多产地何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

建立多产地何首乌药材的HPLC指纹图谱分析方法,为何首乌药材质量控制奠定基础。运用高效液相色谱法(HPLC),采用Reprosil-Pur Basic 100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为280 nm;柱温25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 m L/min分析了10批生何首乌药材的HPLC指纹图谱。在此色谱分析条件下通过相似度软件分析确定12个共有峰,可用于不同产地不同批次何首乌药材质量评价。该方法简便、稳定、可靠,可为何首乌药材的质量控制提供科学依据和理论指导。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

夏天无HPLC特征图谱研究

建立余江夏天无的特征谱图。方法:Techmate C_(18)-ST色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果:建立了夏天无HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间。结论:该方法为科学评价和有效控制江西道地药材夏天无质量提供了依据。     

大青木香乙醇提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

隔山消高效液相指纹图谱研究及分析

目的：通过对隔山消建立高效液相指纹图谱，为其质量控制提供依据，并提高该药材的质量标准。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kinetex C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL,建立20批隔山消药材的HPLC指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对20批隔山消药材的相似度进行评价。运用化学模式识别方法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)寻找各批次隔山消药材差异的关键性成分。结果：19批隔山消药材的相似度分别都在0.9以上，仅有一批贵州毕节7月的隔山消药材为0.883,CA和PCA可将20批隔山消药材聚为3类。结论：通过对20批隔山消药材建立指纹图谱，此方法准确可行，对隔山消药材的质量控制进行了补充，提高其质量标准，使中药材和中药制剂质量更加稳定，发挥更加稳定的临床疗效。     

制何首乌饮片HPLC特征图谱研究

目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。     

止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

葛根提取液HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立葛根提取液质量评价与控制方法.方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,检测波长250 nm.结果:葛根提取液指纹图谱中共标定出22个共有峰,指认出11个共有...     

黔产野生和家种薏苡仁药材HPLC指纹图谱鉴别

应用HPLC指纹图谱技术比较黔产野生和家种薏苡仁药材整体化学差异，以期为黔产野生和家种薏苡仁的开发利用提供参考。采用Waters Diamonsil Plus 5μm C₁₈(250 mm×4.6 mm)色谱柱，乙腈-0.05%乙酸水进行梯度洗脱，流速0.1 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,测定了10批黔产家种薏苡仁药材和10批黔产野生薏苡仁药材的HPLC指纹图谱，并对其进行相似度评价。建立了黔产野生和家种的薏苡仁药材指纹图谱，可用于两者的鉴别研究。     

金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱研究

对金银花提高小鼠心肌细胞耐缺氧能力的活性部位进行了HPLC指纹图谱研究。采用Shimadzu Shimpack PREP ODS(H)C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm),以乙腈-0.5‰三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330nm,柱温为30℃。建立了金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,并通过与对照品对照指认了其中5个共有峰,10批药材的相似度均大于0.98。该方法准确快捷,可作为金银花耐缺氧活性部位入药质量评价的重要依据之一。     

粉葛与葛根HPLC指纹图谱

目的:建立粉葛、葛根HPLC指纹图谱,探讨粉葛、葛根HPLC指纹图谱与品种、产地的关系。方法:采用HPLC法分析22批粉葛、葛根药材,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”软件处理色谱数据,建立药材特征指纹图谱并进行相似度评价;同时将6种异黄酮成分色谱峰数据导入SPSS 22.0统计软件,进行主成分分析及系统聚类分析,综合分析粉葛、葛根的质量差异。结果:建立的粉葛特征指纹图谱、葛根特征指纹图谱与对应药材品种相似度均大于0.9;主成分分析、系统聚类分析均能将粉葛、葛根分为两类。结论:建立的粉葛、葛根特征指纹图谱能用于区分粉葛、葛根品种,主成分分析、系统聚类分析也能用于两者品种的鉴别。     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

黔产千金子HPLC指纹图谱研究

文章采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年A版对所得HPLC图谱进行相关分析,建立了黔产千金子药材的指纹图谱并确定了8个特征峰,该方法简便、可靠、重现性好,可用于对黔产千金子药材的质量评价。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

不同产地连翘药材指纹图谱的研究

建立连翘药材的HPLC指纹图谱,为连翘药材质量的评价提供实验依据。采集不同产地的连翘药材,对生晒品、蒸品、煮品三种产地加工处理的三批连翘药材进行HPLC检测,建立以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。按照建立的HPLC色谱条件,对6批市售药材进行检测,验证所得HPLC指纹图谱的实用性。三种产地加工品的HPLC图谱相似,建立了以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。总共标定了20个共有峰,且共有峰面积均占总峰面积的90%以上。结果显示,6批市售药材与已知HPLC对照指纹图谱的相似度均0.90。本研究确定的连翘HPLC指纹图谱对连翘药材的鉴别具有很好的适用性、推广性。     

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的：构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱，为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法：采用HPLC法，以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温35℃，进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果：建立的20批黔产绿茶指纹图谱，标定15个共有峰，并指认了其中5个共有峰，相似度计算结果在0.610～0.966之间，聚类分析、主成分分析结果较为一致，均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证，揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论：本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好，该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考，可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。