石墨烯材料中金属元素含量测试方法的研究

石墨烯材料采用微波消解的样品前处理方式,消解完全的试液使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试Na、Al、K、Ca、Mg、Fe等金属元素。实验选择最佳的仪器操作条件,方法检出限为0. 004～0. 554 mg/kg,加标回收率在81%～115%。经三家测试单位使用该方法检测三家石墨烯材料产品,结果稳定,满足产品测试要求,该测试方法为提高石墨烯材料的质量提供有力的保证。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

在塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在各种塑料及其制品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对EC680有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量的测定

二丁基二月桂酸锡经过微波消解去除有机物质,把有机锡转化为无机锡,再用电感耦合等离子体发射光谱仪测定无机锡的含量。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

微波碱熔消解快速测定土壤中全钾

用微波碱熔消解土壤代替传统高温设备消解,用NaOH(GR级)代替Na₂O或HF+HClO₄。该消解方法安全轻松、省时、成本低、不接触高温设备、基本无环境污染和对操作人员危害小。配合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)使用,测定结果与NY/T 87-1988方法测定结果比较,无显著性差异,相对标准偏差RSD=1.82%,加标回收率在94.5%～105%。为快速测定土壤中全钾找到了一种安全简单可靠的方法。     

ICP-OES测白色木器涂料中的砷(As)元素含量

通过对白色木器涂料样品进行微波消解、定容,再使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测试而建立了白色木器涂料中砷元素含量的测试方法。重点讨论了微波消解仪和ICP-OES仪器的设置参数,测试的精密度和回收率。该方法的精密度好,回收率高,可用于测试白色木器涂料中的砷元素含量。     

微波消解ICP-AES法测定饮用水中金属和非金属元素

本文建立了ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）法同时测定生活饮用水中的二十种金属和非金属元素的方法,对微波消解方式、ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、光谱干扰的校正等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度RSD〈5%,准确度好,样品加标回收率为90.4%～110.2%,检出限低,具有分析速度快...     

微波消解ICP-DES法测定工作场所空气中的锡及其化合物

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定工作场所空气中的锡及其化合物的方法:采样后的滤膜经微波消解,用电感耦合发射光谱仪(ICP-OES)外标法测定。结果表明,锡在0.20μg/mL~8.00μg/mL线性良好,相关系数0.999 1,方法检出限为0.05μg/mL,高、中、低3个浓度水平下的平均加标回收率为99.2%。本法可用于测定工作场所空气中锡及其化合物的含量。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

ICP-OES法测定不同地区天麻中8种无机元素

采用HNO_3消解体系,样品经微波消解仪消解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定不同地区天麻中Na,K,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu和Mn含量。结果表明不同地区天麻中8种元素含量存在一定差异,其中,Zn含量差异最大,Na含量次之,而K和Cu含量趋于一致。该方法简便、快速、准确。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黑木耳中5种微量元素

本法选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对黑木耳进行封闭微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定黑木耳中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量.该方法检出限低,方法回收率98.4%~100.6%,相对标准偏差(RSD)0.82%~2.24%,该方法具有良好的准确度和精密度,操作流程短,基体干扰少,并且溶样过程无污染,方法简便、快速,适用于植物样品的批量分析.     

基于高温灰化的ICP-OES法测定石油焦中5种金属元素含量

本文利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行了石油焦中钙、铁、钠、镍、钒5种金属元素定量分析方法研究,采用高温灰化法,加入硫酸和盐酸进行消解,并对分析方法及条件进行了优化,选择合适的分析谱线,方法回收率在95.0%～106.7%之间,相对标准偏差在0.8%～3.0%之间。实验结果表明：本方法具有准确、简单、快速的优点,适合用于石油焦中五种元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测电子电气产品中的金属四项

本文以电子电气产品为研究和实验的对象,强调电子电气产品拆分后的均质材料样品的制备方法,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测试电子电气产品中铅、镉、铬、汞四元素。详细的介绍了各拆分件的具体消解方法;电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了电感耦合等离子体发射光谱法的分析特点,同时与GBW 08409 RoHS检测用ABS中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)成分分析标准物质作比对。此次实验的结果表明,国家标准物质和电子电气产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的测定均获得满意结果。     

ICP-OES检测电子电气产品聚合物部件中铅元素的含量

针对欧盟议会和欧盟理事会发布的RoHS指令所限制使用的有害物质铅元素,本文在X射线荧光光谱仪筛选的基础上,使用微波消解系统对电子电气产品聚合物部件进行消解,并用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对检测样品中的铅元素含量进行检测。本方法中铅元素的加标回收率范围在100.7%~105.6%,结果表明,其相对标准偏差范围为1.5%~1.9%,方法检出限为0.014 mg/kg和0.006 mg/kg(分别对应于铅元素分析波长182.1 nm和220.4 nm时),完全符合欧盟法令的要求。本方法适用于检测电子电气产品聚合物部件中铅的含量,操作简单快捷,测定结果准确,精密度高,可应用于企业原材料筛选、生产分析和产品质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属

采用微波消解法预处理洗涤用品,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属的检测方法。方法检出限在0.002~0.362μg·L-1,回收率在90.8%~109.6%,相对标准偏差小于10%。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

ICP-AES法测定味精中的硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034 nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定,S在0～1000μg/100mL成线性关系,线性方程为I=45.630C(μg/m L)+3.631,其相关系数为0.9999。方法检出限为0.019μg/m L,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%～108%之间。用于味精中硫含量的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。