二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定

采用先氧化二价铁再加入掩蔽剂的方法，减少大量二价铁离子对测定镍的干扰，控制pH在8-9，温度在70～80℃的条件下，采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量。方法准确可靠，达到测定要求，值得推广。     

邻菲罗啉分光光度法测定电解液中铁的方法改进

电极箔生产电解液中含有大量的铝离子,当溶液pH3.5时,会产生大量的氢氧化铝沉淀。采用邻菲罗啉分光光度法测定产电解液中的铁,显色反应无法进行,为此对该方法进行了改进。加入柠檬酸三铵作为掩蔽剂,可消除氢氧化铝白色沉淀的干扰。用pH 5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制溶液的pH在4～6,柠檬酸三铵的加入量为铝离子摩尔分数的5%,反应温度为85℃,能很好地掩蔽铝离子,用邻菲罗啉分光光度法测定了电极箔生产电解液中铁的含量,结果满意。该方法准确、可靠、操作简便,是一种快速测定电解液中铁含量的方法。     

光亮镍镀液中硼酸含量的自动电位滴定

研究了光亮镍镀液中硼酸含量自动电位滴定的条件和方法。实验结果表明,用柠檬酸钾作掩蔽剂,防止Ni~(2+)的沉淀和其它重金属离子的干扰;加入丙三醇溶液,以pH复合电极为指示电极,进行自动电位滴定来测定硼酸,方法简便快捷,分析结果准确可靠。     

丁二酮肟重量法测定镍磷铁中的镍

准确估算钙镁磷肥副产物镍磷铁中的镍含量,对有效回收镍资源具有重要作用。本法根据镍磷铁的特性,用酸将镍磷铁溶解,采用不同掩蔽剂掩蔽干扰离子,在酸性沉淀与碱性沉淀条件下进行对比,得出用柠檬酸掩蔽效果好,酸性沉淀颗粒大,在pH值=8~9的氨性环境下,于60~80℃恒温2~3min,于流水中冷却20min,再过滤、洗涤、烘干,可准确得出镍的含量。本方法结果准确,操作简单,在一般实验都能测定,具有一定使用价值。     

锂离子电池高钴正极片中镍的测定

研究了锂离子电池高钴正极片中常量镍的测定。以酒石酸掩蔽铁、钙、镁等杂质,在pH=5.5~6.0时以丁二酮肟沉淀分离镍,用盐酸溶解沉淀,所得溶液蒸发至近干以破坏丁二酮肟;在pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液中以过氧化氢氧化返溶得到的镍液中残留的钴,用EDTA滴定镍。方法的回收率为97.56%~101.92%,RSD为0.56%。     

实用枪色镀层成分分析

用ＥＤＴＡ络合滴定法分析枪色镀层中锡和镍的含量。用酒石酸掩蔽锡和钼,用硫脲掩蔽铜,以ＥＤＴＡ直接滴定镍;用氨水把锡与镍、钼或铜等元素分离,并使锡与ＥＤＴＡ络合,再用氯化铵作解蔽剂,以硝酸铅溶液滴定释放出的ＥＤＴＡ,可得锡的含量。     

镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究

论述了镁-钙-锌-铝四元合成类水滑石中含量相差悬殊的4种金属元素含量的测定方法:第一份试液,以氟化铵掩蔽铝、镁、钙离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子;第二份试液,用缓冲溶液调节pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝离子和锌离子全部与EDTA络合,以铜离子标准溶液滴定剩余的EDTA后,用取代络合滴定法测定铝离子;第三份试液,用小体积沉淀法处理,形成碳酸钙和氢氧化镁沉淀,与溶于水的偏锌酸根(ZnO2-2)和偏铝酸根(AlO-2)分离,再使碳酸钙与氢氧化镁溶于盐酸溶液,用EDTA滴定钙-镁总量;向第四份钙-镁溶液中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸钡(Ba-EGTA)-硫酸钠溶液掩蔽钙离子,用EDTA标准溶液滴定镁离子,以差减法计算钙离子含量.该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求.     

EDTA容量法测定化工生产废水中钙和镁

化工生产废水中测定钙镁含量时,常因水中含有铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、铬(Ⅲ)、铝、锌、铜、银、镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、铅、铋(Ⅲ)、镍和钴(Ⅱ)等干扰,终点颜色变化不明显,影响终点的判断,结果不准确.尤其是当样品中含铁、铝较高时,会造成指示剂的封闭,使终点不能出现.采用加入六次甲基四胺和2％铜试剂溶液掩蔽铁离子和铝离子而与钙、镁...     

金属氧化物的分析Ⅱ——氧化镍的直接螯合滴定

1 引言 搪瓷工业广泛使用氧化镍作底釉密着剂。测定氧化镍,一般采用了二酮肟重量法和以丁二酮肟沉淀分离干扰元素,乙二胺四乙酸二钠盐螯合滴定法。上述两种方法均具有较高的准确度和精密度,但操作复杂、费时、消耗试剂量大、分析成本高。我们经过反复实验,采用氟化钾掩蔽铁、铝、钛、钙和镁离子,以巯基乙酸掩蔽铋、锡、锑离子,以硫脲掩蔽铜离子,用乙二胺四乙酸二钠盐直接螯合滴定镍。该方法操作简便、快速,其准确度和精密度与经典法(重量法)相比基本一致,应用于生产检验中,效果良好。     

石灰乳中氢氧化钙的测定方法的探讨

提出用蔗糖浸取氢氧化钙,使其与其它钙盐沉淀分离。用三乙醇胺溶液和L-半胱氨酸溶液掩蔽溶液中的铁（Ⅲ）、铝（Ⅲ）、镍（Ⅱ）、锰（Ⅱ）等干扰,在pH﹥12的碱性介质中,钙黄绿素为指示剂,以乙二胺四乙酸标准溶液滴定氢氧化钙。该方法测定的结果准确、快速,回收率为97.3%～105%,相对标准偏差小于0.49%。     

这用枪色镀层成分分析

用ＥＤＴＡ络合滴定法分析枪色镀层中锡和镍的含量。用酒石酸掩蔽锡和钼,用硫脲掩蔽铜,以ＥＤＴＡ直接滴定镍;用氨水把锡与镍,钼或铜等元素分离,并使锡与ＥＤＴＡ络合,一地用氯铵作解蔽剂,以硝酸铅溶液滴定释放出的ＥＤＴＡ,可得锡的含量。     

碱溶样品-计算法测助滤剂中锌铝含量

为减少钙镁等干扰离子的影响,采用强碱溶解助滤剂中的锌和铝,干扰离子则形成沉淀被过滤分离,使测定结果更加准确。加入掩蔽剂氟化钾,用氧化锌标准滴定溶液滴定被释放的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）测得铝含量,锌含量则通过计算求得,使操作步骤更加精简。选取3批助滤剂,分别平行测定6次,氧化锌含量的RSD在0.95%～1.37%之间,绝对差值小于0.10%;氧化铝含量R SD在0.21%～0.33%之间,绝对差值小于0.15%。本方法实验步骤简单,准确度高。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al~(3+)、Fe~(3+)等离子对测定的干扰,并考察了酸碱溶样、掩蔽剂的用量、pH对测定结果的影响。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,分别加入质量分数为10%的12 mL氟化铵、质量分数50%的14 mL酒石酸时,可有效掩蔽干扰离子。该方法简单、方便,可满足锌铝合金中锌的测定。     

水中锌(Ⅱ)的二甲酚橙分光光度测定法

本文提出了用二甲酚橙作显色剂,直接用分光光度法测定水中的微量锌。对于影响该测定的一些干扰离子,本文进行了详尽的研究。用抗坏血酸还原铁,用氟化铵掩蔽锡、铝、钛、锆及稀土元素的干扰,用硫代硫酸钠掩蔽铜和镉,用L-半脘胺酸掩蔽镍。至于铅,目前尚无理想的掩蔽剂,作者采用亚铁氰化钾溶液使Zn(Ⅱ)-XO络合物破坏而褪色,Pb(Ⅱ)-XO络合物不受影响,并以此溶液作为参比测定吸光度,铝的干扰就抵消了。试验证明用该方法可消除1毫克铅的干扰而对锌的测定不受影响。本法简便快速、灵敏度高而且不再需要进行萃取操作。     

电解铜溶液中游离酸的快速测定

电解铜溶液中游离酸的测定,采用亚铁氰化钾沉淀分离、EDTA-钙盐掩蔽、碘化钾-草酸盐掩蔽、草酸钠掩蔽法进行比较。着重对草酸钠掩蔽法进行了共存离子干扰、精密度考察,加标回收率〉98%。试验表明,草酸钠掩蔽法用于电解铜溶液中游离酸的测定,操作简便、快速、精密度、准确度可满足生产要求。     

炼油厂设备清洗体系中微量过氧化氢的测定：碘化钾分光光度法

本文利用过氧化氢与碘化钾的反应,采用碘化钾为显色剂,酒石酸为掩蔽剂,测定炼油厂设备清洗体系中的微量过氧化氢。实验结果表明,当过氧化氢含量为0.01～1.00mg/l,PH为2～6时,符合比尔定律,络合物摩尔吸光系数为ε_(352)-2.41×10~4,最大吸收波长为352nm,清洗液中常见离子的干扰可用2％酒石酸掩蔽,精密度、准确度令人满意。     

EDTA分取滴定法测定铅铋合金中的铋的方法改良及方法比对

采用从总溶液中取样的方法,通过加入掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响,取得了很好的准确度和精密度,且分析流程较国标短且能适当的节省成本。     

测定含硫酸镁的镀镍液中镍和镁的新方法

用磷酸氢二铵掩蔽镁离子,用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质,用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的p H至10,以紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定含硫酸镁的镀镍液中镍的含量。然后在不加磷酸氢二铵的情况下,再按上述方法滴定镍和镁的总量,从中减去镍的含量便得出镁的含量。该法测定镍和镁的相对平均偏差分别为0.11%和0.42%,回收率分别为99.50%和98.58%。     

镀镍溶液中硼酸的分析方法

制定了测定镀镍溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽镀液中的镍离子和镀液中铁杂质及锌杂质离子,用氟化钠掩蔽铝杂质离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,用酚酞作指示剂,以氢氧化钠滴定法测定配合酸。实验表明,本法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.62%,精密度和回收率都较高。     

雷尼镍催化剂中镍测定方法的改进

对ＥＤＴＡ络合滴定测定雷尼镍催化剂中镍的方法进行改进。用氢氧化钠溶液代替氨水调节ｐＨ值，以焦磷酸钠代替酒石酸掩蔽Ａｌ（３＋）、Ｆｅ（３＋）、Ｃｒ（３＋）的干扰，取得与原ＥＤＴＡ络合滴定法相一致的结果，从而避免了氨水挥发对操作环境的影响。