纳米ZnO粉的新水热法制备技术

ZnO粉是用于传感器、压敏电阻、颜料、电子记录器、医用等的重要材料。ZnO粉的制备方法有多种，如溶胶-凝胶法，溶体蒸发分解法、湿化学合成法、气相反应法等。其中水热合成法是比较理想的方法，这种方法广泛用于优质氧化物粉的合成。然而，采用传统的水热法是难以合成ZnO纳米粉的。人们将这种方法适当加以改进，即在指定温度保温一定时间后，打开放气阀，然后降温，就能得到ZnO纳米粉。这种放气水热法的操作程序如下：放压热水法用的高压釜由衬银管的不锈钢制成，釜的容积为213mL，直径30mm，釜的顶部装有一个放气阀和一块气压表，试验…     

微波水热法合成花状纳米ZnO及其光催化活性(英文)

使用氯化锌和精氨酸作为反应物,通过简单的微波水热技术制备花状纳米氧化锌。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的纳米氧化锌进行晶体结构和形貌的表征。通过拉曼光谱和光致发光(PL)光谱对纳米氧化锌的光学性能进行研究,证实了合成物为高结晶度的纳米氧化锌。在紫外光辐射下,合成的ZnO光催化降解亚甲基蓝(MB)有较好的效果,紫外光催化2h后亚甲基蓝的降解率达到95.60%。ZnO光催化降解亚甲基蓝可以描叙为一级动力学反应,降解速率常数在1.0675～1.6275h-1的范围中,这与所合成的ZnO形貌有关。     

一种性能优良的ZnO纳米线的水热法生长

以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(Na(OH)2)作为实验反应前驱物,聚乙二醇(HO(CH2CH2O)13H)作为表面活性剂,采用低温水热法在60 ℃条件下,合成了不同形貌的ZnO纳米线和纳米棒材料,并对样品结构和形貌进行了XRD、SEM等分析.结果显示,ZnO纳米结构都具有六方纤锌矿结构,主要是由单晶纳米棒状组成的"菊花状"ZnO纳米団簇,団簇中的单晶在不同反应条件下合成了线形、尖细、平面等不同形貌,但主要粒子基本为棒状和菊花状.合成方法可作为制备形貌可控的金属氧化物的参考.     

微波水热法制备分等级空心球状CdS纳米结构(英文)

以氯化镉和硫代硫酸钠为原料,以乙二胺四乙酸(EDTA)为模板剂,采用微波水热(M-H)法成功制备了空心球状 CdS 纳米结构。采用 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所制备的CdS 纳米结构进行表征。采用紫外-可见吸收光谱研究所制备的分等级空心球状 CdS 纳米结构的光学性能。结果表明:得到的CdS是具有纤锌矿结构的直径为 400～600nm的分等级空心球状纳米结构,这种结构由30nm左右的纳米颗粒自组装构成。EDTA和微波辐射在分等级空心球状 CdS纳米结构的形成过程中起了重要作用,讨论了这种作用并提出可能的生长机理。所制备的分等级空心球状CdS纳米结构具有较好的蓝光发射性能。     

ZnO纳米棒的制备及光催化性能研究

采用水热法制备ZnO纳米棒。利用X射线粉末衍射(XRD)仪和透射电镜(TEM)对其结构和形貌分别进行表征,并通过紫外-可见分光光度计分析ZnO纳米棒光降解甲基紫来研究其光催化活性。结果表明,以氢氧化钠和醋酸锌为原料,聚丙烯酰胺为表面活性剂制备得到直径约26nm,长度达400nm的单晶纤锌矿结构的ZnO纳米棒。添加ZnO纳米棒光催化剂时的光降解率为70%,未加ZnO纳米棒的光降解率为30%,表明ZnO纳米棒具有很好的光催化活性。     

水热法制备YF_3:Eu~(3+)发光纳米束及其性能研究

以PEG为表面活性剂,NaF为氟源,在水热条件下合成出均一的YF3:Eu3+发光纳米束,对其结构进行了表征,并对其形成机制进行了初步探讨。XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3。透射电镜照片表明:所得样品为直径200nm,长度约800nm的YF3:Eu3+纳米束,该纳米束由直径30nm,长度70nm的纳米晶自组装而成。SAED显示所得样品为单晶结构。荧光光谱表明:在394nm的紫外光激发下,最强发射峰出现在591nm处,对应于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁,发橙红光。     

水热法制备纳米结构TiO2的生长机制及表征

将钛片放入NaOH溶液中,用水热法制备了TiO2纳米线阵列薄膜。系统地研究了水热参数对产物的影响以及纳米结构TiO2的生长机制。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等对样品进行了表征。结果表明,水热过程中,钛溶解和钛酸盐结晶生长之间的动态平衡决定了产物的结构和形貌。在相同温度下,NaOH溶液浓度降低,水热产物的维度就增加。温度升高会促进钛溶解和钛酸盐扩散,使产物在一维尺度上生长。同时高温使晶体结构更加完整。制备的TiO2纳米线陈列显示了良好的光电性能。     

水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体（英文）

以SnCl4·5H2O为前驱体、NH3·H2O为矿化剂,通过水热还原技术制备平均粒径在5～30nm的SnO2纳米粉末。系统研究小批量生产(1kg/批)条件下,工艺条件包括溶液浓度、反应温度、压力、时间和pH值对SnO2粒径、形貌和晶型的影响,并采用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。结果表明,在保持SnO2粉末晶型和形貌不变的前提下,通过调节反应温度、反应时间等工艺参数,粉末的粒径尺寸可以有效地控制在5～30nm范围内。不同于之前的报道,SnO2粒径尺寸随着反应时间(反应温度)的变化存在新的变化趋势,并推测解释了此晶粒异常生长的机理。     

形貌可控合成铌酸钾纳米结构（英文）

采用简单并可大规模合成的熔盐法,以K_2CO_3和Nb_2O_5为反应物,KC1为熔盐介质,成功合成形貌可控的KNbO3纳米结构,如纳米棒、纳米块。利用XRD和TEM分别对合成粉体的物相结构和微观形貌进行表征,并分析了不同形貌KNbO_3纳米结构形成的反应机制。研究发现,在熔盐环境中,K_2CO_3首先扩散到Nb_2O_5表面形成包覆结构,进一步发生化学反应、成核、生成目标产物KNbO_3。基于静电作用,KNbO_3纳米颗粒在熔盐环境下产生集聚,并生成纳米棒。然而,高温条件下,KNbO_3纳米棒在晶粒边界处出现裂解,导致KNbO_3棒状形貌转变为块状亚微米颗粒。     

KOH处理对ZnO纳米棒阵列结构及光电性能的影响(英文)

采用简单的化学沉积结合KOH碱刻蚀的方法,在导电玻璃(FTO)上生长ZnO纳米棒阵列(ZnONRs)。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电流—电压(I—V)曲线对所得样品的晶型、形貌及光电性能进行测试,结果表明:ZnONRs呈纤铅矿型;ZnONRs的形貌及光电性能与KOH的浓度及刻蚀时间密切相关,经0.1mol/LKOH刻蚀1h后可得到排列高度有序且分布均匀的ZnONRs;KOH刻蚀后的ZnONRs与未刻蚀前高密度的ZnONRs相比,其光学性能得到提高。0.1mol/LKOH刻蚀1h的ZnONRs作为太阳能电池的光阳极,其光电转换效率、短路电流、开路电压较未刻蚀的ZnONRs分别提高了0.71%、2.79mA和0.03V。     

O2浓度对纳米氧化锌形貌、产量和发光性质的影响

目的研究不同O_2体积浓度下,双管管式炉内不同沉积位置处纳米ZnO形貌、产量和发光性质的变化规律。方法采用化学气相沉积法,在双管管式炉的三个不同沉积位置制备了具有不同形貌、产量和性质的纳米ZnO产物。采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)等对产物的形貌、结构和光致发光性能进行表征和测试。结果 SEM表明O_2体积浓度较小时,有利于形成针状的多脚结构。O_2体积浓度较大时,有利于生成棒状的多脚状结构。通过对比沉积产物产量发现,当O_2体积浓度较低时,沉积反应主要发生在内管外。随着O_2体积浓度的增大,沉积产物逐渐向内管内部转移,内管口附近的沉积产物增多。XRD结果表明所有产物均为六方纤锌矿结构,当O_2体积浓度为0.0625%时,产物沿c轴择优生长。随着O_2体积浓度的增加,无明显择优取向。PL结果表明,紫外发射峰与绿光发射峰强度的比值随着O_2体积浓度的增加而增大,说明绿光发射峰主要由氧空位引起,随着O_2体积浓度的增加,氧空位逐渐减少。结论通过调节O_2体积浓度可以制备出不同形貌和发光性质的纳米ZnO,从而应用于不同领域,并且在适当的沉积位置可以获得最大产量。     

Influence of preparation methods on photoluminescence properties of ZnO films on quartz glass

The influence of preparation methods on the photoluminescence properties of ZnO film was studied. Two methods were applied to fabricate ZnO films in a conventional pulsed laser deposition apparatus. One is high temperature （500-700℃） oxidation of the metallic zinc film that is obtained by pulsed laser deposition. The other is pulse laser ablation of Zn target in oxygen atmosphere at low temperature （100-250 ℃）. The photoluminescence property was detected by PL spectrum. The room temperature PL spectra of the ZnO films obtained by oxidation method show single violet luminescence emission centered at 424 nm （or 2.90 eV） without any accompanied deep-level emission and UV emission. The violet emission is attributed to interstitial zinc in the films. Nanostructure ZnO film with c-axis （002） orientation is obtained by pulsed laser deposition. The ZnO film deposited at 200 ℃ shows single strong ultraviolet emission. The excellent UV emission is attributed to the good crystalline quality of the film and low intrinsic defects at such low temperature.     

ZnO nanoneedles fabricated by a simple approach and their optical properties

Spoke-like ZnO nanoneedles have been successfully synthesized at the ambient pressure through thermally oxidizing Zn powders containing Au nanoparticles. X-ray diffraction analysis indicates that the ZnO nanoneedles have a hexagonal wurtzite structure of the crystalline ZnO. The morphology of the products was examined by FESEM. The photoluminescenee(PL) spectrum under 325 nm exhibits both an UV emission and a green emission. It is interesting to note that the heating rate plays a key role in the synthesis of ZnO nanoneedles. Based on this discovery we propose to explain the special growth behavior as novel mechanism that a large temperature gradient and Au nanoparticles simultaneously result in the spoke-like ZnO nanoneedles growth.     

具有不同微观形貌ZnO的控制合成及其气敏性能研究

利用不同湿化学法制备了具有丰富微观形貌的纳米ZnO,研究了不同制备条件对ZnO形貌的影响,结果表明反应体系过饱和度及压力对所得材料的微观形貌均有较大的影响;系统测试了基于不同微观形貌ZnO气敏元件对丙酮和乙醇气体的敏感性能,结果显示基于棒状连排微观形貌ZnO的气敏元件,其性能最佳。     

Optical properties and photocatalytic activity of Nd-doped ZnO powders

To improve the photocatalytic activity of zinc oxides, ZnO powders doped with different neodymium (Nd) concentrations were prepared via hydrothermal method. X-ray diffraction (XRD) together with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) patterns revealed that Nd atoms were successfully incorporated into the ZnO lattice. XRD pattern also showed some anisotropy of the powders. The photoluminescence (PL) spectrum demonstrated a strong and broad peak in the visible light region, and the intensity of visible light emission was enhanced by Nd-doping. The photocatalytic activity was evaluated by the degradation of methyl orange solution. It is shown that doping of Nd into ZnO induces an increase of the photocatalytic activity and it attains to optimum at 3% (mole fraction) doping concentration. The intense visible light emission and the enhanced photocatalytic activity were explained by the increase in electron hole pairs and induced defects like antisite oxygen O_Zn and interstitial oxygen O_i, due to the doping of Nd.     

Growth of ZnO Nanostructures on Metal-Filled Porous Silicons

在多孔Si上使用不同催化剂成功生长ZnO纳米结构。结果表明,Au作催化剂在Si衬底上得到末端呈六角形的ZnO纳米棒,Cu作催化剂在Si(100)和(111)分别上生长出带状和棒状纳米ZnO,Zn作催化剂在Si衬底上则获得ZnO纳米线。Zn催化制备的ZnO纳米线晶面间距为0.283nm,生长方向是[0110],具有结晶较好的六角纤锌矿晶体结构。比较了不同催化剂制备ZnO的光学性能,发现得到Zn催化制备的ZnO纳米线缺陷绿光峰最弱,因此Zn催化生长制备的纳米ZnO结构质量较好。空气中退火后,3种催化剂生长的纳米ZnO的缺陷发光峰位置不变,而强度变弱。     

大规模合成近乎单分散的镍三维纳米结构及其催化性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为包覆剂,通过一种改进的水热法合成近乎单分散的镍三维纳米结构.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜(FE-SEM)对所得产物进行表征.结果表明,立方相的镍晶体是由中心放射状生长的纳米矛头组成的花状三维纳米结构,其尺寸约为1.5 μm.这些纳米矛头具有均一的形状:其根部为(120±20) nm,顶部为(15±5) nm,长度为(400±50) nm,厚度为(10±2) nm.对比实验表明,镍三维纳米材料的花状形貌受到反应时间、温度和表面活性剂协同效应的控制.良好的催化性能表明,这种镍三维纳米结构将来很可能成为一种优异的催化剂.     

水热合成ZnWO_4粉体的结构、形貌及其发光性能

采用水热法,通过控制焙烧温度和PEG-1000用量制备了一系列不同发光强度的ZnWO_4荧光粉体,运用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:得到的ZnWO_4蓝色荧光粉均为黑钨矿纯相;水热产物为类球形小颗粒,经700℃焙烧后得到边缘清晰的短棒状结构;添加0.5 g PEG-1000且700℃焙烧后所得样品颗粒仍为短棒状结构,但其颗粒尺寸明显减小。ZnWO_4的发射光谱由一宽发射带组成,峰值位于465 nm处;水热法制备的ZnWO_4粉体经过焙烧可以提高荧光粉的结晶度和发光性能,最佳焙烧温度为700℃;表面活性剂PEG-1000的添加也使得荧光粉的发光强度明显提高,最佳用量为0.8 g。     

电化学沉积Nd掺杂ZnO薄膜的结构和光学性质的研究

用电化学沉积方法制备出了Nd掺杂的ZnO薄膜,并研究其结构和光学性质。X-射线衍射谱的结果表明Nd3 替代Zn2 进入到ZnO晶格中,并没有引起杂相的出现。吸收谱的分析表明,随着掺杂浓度的增大,吸收峰向短波长方向移动 ,即发生蓝移。光致发光谱的结果表明随着Nd3 掺杂浓度的增大,紫外峰强度减小,可见光部分强度增大了。     

Optical properties of nanosized ZnO films prepared by sol-gel process

Nanosized ZnO films were prepared by sol-gel process on quartz substrates. The effects of sol concentration and annealing temperature on the surface morphology, microstructure and optical properties of the films were investigated. The results show that the sols remain stable and usable for spin-coating within 7 d. The ZnO films have a homogeneous and dense surface with grain size about 30 nm. The ZnO thin film annealed at 500 ℃ for 1 h from the sol with Zn concentration of 0.8 mol/L shows an average transmittance of 94% in visible wavelength range. The optical band gaps in ZnO films by various annealing temperatures are from 3.265 eV to 3.293 eV. The violet emission located at 438 nm is probably due to the recombination transitions relating to the interface traps at the grain boundaries.