外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸

采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归一化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸。峰面积归一化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大。同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法。方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75%、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5%。该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作。     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸

应用加速溶剂萃取（ASE）技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果：在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷／二氯甲影甲醇（3：2：1,V／V／V）可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16：1-t9为例,该方法加标回收率在96．1％～99．3％,相对标准偏差为0．5％～2．3％,最低检测限为2．0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。     

脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ¹³C值为脂肪酸甲酯的δ¹³C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ¹³C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ¹³C值,提高校正后的脂肪酸δ¹³C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ¹³C值：1）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ¹³C值;2）液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值;3）GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ¹³C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ¹³C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ¹³C值分别对脂肪酸甲酯δ¹³C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ¹³C值与脂肪酸单体化合物δ¹³C值进行误差分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ¹³C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰（n=5）,重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ¹³C值与离线测定的脂肪酸δ¹³C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值是一种相对可靠的测定甲醇δ¹³C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。     

婴幼儿配方粉中牛磺酸的前处理优化及氨基酸分析仪分析

对奶粉中牛磺酸的前处理方法、流动相比例和柱温箱温度对氨基酸分析仪测定奶粉中牛磺酸的影响进行研究。结果表明,乙醇沉淀蛋白法能够更好地提取奶粉中牛磺酸;柱温25℃的条件下,用75%p H4.20柠檬酸锂缓冲液B和25%p H8.00柠檬酸锂缓冲液C作为流动相进行梯度洗脱提取牛磺酸,为氨基酸分析仪测定奶粉中牛磺酸较优条件。建立的氨基酸分析仪测定方法 ,该方法的相对标准偏差为0.62%,回收率为99.6%~101.5%,准确而灵敏,适合婴幼儿配方奶粉中牛磺酸的分析。     

GC-MS法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量

本文建立了气相色谱-质谱法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量的分析方法,油脂提取、皂化及甲酯化后,经DB-225ms毛细管柱分离,采用质谱全扫描方式外标法定量。结果表明：该方法快速、准确、分离良好,在10—100μg／mL浓度范围内线性良好,各反式脂肪酸组分检出限为0．03g／100g,含量测定的相对偏差均小于1O％,加标回收率在85．3％-91．8％之间,可作为检测煎炸食品中TFA含量的推广方法。     

莱菔子中脂肪酸及主成分γ-亚麻酸的分析

建立了莱菔子脂肪酸的组成和主成分γ-亚麻酸分析的方法。采用索氏提取法对莱菔子中脂肪油进行提取,并甲酯化处理, 利用气相色谱 质谱法对其脂肪酸组成进行鉴定。从莱菔子中分离鉴定出9种脂肪酸,主要组成是不饱和脂肪酸,其中主要成分为γ-亚麻酸、亚油酸和芥酸等。并用高效液相色谱法对主成分γ-亚麻酸进行定量分析。     

不同产地稻米油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法提取不同产地稻米中的脂肪油,进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸的成分和相对百分含量进行分析测定。结果表明,从黑龙江稻米、辽宁稻米、吉林稻米、四川稻米、浙江稻米及深圳稻米油脂中鉴定出的脂肪酸分别占检出化合物总量的98.95%、92.70%、84.28%、95.80%、93.46%和68.47%,不饱和脂肪酸含量分别为72.93%、69.21%、61.62%、68.62%、68.16%和51.11%。     

反式脂肪酸的来源及预防措施

食品中反式脂肪酸(Trans Fatty Acids,简称TFA)包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸,在氢化的植物油中大量存在,大量食用容易导致心血管等疾病发病率的上升,已成为近年来关注的焦点.     

野生北五味子和种植北五味子脂肪酸成分的比较

采用索氏提取法提取野生北五味子和种植北五味子中的脂肪油,进行甲酯化处理,以气相色谱 质谱法对其进行分析。结果表明：野生北五味子中有7种脂肪酸,种植北五味子中有9种脂肪酸,两者主要成分均为亚油酸,分别占脂肪酸总量的88.56%和76.64%。用高效液相色谱法对亚油酸进行定量分析, Kromasil C18色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(乙腈) = 35∶65的混合溶液,柱温25 ℃,检测波长205 nm, 回归方程为y= 28 056x - 181.57,γ= 0.999 9, 变异系数小于1.35 %,回收率为98.8 %~109.1 %。     

油脂中反式脂肪酸的检测

美国科学院在2002年指出,饮食中即使是每天摄取2～3g反式脂肪酸(TFAs:transfatty acids),人们的健康风险就会增加。所以,2003年7月9日美国食品药品监督管理局规定食品加工企业必须在产品营养标示中加列反式脂肪酸的含量,这一规定已于2006年1月实施。同时加拿大、巴西、丹麦等国家也相继制定食品中反式脂肪酸含量的相关规定。所以建立食用油脂中反式脂肪酸的定性定量方法应该引起我国科研工作者及油脂生产企业的重视,本文介绍近年来反式脂肪酸检测方法的进展情况。     

合成脂肪酸的毛细管色谱-质谱分析

本文用毛细管色谱-质谱法鉴定了合成脂肪酸混合物的组分,报导了C_9—C_(12)异构的α-分支脂肪酸甲酯的色谱分离和质谱碎片断裂特点。     

葡萄籽油中脂肪酸和非皂化物的GC／MS分析研究

本文采用ＧＣ／ＭＳ联用仪结合快速层析技术和化学衍生法对葡萄籽油中脂肪酸和非皂化物成分进行分析研究，鉴定了８种脂肪酸甲酯，４种甾醇乙酰化物和１１种烃类化合物。     

气相色谱-质谱法分析水果黄瓜中

采用索氏提取法提取水果黄瓜中的脂肪酸,用气相色谱-质谱联用仪进行分析,分离鉴定出11种脂肪酸,其主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸和9,12,15-十八碳三烯酸。用同时蒸馏-萃取法提取水果黄瓜中的挥发性物质,用GC/MS法从水果黄瓜的挥发油中分离并鉴定出28种化学成分。     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.     

蚕蛹油中脂肪酸组成及其酯型鉴定

采用碱液浸泡法从蚕蛹中提取总脂肪,经甲酯化后,采用GC/MS法分析其脂肪酸的组成及相对百分含量,并用核磁共振 ¹H NMR法鉴别其脂肪酸的酯型。蚕蛹油中含有15种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占71.20%,亚麻酸的相对百分含量高达32.06%,其存在形式主要是脂肪酸甘油酯。     

时间梯度下油松松针中生物标志化合物分布特征研究

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术,对现代活体不同生长期油松松针中提取的生物标志化合物特征进行系统分析和研究,检测出丰富的类脂物分子,包括正构烷烃、饱和脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯和正烷基-2-酮等。随着生长期的增长,松针正构烷烃的碳数分布范围和主峰碳数不变,均呈现奇碳优势;正构烷烃∑C21-/∑C22+平均值为0.013,比值较低,显示高碳数正构烷烃优势,反映了样品采集区域(干旱荒漠地区)高等陆源有机质的特征;正构烷烃∑C21-/∑C22+比值和CPI、OEP随着生长期的增长均呈现规律性降低,记录了植物叶子生长过程中环境条件变化的相关信息;从生长初期(2个月)至枯萎过程中,脂肪酸甲酯、乙酯以及正烷基-2-酮类化合物均被检出,这3类化合物的形成主要是松针叶片在生长过程中的自身产物。样品中脂肪酸甲酯和正烷基-2-酮的∑C21-/∑C22+比值均随生长时间的增长呈现规律性增加,表明松针叶片低碳数脂肪酸甲酯(C13~C21)和小于C20的正烷基-2-酮随着生长期的增长明显增加。研究样品的脂肪酸乙酯的∑C21-/∑C22+比值较低,平均为0.007,显示高碳数脂肪酸乙酯占有明显优势。不同生长期松针中CPI值特征表明,脂肪酸甲酯具有显著奇碳优势、乙酯具有偶碳优势、正烷基-2-酮显示高碳数奇碳优势,此分布特征与现代土壤中该类型化合物的分布特征相近,表明它们可能是现代土壤中相应各类有机质的重要来源。     

牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量测定方法的研究

研究了牛奶和奶粉中氟胺烟酸残留量的液相色谱-紫外分析方法.样品在酸性条件下酶解用乙腈提取后,经固相革取柱净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量.方法的最低检出限牛奶为5mg/kg,奶粉为40mg/kg;在2.5～160.0mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9996,添加水平牛奶5.0～ 40mg/kg时,奶粉40.0～100mg/kg时,回收率在86.86％～100.32％,相对标准偏差(RSD)为1.986％～2.295％.     

棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

气相色谱质谱联用测定婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素

本研究采用了气相色谱质谱测定方法,检测婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素.通过调节pH值沉淀样品中蛋白和脂肪,采用三氯甲烷溶剂直接提取,简化样品处理过程,并且减少有害物质的使用.同时,本研究优化了气相色谱质谱仪的仪器参考条件,使用PE-5MS色谱柱,本方法回收率达到95％以上.本方法同时具有样品处理简单,检出限低,干扰少等特点,能够较好地满足婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素的检测要求.