GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度评定

目的冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度进行评定,保证检测工作的准确性。方法结合日常检测,根据测量不确定度的评定理论和检测方法进行评定,确定和计算测量过程中各不确定度分量,并对测定结果进行完整描述。结果合成标准不确定度为0.0410,对于尿汞含量为0.139μg的样品,其扩展不确定度为0.0112μg。结论该法的不确定度主要来源于样品处理、标准溶液配制和曲线线性等方面。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

离子色谱法测定牛肉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

通过对酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量检测的不确定度评定,分析影响亚硝酸盐定量检测的相关因素。根据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中离子色谱法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立测定亚硝酸盐不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量为(32.3±4.0) mg/kg时,拓展不确定度为4.0 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源为标准溶液配制。     

水龙头浸泡液中铅测量不确定度评定

《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性规范》对饮用水输配水设备浸泡水的卫生要求为铅的增加量小于0.001 mg/L。本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定水龙头浸泡液中铅的含量。通过分析水龙头浸泡液中铅的测定过程,确定不确定度来源,建立数学模型,最终进行不确定度评定。当线性范围为:0~10μg/L时,其回归方程y=0.0839x-0.0005。结果表明:当浸泡液中铅元素浓度1.5~4.5μg/L,其测量不确定度为5%以下;其不确定度主要来自校正曲线和样品重复测定。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

原子吸收光度法测定矿石中铜的不确定度评定

通过原子吸收光度法重复测定矿石中的铜,建立不确定度评定数学模型。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度,样品制备的不确定度,重复试验的不确定度。当铜平均含量为100μg/g时,评定其不确定度为0.54μg/g。     

冷原子吸收测汞仪自动测定废水中汞的不确定度评估

利用NIC RA-4500冷原子吸收测汞仪自动消解样品,建立了冷原子吸收测汞仪测定废水中汞的不确定度评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,检测方法中各不确定度,评定废水中汞的不确定度的主要来源,影响的因素主要为标准曲线绘制和样品测量。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.057μg/L,扩展不确定度为0.11μg/L。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

气相色谱法测定烟叶中烟碱含量的测量不确定度的评定

应用气相色谱法对烟叶中的烟碱含量进行了测量,应用测量不确定度评定理论对烟叶中烟碱含量的测量结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度主要来源,建立了不确定度的数学模型,并确定了测量结果的置信区间。样品的烟碱含量为30.65 mg/g、扩展不确定度为0.68 mg/g。     

蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素的残留量,依据GB/T 18932.19-2003建立分析方法和数学模型,分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,蜂蜜中氯霉素残留量的结果可表示为(2.79±0.28)μg/kg,k=2。     

马头鱼挥发性盐基氮含量测定不确定度评定

探讨马头鱼挥发性盐基氮含量测定的不确定评价方法，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响挥发性盐基氮结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：马头鱼中挥发性盐基氮含量平均值为65.93 mg/100 g,其扩展不确定度为1.98 mg/100 g,置信因子k=2,滴定试样实际消耗盐酸标准溶液的体积和测量重复性是影响总糖含量实验结果不确定度的主要因素。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。