从氯氧化锆母液中回收钪的研究

为了有效回收氯氧化锆母液中的钪, 采用45%N₂₃₅+5%仲辛醇+50%煤油组成的有机相对氯氧化锆母液进行预处理, 实现了母液中的Fe、U与Sc的有效分离。使用30%P₂₀₄+70%煤油组成的有机相萃取富集母液中的钪, 用4.5 mol/L H₂SO₄+1 mol/L H₂O₂+0.4 mol/L HF混合液洗杂, 然后用2.5 mol/L氢氧化钠溶液反萃Sc, 钪反萃物经酸溶、草酸沉淀、灼烧得到Sc₂O₃产品。本工艺简单合理, 成本低, 钪单级萃取率达99%, 洗涤中钪损耗率为1.19%, 钪反萃率达97.5%,Sc₂O₃产品纯度为98%, 是一种从氯氧化锆母液中回收钪的有效方法。     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

TBP-MIBK协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中的铁

利用TBP-MIBK混合体系从金精矿硝酸浸出液的盐酸介质中协同萃取铁, 并研究其萃取机理。通过考察初始料液浓度、盐酸浓度、相比(V_org/V_aq)及混合体系对铁的萃取率和分配系数的影响, 得出萃合物的组成为HFeCl₄·3TBP-MIBK。实验结果还表明: 在初始料液浓度18.09 g/L, 盐酸浓度6.14 mol/L, 有机相组成TBP∶MIBK为7∶3, 相比1∶1条件下, 铁的萃取率达到99.32%, 萃余液中含铁低于0.1 g/L。以蒸馏水反萃, 含铁17.97 g/L的有机相在相比为1∶2时, 铁基本上被反萃完全。通过萃取和反萃, 铁离子溶液中杂质含量大大降低。     

叔胺TOA从含钒钢渣直接酸浸液中萃钒除铁的研究

用叔胺TOA对含钒钢渣直接酸浸液进行溶剂萃取,考查了主要因素对萃钒除铁的影响,并分析了TOA的构效关系及其萃钒除铁的溶液化学行为。结果表明:在TOA体积浓度15%、初始水相pH 1.8~1.9、相比A/O为3、萃取时间3 min的最佳条件下,经4级逆流萃取,较好地实现了萃钒除铁,钒萃取率达98%,而铁则很少被共萃。TOA的N原子具有较强给电子性的弧对电子,经硫酸酸化,转化为[（C₈H₁₇）₃NH]₂SO₄,可通过阴离子交换反应完成萃取过程;水相中的V（Ⅳ）经H₂O₂氧化后转化为V（Ⅴ）,利用氨水中和将水相pH值提高,VO₂+则转化为多种形式的阴离子;当钒以特定形式[H₂V₁₀O₂₈]4-存在时,可获得较高的萃取率;在pH 1.2~2.4较宽范围内,钒均可以[H₂V₁₀O₂₈]4-的形式存在,而且在此范围内增大pH值,[H₂V₁₀O₂₈]4-浓度以及HSO₄-解离度增加,钒萃取率因而提高;但当pH>1.9时,Fe（Ⅲ）会发生水解沉淀,阻碍两相分离并引起钒的共沉淀损失,对萃取极为不利;当pH < 2.0时,Fe（Ⅲ）以Fe3+形式存在,难以被TOA共萃,从而可达到萃钒除铁的目的。      

P507从硫酸体系中萃取镓的研究

基于P507诸多优点及镓提取现状, 对P507从硫酸体系中萃取镓进行了研究, 分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度、温度等因素对萃取与反萃的影响并绘制等温线, 结果表明, 在最佳条件下, 采用15%P507(体积分数)+磺化煤油作为有机相, 按相比O/A=1∶4, 经过3级逆流萃取, 萃取率可达到98.56%, 负载用60 g/L H₂SO₄溶液反萃, 按相比O/A=5∶1, 经过5级逆流反萃, 反萃率达98.02%, 镓富集近20倍。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

一盐基磷(膦)酸酯—硫酸体系中Fe(Ⅲ)萃取及反萃规律的研究

本文研究不同结构的一盐基磷(膦)酸酯从硫酸盐介质中萃取Fe(Ⅲ)及硫酸反萃Fe(Ⅲ)的规律。认为萃取历程与萃取剂的结构及水相介质酸度有关。比较了碳链结构相似但C—P键数不同的三种萃取剂的性能,表明酸性最强的P_(204)可按阳离子交换历程萃取非水解的Fe(Ⅲ)离子和羟基铁离子。随分子内C—P键增多,酸性减弱,萃取非水解Fe(Ⅲ)离子能力减弱,萃取羟基铁离子能力增强。酸性最弱的Cy272只能萃取羟基铁离子。研究表明,反萃难易与萃取历程有关。按萃取羟基铁离子的阳离子交换历程萃取,有机相中的铁易于反萃。     

盐酸体系N503萃取分离铟铁研究

研究了酰胺类萃取剂N503(N,N'-二(1-甲基庚基)乙酰胺)从盐酸溶液中萃取铟和铁的行为,考察了盐酸浓度、萃取剂浓度和氯离子浓度对铟、铁萃取率的影响。结果表明:盐酸浓度、萃取剂浓度对In(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的萃取率影响较显著,在研究的盐酸浓度范围内,溶液中铟、铁的萃取顺序为Fe(Ⅲ)In(Ⅲ)Fe(Ⅱ);当盐酸浓度为3 mol/L,N503浓度为20%时,Fe(Ⅲ)的萃取率接近100%,In(Ⅲ)的萃取率约为70%,Fe(Ⅱ)的萃取率小于1%,Fe(Ⅲ)与In(Ⅲ)难以选择性萃取分离,而Fe(Ⅱ)与In(Ⅲ)可以实现选择性萃取分离;Fe(Ⅲ)、In(Ⅲ)萃合物反萃性能接近,均能被稀盐酸反萃,难以实现选择性反萃分离。从盐酸溶液中萃取分离铟、铁的较佳工艺为:先采用铁粉将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再采用N503选择性萃取,然后用0.1 mol/L盐酸溶液反萃In(Ⅲ),铟、铁分离系数可以达到1 400,该研究可为铟、铁的分离提供数据基础和理论指导。     

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn2+、Fe2+和Fe3+,考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比（O/A）、盐酸浓度对Zn2+、Fe2+和Fe3+萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20% N263+20%正己醇+60% 260#溶剂油、相比O/A=1 GA6FA 1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn2+、Fe2+和Fe3+的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数β_Zn2+/Fe2+和β_Zn2+/Fe3+分别为1 260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn2+浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H₂SO₄反萃,Zn2+的反萃率为41.86%,Fe3+的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn2+为放热反应,Fe3+的萃取反应为吸热反应,常温下Zn2+和Fe3+的萃取反应均可自发进行。      

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象, 进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明, 优化萃取条件为: 初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1; 一段反萃优化条件为: NH₄Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min; 二段反萃优化条件为: NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取, 钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%, 对一段和二段反萃液进行钒产品回收, 可分别获得高纯V₂O₅产品(＞99.9%)和普通V₂O₅产品(＞99%)。     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

P204-TOPO混合萃取体系从湿法炼锌含铟硫酸锌溶液中萃取回收铟

为解决湿法炼锌硫酸锌溶液中传统溶剂萃取回收铟过程需使用高浓度盐酸反萃,且反萃后贫有机相中夹带氯离子危害湿法炼锌的难题.采用P204-TOPO混合萃取体系从含铟浸出液中选择性萃取铟,载铟有机相采用硫酸反萃,实现无氯体系回收铟.研究发现,混合体系萃取铟过程属于阳离子交换,TOPO与P204发生缔合作用,减弱了P204与铟离...     

电镀污泥中铜的浸出和溶剂萃取回收研究

采用硫酸浸出-萃取-反萃工艺流程回收电镀污泥中的铜。运用MATLAB拟合了1 mol/L硫酸体系中铜的浸出动力学模型,表明该浸出过程为扩散和表面反应共同控制。在硫酸浓度1 mol/L、液固比15∶1条件下浸出10 min,铜浸出率达到90%。采用萃取-反萃取的方式回收浸出液中的Cu²⁺,以Mextral^® 984H为萃取剂、Mextral^® DT100为稀释剂,在溶液pH=2、萃取时间30 min、O/L相比1∶1、萃取剂浓度10%条件下萃取,铜萃取率可达99%;O/L相比1∶1、反萃取时间30 min,用25%的硫酸溶液进行反萃取,铜反萃取率可达95%。此工艺流程铜总回收率可达85%,实现了铜的高效回收。     

废旧磷酸铁锂正极材料的硫酸熟化-水浸工艺研究

为提高磷酸铁锂中Fe、Li和P浸出率,同时实现高效去除Cu、Al和F,开发了硫酸熟化-水浸、铁粉置换除铜、化学沉淀-萃取二段除铝工艺。结果表明,在熟化时间2.5 h、熟化温度110 ℃、固液比4.0/1、水浸温度60 ℃及水浸时间2 h的最佳条件下,硫酸熟化-水浸工艺可将浓硫酸的使用量降至理论值的0.75倍,此时铁浸出率达95%以上,氟脱除率达74.4%; 铁粉置换除铜过程中,控制初始pH=1.2,铁粉加入量为理论值的1.2倍时,浸出液中残留的Cu²⁺浓度可降至4.9 mg/L以下; 采用化学沉淀-P204萃取二段除铝工艺,可将浸出液中Al³⁺浓度降至10 mg/L以下。     

用水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红

在硫铁矿烧渣与硫酸反应后的酸浸液中加入氨水,所得含Fe(OH)₃和Fe(OH)₂胶体的前驱物经水热反应可制备出氧化铁红。以广东某硫铁矿烧渣为原料,着重研究了采用该酸浸-水热法制备氧化铁红时酸浸后的适宜工艺条件,结果表明,在酸浸液总铁浓度为2.0 mol/L、水热反应温度为200 ℃、水热反应时间为0.5 h、酸浸液pH=8、酸浸液n(Fe²⁺)/n(Fe³⁺)=0.11时,可获得各项质量指标均达到国家标准一级品要求的氧化铁红产品,其主要物相为Fe₂O₃和FeO(OH),颗粒为大小均匀的假立方形,同时还可从水热反应产物的滤液中获得工业优等品硫酸铵。     

钒页岩氧压酸浸过程中V与Fe的分离工艺研究

为了确定湖北某钒页岩氧压酸浸条件,以K_2SO_4为添加剂,对在氧压酸浸提V过程中K_2SO_4用量、硫酸的体积浓度、氧分压、浸出温度、浸出时间对V、Fe浸出率的影响进行了研究。结果表明,在K_2SO_4用量为7%、硫酸浓度为15%、浸出时间为5 h、氧分压为2.0 MPa、浸出温度为190℃条件下,V的浸出率为89.90%、Fe的浸出率仅为5.73%,较无K_2SO_4条件下V的浸出率提高,Fe的浸出率大幅降低。XRD、FTIR分析表明,K_2SO_4的介入能强化云母晶体结构的破坏,促进V的释放,提高了V浸出率;K+、SO2-4和Fe3+反应生成斜钾铁矾((KFe(SO4)2)沉淀,降低了Fe的浸出率,这是V与Fe有效分离的主要原因。因此,钒页岩氧压酸浸过程中适量添加K_2SO_4,不仅能提高V浸出率,而且能有效分离V与Fe,减少Fe对后续萃取工艺的不利影响。     

P204/4PC协同萃取分离镍钴与镁钙的研究

采用新型协同萃取剂P204/4PC从含少量镍钴钙的硫酸镁溶液中选择性萃取镍和钴, 考察了萃取剂浓度、平衡pH值等因素对萃取分离效果的影响, 绘制了萃取、反萃取等温线, 并进行了串级模拟萃取-反萃取全流程实验。研究结果表明: P204/4PC协同萃取剂能从硫酸镁溶液中选择性萃取镍钴, 实现镍钴与钙镁的高效分离以及镍钴的高倍富集回收。模拟串级全流程实验结果显示, 对于含镍1.68 g/L、钴0.10 g/L、镁15.68 g/L和钙0.11 g/L的料液, 采用组成为0.25 mol/L P204+0.5 mol/L 4PC+磺化煤油的有机相经5级逆流萃取-1级洗涤-6级反萃取, 萃余液中镍和钴含量均小于0.01 g/L, 镍和钴萃取率均达到99.5%以上;反萃液中镍和钴浓度分别达到40.4 g/L和1.8 g/L, 杂质钙和镁浓度分别为0.02 g/L和0.09 g/L, 全流程钙镁除去率分别达到99.97%和99.36%。