浆粕的α-纤维素含量、聚戊糖含量、灰分、平均聚合度及白度进行测定,结果表明,经过木聚糖酶（1.0IU/g）处理后浆粕的α-纤维素含量能够满足短纤溶解级浆粕的要求,其灰分含量没有明显变化,平均聚合度、白度等指标有所提高。NaOH（质量分数5%）协同处理,浆料中的灰分含量下降明显。实验表明,采用自制乙醇法漂白麦草浆的酶处理和碱处理工艺,可生产出合格的溶解浆粕。     

优化ECF漂白工艺制备竹子溶解浆

采用D_0ED_1ED_2工艺对未漂竹浆进行漂白。优化二氧化氯漂白pH、时间、温度、用量等因素,确定D_0ED_1ED_2最佳工艺条件,从而制备溶解浆。实验结果表明:采用优化后的D_0ED_1ED_2漂白工艺可以制得α-纤维素含量97.37%、白度87.26%ISO、聚合度1457、灰分含量0.06%的溶解浆。     

楠竹溶解浆的制备

本文对楠竹制溶解浆的工艺进行了优化,优化工艺是:在170℃下预水解120min;然后采用硫酸盐法蒸煮,蒸煮条件为:用碱量14%(Na2O计),硫化度20.5%,保温温度165℃,保温时间90min;接着采用ECF漂白,制得了α-纤维素含量为98.74%、聚合度为1062、粘度为18.11mPa*s、白度为88.96%ISO、灰分含量为0.06%、尘埃度为3mm2/500g的高质量溶解浆.     

慈竹溶解浆预水解助剂的应用

通过单因素实验方法,研究预水解助剂在慈竹溶解浆中的应用以及溶解浆制备的适宜工艺条件。结果表明,预水解段优化工艺条件为：预水解助剂用量0.5%（对绝干竹片）,保温时间60 min;预水解结束后进行碱液中和,再进行硫酸盐法蒸煮,蒸煮优化工艺条件为：用碱量18%（Na₂O计）,保温时间90 min;在此工艺条件下得到本色竹材溶解浆性能指标为：白度37.3%,黏度992 mL/g,得率29.5%,卡伯值8.0,碱溶解度S182.03%、S103.38%、S10-S181.35%;对本色竹材溶解浆进行D0ED1A四段漂白,与未加预水解助剂相比,预水解助剂用量0.5%时可制得α-纤维素含量96.2%、白度86.3%、低聚类分子数量、灰分及铁含量均低于未加预水解助剂时制得的浆料,且聚合度达1097,可满足多种溶解浆产品的生产要求。     

竹子生产溶解浆

评价了以商品竹片为原料生产溶解浆的可行性。首先将竹片进行自水解(AH),烧碱/蒽醌法蒸煮,并用O-CCE-D-(EP)-D-P流程进行高白度漂白(CCE为冷碱抽提段)。虽然竹片的化学组成(木素22.4%,聚木糖19.5%,纤维素49.3%,总抽提物16.8%,灰分1.5%)看似不利于生产,但采用上述工艺还是生产出了高质量的溶解浆。生产的溶解浆具有较高的白度(92.4%)和-纤维素含量(94.9%)。竹浆的半纤维素、抽出物和灰分含量对于生产黏胶人造丝用溶解浆均在可接受范围内。因此,竹子作为溶解浆生产的原材料是可行的。     

桦木制备醋酸纤维浆粕的研究

通过正交实验获得了桦木预水解硫酸盐法制浆的最佳工艺条件,并通过漂白得到了α-纤维素含量、白度、聚戊糖含量等方面满足醋酸纤维浆粕要求的纸浆.通过对比实验室自制醋酸纤维浆粕与进口醋酸纤维浆粕的反应性能后显示,实验室自制醋酸纤维浆粕能够顺利完成醋化反应且反应速率较快,但是在溶解性能、分子质量分布方面存在不足.     

漂白工艺对亚硫酸盐浆性能影响的研究

论文采用CED与DED漂白工艺对亚硫酸盐未漂辐射松溶解浆进行漂白,研究了E段用碱量、温度,DED漂白中D0段和D1段漂白参数对浆料性质的影响,获得了较优的漂白工艺。结果表明,CED漂白中,E段用碱量17%,碱处理温度95℃,漂后浆料的聚合度能够达到2019.6,白度91.0%ISO,α-纤维素96.19%。而采用DED漂白工艺,D0段二氧化氯用量1.5%,漂白时间3h,D1段用氯量0.45%,漂后浆料白度86.4%ISO,α-纤维素含量94.01%,聚合度2021.5。     

化学机械浆漂白生产过程氢氧化钠用量的优化

对杨木化学机械浆(化机浆)漂白段氢氧化钠的最佳用量进行了优化。当H₂O₂和氢氧化钠的质量比为1∶1时,获得纸浆的白度最高。如以提高化机浆的强度指标为目的,应适当增加氢氧化钠的用量;若以提高松厚度和不透明度为目的,则应减少氢氧化钠的用量。为了防止化机浆在储浆塔放置一段时间后返黄,至少保证漂后化机浆中的残余H₂O₂为漂白段H₂O₂总用量的10%以上。根据实验结果对化机浆生产线的漂白工艺进行了调整优化,化机浆质量达到了预期的效果。     

云杉机械浆的高温H2O2漂白

研究了挪威云杉TMP的高温H₂O₂漂白。以单段H₂O₂漂白浆（温度70℃）作为对比样,利用旋翼式纤维分离机作为混合器,在不同总用碱量下探讨了单段和两段H₂O₂漂白（温度105℃）。实验表明,经过两段高温H₂O₂漂白后的浆料白度高于单段H₂O₂漂白后的浆料白度;两段漂白中应采用低总用碱量（10～15kg/t）,第一段H₂O₂漂白的碱与H₂O₂的比值应控制在较小值,以降低COD负荷并得到较高的残余H₂O₂。增加总用碱量并不能提高浆料白度。在漂白温度105℃下,漂白时间可以适当缩短,因为在漂白2.5min后浆料可以达到最高白度。与传统的单段H₂O₂漂白相比,在相同H₂O₂用量及低总用碱量下,两段H₂O₂漂白时碱处理前用H2O2进行预浸渍得到的浆料具有更高的白度和残余H₂O₂,但是COD负荷高于传统的单段H₂O₂漂白。     

混合竹材制备溶解浆的工艺试验

以混合竹片(慈竹、黄竹、西凤竹=1:1:1)为原料,对其化学成分进行分析,并采用预水解硫酸盐法蒸煮、OD0EPD1多段漂白工艺制备混合竹片溶解浆。试验发现:混合竹片的综纤维素74.52%、木素25.08%、戊糖20.67%、灰分2.25%,适用于溶解浆的制备原料;采用预水解硫酸盐法蒸煮、OD0EPD1工艺漂白能够生产出质量合格的竹纤维溶解浆。     

落叶松溶解浆ECF漂白工艺优化

研究了落叶松预水解硫酸盐法浆氧脱木素O1/O2和四段D0EopD1D2漂白及对浆粕性能的影响,并对漂白过程产生的AOX量进行了分析。结果表明,O1段较佳的NaOH用量为2.5%,D0段较佳ClO2用量为2.5%;D2段ClO2用量为1.5%。在优化条件下制取得到具有优良化学特性的粘胶纤维用溶解浆粕,其反应性能为80.2s,,聚合度为558.7,白度为87.0%ISO,甲纤含量为93.1%,聚戊糖含量为2.34%。此外,漂白产生的AOX总量为1.02kg/t浆。     

棉短绒浆粕短程序二氧化氯漂白

实验研究D1ED2漂白程序中ClO2用量、初始pH值和漂白温度对棉短绒浆粕漂白性能和浆粕聚合度的影响。实验所得较适宜的漂白工艺条件为:D1段ClO2用量1%,温度70℃,时间120 min,浆浓8%,初始pH值4;E段NaOH用量2%,温度70℃,时间90 min,浆浓8%;D2段ClO2用量1%,温度70℃,时间120 min,浆浓8%,初始pH值4。此漂白条件下棉浆粕白度可达82%ISO以上,聚合度略有降低。     

溶解浆粕制备过程中降低聚戊糖含量的方法

在溶解浆粕的制备过程中,能否大量去除纸浆中的半纤维素从而提高其α-纤维素的比例是关键。研究了由木材原料通过蒸煮制备溶解浆粕过程以及由竹浆直接制备溶解浆过程中降低其半纤维素含量的方法。在由木片为原料通过蒸煮制备溶解浆的实验方案中,主要研究了预水解硫酸盐法中预水解工艺对纸浆中半纤维素含量的影响,认为预水解保温2h能较为有效地降低蒸煮所得纸浆的半纤维素含量;在由竹浆原料直接制备溶解浆的实验方案中,重点研究了酸处理工艺以及碱处理工艺对去除竹浆中的半纤维素以及降解纤维素聚合度方面的影响,并得出酸处理与碱处理相结合的方法能够最大限度地去除半纤维素同时保护纤维素聚合度。     

麦草乙醇浆的高浓臭氧漂白

研究乙醇浆高浓臭氧漂白工艺参数。在浆浓为45%情况下,讨论不同臭氧用量的漂白效果。研究发现,随着臭氧用量的增加,麦草乙醇浆高锰酸钾值由18.2下降至2.0,白度由26.4%增加到64.0%。臭氧漂白过程还会降解纤维素,使漂浆得率下降,聚合度相应减小。试验结果表明,当臭氧用量在1.2%左右时漂白效果最佳。试验还研究了碱性H2O2补充漂白的效果,结果表明,一段碱性H2O2漂白,浆白度达到81.7%,两段碱性H2O2漂白后白度达到84.1%。     

本色硫酸盐竹浆改性制备溶解浆工艺条件的探讨

以本色硫酸盐竹浆为原料,通过化学法与生物法相结合进行后续处理,提高浆粕α-纤维素含量、纯度等性能指标,满足黏胶纤维以及纤维素衍生物产品对浆粕的质量要求。实验着重研究了酶处理段酶用量及酶处理时间和过氧化氢漂白段的过氧化氢用量。结果表明,酶处理段的酶用量10~15 IU·g-1绝干浆、时间60 min,过氧化氢漂白段的过氧化氢用量2.0%,本色硫酸盐竹浆经(OO)-XD-P-A处理,浆粕得率38.2%(对绝干竹片原料),α-纤维素含量94.6%,R18 95.4%,R10 93.3%,铁含量25 mg·kg-1,灰分0.09%,白度85.6%ISO,黏度450.7 mL·g-1,可满足黏胶纤维以及纤维素衍生物产品对浆粕的质量要求。     

竹子生产溶解浆

评价了以商品竹片为原料生产溶解浆的可行性。首先将竹片进行自水解（AH）;烧碱／蒽醌法蒸煮,并用O-CC—E-D-（EP）-D-P流程进行高白度漂白（CCE为冷碱抽提段）。虽、然竹片的化学组成-（木素22．4％,聚木糖1915％,纤维素49．3％,总抽提物16．8％,灰分1．5％）看似不利于生产,但采用上述工艺还是生产出了高质量的溶解浆。,生产的溶解浆具有较高的白度（92．4％）禾峻一纤维素含量（94．9％）。竹浆的半纤维素、抽出物和灰分含量对于生产黏胶人造丝用溶解浆均在可接受范围内。因此,竹子作为溶解浆生产的原材料是可行的。     

湿法纺丝用玉米秸秆皮纤维浆粕的制备与研究

以玉米秸秆的外皮作为原料利用硫酸盐法来制备浆粕。通过单因素试验确定了用硫酸盐法蒸煮时NaOH用量、蒸煮时间和蒸煮温度3个工艺参数,利用L_9 (3~3)正交试验确定了硫酸盐法制备浆粕的最佳工艺条件,碱煮温度为100℃,蒸煮时间60 min,NaOH用量23%。对制备出的成品浆粕进行了性能测试,在最佳工艺条件下制备的浆粕,它的甲种纤维的含量为92.1%,白度为101.37,灰分为1.68%,达到了湿法纺丝制备纤维的基本条件。     

竹浆粕漂前与漂后木聚糖酶处理的对比

通过对毛竹两段氧碱浆漂白前后木聚糖酶处理的对比研究发现：漂前的木聚糖酶处理对聚戊糖的去除效果不明显,对浆料的灰分含量、铁离子含量、高锰酸钾值、白度影响较小。相比而言,漂后浆料的木聚糖酶处理能大量降低聚戊糖含量,同时浆料的α-纤维素含量、灰分含量、白度等指标能够满足溶解浆粕的要求。     

烧碱-蒽醌法全棉秆浆的ODQP漂白

分别对常规烧碱-蒽醌法和改进的烧碱-蒽醌法蒸煮所得的全棉秆浆进行漂白实验,研究了ODQP漂白中O段氧压、D段二氧化氯用量和P段H2O2用量对漂白浆质量的影响。结果表明,两种全棉秆浆采用ODQP漂序白度均能达到80%以上,但是常规蒸煮的浆在较少药剂用量时白度达不到85%,而改进蒸煮的浆白度可以达到88%以上。