MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

用氯化盐和硫酸盐电解液制备电解镍粉

用氯化盐和硫酸盐两种电解液制备了树枝状电解镍粉,镍粉粉末尺寸随电解液中Ｎｉ(２＋)浓度的增加而增大,较好的制备工艺为：对于氯化盐,ＮｉＳＯ４·６Ｈ２Ｏ０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、ＮａＣＩ０．８５ｍｏｌ／Ｌ、ＮＨ４ＣＩ０．７５ｍｏｌ／Ｌ、电流密度为１０Ａ／ｄｍ２、室温;对于硫酸盐,ＮｉＳＯ４·６Ｈ２Ｏ０．０４５ｍｏｌ／Ｌ、Ｎａ２ＳＯ４０．３５ｍｏｌ／Ｌ、（ＮＨ４）２ＳＯ４０．２３ｍｏｌ／Ｌ、电流密度为１０Ａ／ｄｍ２、室温。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

铁液中Al—N,Nb—N平衡的研究

采用取样法，在密封体系ＭｇＯ坩埚中研究了铁液中Ｎｌ－Ｎ，Ｎｂ－Ｎ反应平衡。得到氮在铁液中的溶解平衡常数１ｇＫ＝－１１０６／Ｔ－０．７７１ １ｇＫＡＩＮ＝－９９０９／Ｔ＋３．８１ △Ｇ＾０ＡＩＮ＝１８９８００－７３．０ＴＪ／ｍｏｌ，ｅＮ＾Ａ＾ｌ＝－０．５３０＋９３６／Ｔ１ｇＫＮｂＮ＝－３４７００／Ｔ＋１８．３７ △Ｇ＾０ＮｂＮ＝６６４６５０－３５２ＴＪ／ｍｏｌ，ｅ＾Ｎ＾ｂＮ＝０．０９０－２５８．８／     

用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、（Ｈ２ＳＯ４）为１ｍｏｌ／Ｌ、（ＮａＣｌ）为２５ｇ／Ｌ、（ＮａＣｌＯ３）为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００～７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附．饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度＞９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程短、金回收率高、无污染，经济效益和社会效益显著，具广泛推广应用价值。     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。     

CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的研究

研究了ＣＬ－Ｎ２６３萃淋树脂分离金与铂、钯的条件，即先用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液淋洗除去贱金属离子，然后用０．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－１．６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３混合液洗脱铂、钯，再改用２％硫脲（ＴＵ）溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析，获得了满意的结果。本文还对ＣＬ－Ｎ２６３的萃金机理作了初步探讨，认为是阴离子交换机理。     

Al—Ti合金合镀镀层的耐蚀性

研究不同含钛量的Ａｌ－ＴＩ合金电镀镀层在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４、０．１％ＮａＣｌ、３．５％ＮａＣｌ水溶液中的耐蚀性能,８００℃抗高温氧化性能以及３００℃、％ＳＯ气氛下的抗硫化性能,并测定了镀层的硬度,Ａｌ－Ｔｉ合金镀怪在稀Ｈ２ＳＯ４及含Ｃｌ的溶液中具有优良的耐性能以及具有良好的抗高温氧化性能及耐硫化性能,增加镀层中的含钛量,则可进一步提高Ａｌ－Ｔｉ合金钛层的耐蚀性。     

电解法制取氧化亚铜的研究

对用电解法制取Ｃｕ２Ｏ进行了研究，给出了电极反应机理。实验确定的最佳条件为：ＮａＣｌ３００ｇ／Ｌ，ＮａＯＨ０．４￣６ｇ／Ｌ，温度大于８０℃，Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７０．１ｇ／Ｌ，电流密度２５０￣１０００Ａ／ｍ＾２。     

氯化铵焙烧回收脱锰太泥中的稀土及其动力学

攀西含稀土矿泥采用Ｎａ２ＳＯ３还原脱锰后，以ＮＨ４Ｃ１作为固体氯化剂氯化该脱锰矿泥中的稀土，水浸取回收稀土。考究了不同因素对稀土氯化的影响。同时研究了氯化过程的反应动力学。结果表明，氯化反应是界面化学反应控制的动力学，其动力学方程式符合同化学反应的方程式１－（１－α）＾１／３＝ｋｔ，反应的表面活化能为４４．０ｋｊ．ｍｌｏ。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

大孔膦酸树脂吸附铕的研究

大孔膦酸树酯（ＰＡＲ）对Ｅｕ（Ⅲ）的吸附在ｐＨ＝３．６时最佳。静态饱和容量为２５９ｍｇＥｕ（Ⅲ）／ｇ树脂。用０．６ｍｏｌ·Ｌ１ＨＣＬ＋０．１ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＮａＣｌ能定量洗脱。测得在２５℃时的吸附速率常数Ｋ（２５℃）＝９．０３×１０（－４）Ｓ（－１）；吸附反应的焓变△Ｈ＝－１．５３２ｋＪ·ｍｏｌ（－１）；配位摩尔比为３：１（功能基与Ｅｕ（Ⅲ）。）用化学法和红外光谱等探讨了吸附机理。