离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量

建立离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量的分析方法。该方法将尿素样品在250℃灼烧1 h后能分解80%的尿素且不影响硫酸根的稳定性,大大减少了有机物对色谱柱的污染,然后采用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子浓度。硫酸根离子质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.04%～0.05%(n=6),样品加标回收率为101.8%～104.7%。该方法能够将样品中大部分尿素除去,减少杂质的干扰,可用于尿素中硫酸根离子含量的测定。     

离子色谱法测定碳酸锌中硫酸根的方法研究

硫酸盐是目前生产碳酸锌工艺中主要副产物之一。准确测定产物中硫酸根含量对该工艺的改进有着重要意义。运用超声波40 ℃水浴预处理样品,用离子色谱法测定碳酸锌中的硫酸根离子,取得了满意的效果。该方法的检出限为0.004%,精密度（RSD,n=12）小于3%,加标回收率位于90%～105%,加标实验效果理想。与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值吻合较好,并且在分析效率、检出限等方面优于传统的方法。本方法具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。     

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根

建立了离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根。方法检出限为0.12mg/kg,线性相关系数均>0.999,精密度(RSD,n=6)为0.9%～5.7%,实际样品测定样品加标回收率在90.4%～94.8%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于土壤中水溶性硫酸根的分析测定。     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯

建立了微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯含量的方法。通过实验确定了样品处理条件、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法对铷和铯的检出限分别为0.012 mg/L和0.013 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.38%,加标回收率为97.39%~102.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中铷、铯含量的分析要求。     

离子色谱法测定玻璃中的氧化锂

通过实验验证建立了离子色谱法测定玻璃中氧化锂的的处理条件，淋洗液的适宜浓度及流速，建立了用离子色谱测定玻璃中的氧化锂含量的方法。实验结果表明：本方法玻璃中氧化锂的检出限为0.001 mg/L，回归方程的线性相关系数r大于0.999。对玻璃样品重复进行了6次测定，相对标准偏差RSD为0.54%，并做了不同浓度的加标回收试验，加标回收率为97.3%～102.0%。实验证明，该方法快速准确，高效简便，能达到测定玻璃中氧化锂含量的分析要求。     

离子色谱法测定硅氟酸中的硫酸根

采用离子色谱法对硅氟酸中的硫酸根进行测定。样品用盐酸挥发排除硅氟酸中的氟离子,采用883Basic IC Plus型离子色谱仪测定。方法的线性范围:0~20μg/m L,检出限:0.098μg/m L,,相关系数0.999,加标回收率在98%~103%之间。结果表明,此方法操作简单,分析速度快,准确,能满足生产需要。     

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

微波消解/ICP-AES法测定小茴香中的微量元素

采用微波消解法,以浓HNO_3为消解液,对小茴香样品进行消解处理。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其砷、镉、锂、锰和镍等5种微量元素的含量。通过加标回收实验,加标回收率在97.7%～111%之间,验证其分析数据可靠。该方法快速、简便,能基本满足常规分析要求。     

湿法碱消解-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量

建立了湿法碱消解-盐酸提取-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量的方法。通过实验确定了盐酸用量、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法检出限为0.011 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.34%,加标回收率为98.8%~103.1%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中氟量的分析要求。     

采用离子色谱法测定PVB树脂中醋酸钾的含量

研究了一种采用离子色谱法测定PVB树脂中醋酸钾含量的方法。首先采用乙醇溶解PVB树脂，再将溶解后的样品缓慢加入一定量去离子水中加热回流，待全部溶解后冷凝过滤，滤液再采用离子色谱仪进行检测，方法相对标准偏差小于5%，样品加标回收率在97.0%～104.3%之间。实验表明，该方法准确度高，重复性好，简单易行，方便可靠，可满足定量分析要求。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

质量控制图在离子色谱法测定水中硫酸根离子的应用

采用ICS900离子色谱仪,对同一硫酸根离子质控样品进行浓度测定,收集20组有效数据,并统计分析,绘制出离子色谱法测定水中硫酸根离子含量的均值-极差质量控制图。结果表明,离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度的受控范围为37.99～38.76 mg/L,警戒限为0.31 mg/L,辅助限为0.15 mg/L。通过建立实验室硫酸根离子质控样品均值-极差质量控制图能够实现对分析方法、测试系统稳定性以及重复性的实时监控,及时发现异常并做出相应的纠正和预防措施,确保检测结果准确可靠。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差<2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

凯式定氮-离子色谱法测定香菇中二氧化硫

本方法采用凯式定氮法将香菇酸化蒸馏后,馏出液用1%过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸根,吸收液过滤后用离子色谱法测定硫酸根浓度。该法前处理操作简单、快速,适合批量样品检测,实验结果表明:硫酸根离子浓度在2. 0～40. 0μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 9993,检出限为0. 1mg/kg,定量限为0. 3mg/kg,RSD范围在3. 12%～6. 81%,加标回收率范围在82. 5%～92. 2%,可以准确测定香菇中二氧化硫的含量。     

离子色谱法测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO42-含量

建立了一种离子色谱法同时测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO24-。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。在优化的实验条件下,该方法线性相关性好(γ2>0.9992),灵敏度高,检出限在0.01～0.05 mg/L范围内,精密度好(RSD<2.43%)。测定了地下水中多种阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在92.7%～104.7%之间,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

三乙膦酸铝原药全分析

对三乙膦酸铝原药进行了全分析。试验获得的三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法,测定的国产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外,大于0.1%的杂质有亚磷酸根离子、硫酸根离子、铵根离子。其含量分别为4.2%～8.3%、2.7%～3.7%和1.2%～1.3%。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

液碱中Cl-、S042-含量的测定——离子色谱法

本文通过研究,建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、S042-含量的分析方法。选择的色谱条件:采用亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗。样品经前处理及过H型预处理柱后直接进样测定。该方法各元素均具有良好的线性范围(Cl-在0～500μg/mL范围内相关系数为0.9999;S042-在0～50μg/mL范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率Cl-为94.1%～113.3%;S042-在93.4%～118.2%之间,通过对3个样品的11次测定,相对标准偏差分别为Cl-0.79%～1.70%,S042-1.53%～3.90%之间该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、S042-含量的快速分析,方法操作简便,可满足化工厂液碱产品中Cl-、S042-离子的快速检测要求,所测结果令人满意。