盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

含有较多磷酸盐的天然水和循环冷却水中硫酸盐含量快速测定

一般循环冷却水都用硫酸来调整pH,由于硫酸根离子是硫酸还原菌腐蚀钢材的营养原,因此,控制硫酸盐含量对防止细菌腐蚀和校验循环冷却水pH值有一定价值。水中硫酸根测定,国内外一般均用硫酸钡重量法、比浊法、络合滴定法和盐酸联苯胺沉淀容量法,其中只有硫酸钡重量法精密度     

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

离子色谱法测定碳酸锌中硫酸根的方法研究

硫酸盐是目前生产碳酸锌工艺中主要副产物之一。准确测定产物中硫酸根含量对该工艺的改进有着重要意义。运用超声波40 ℃水浴预处理样品,用离子色谱法测定碳酸锌中的硫酸根离子,取得了满意的效果。该方法的检出限为0.004%,精密度（RSD,n=12）小于3%,加标回收率位于90%～105%,加标实验效果理想。与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值吻合较好,并且在分析效率、检出限等方面优于传统的方法。本方法具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。     

电解电容器用铝箔腐蚀液中葡萄糖的作用

研究了葡萄糖对铝箔交流腐蚀扩面的影响,采用循环伏安法对电容结果进行表征。发现葡萄糖的加入,有助于铝箔的腐蚀和扩孔,比电容有较大幅度的提高,并且葡萄糖对低纯度铝箔影响更大,1.0g/L葡萄糖导致低纯铝箔(99.2%)比容约提高30%,高纯铝箔(99.99%)提高约10%。     

基于化学滴定法的硫酸盐腐蚀影响试验研究

针对工程用混凝土腐蚀严重的问题,如何解决自然灾害中的硫酸盐等对混凝土的腐蚀,是目前工程应用领域探讨的重点。结合上述的需求,提出采用化学滴定的方法对硫酸根腐蚀的临界进行测定,进而通过试验得到在不同的深度和时间下,硫酸根离子对混凝土的腐蚀逐步加深,但程度减缓。同时为抑制硫酸根离子对混凝土的腐蚀,在全浸泡溶液中加入NaCl溶液,并配置不同浓度的NaCl溶液浓度,查看氯离子对混凝土腐蚀的抑制。通过微观和宏观的观察,氯离子对硫酸根离子的腐蚀有明显的抑制作用。而试验结果表明,在混凝土的制备中加入适量的NaCl,对缓解腐蚀有一定的作用和效果。     

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根

建立了离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根。方法检出限为0.12mg/kg,线性相关系数均>0.999,精密度(RSD,n=6)为0.9%～5.7%,实际样品测定样品加标回收率在90.4%～94.8%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于土壤中水溶性硫酸根的分析测定。     

一种快速准确测定磷酸中硫酸根含量的方法

传统的玫瑰红酸钠比色法测定磷酸中SO3含量时,只能测量出SO3的质量浓度范围,不能满足对磷酸料浆中硫酸根含量范围要求较窄的工艺要求。通过对传统的玫瑰红酸钠比色法进行改进,同时改进计算方法,便可以快速准确测定磷酸中的硫酸根含量。改进后该分析方法精密度高,加标回收率高,能满足实际生产的需要。     

氯化钡沉淀+ICP-OES法测定工业硫酸中砷含量

研究了利用氯化钡饱和溶液除去硫酸溶液中的硫酸根，再用电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硫酸中砷含量的方法。探讨了砷元素常用分析谱线的干扰情况及酸度效应对砷含量测定结果的影响，通过试验验证了方法的可靠性。试验结果表明，向制备的硫酸溶液中加入饱和氯化钡溶液沉淀除去硫酸根，有利于消除硫酸基体对ICP-OES测定结果的影响，砷的加标回收率为99.6%～101.5%，平行测定的相对标准偏差小于5%，与原子荧光光度法、砷斑法的测定结果无明显差异。     

比浊法测定硫酸根方法的优化

依据DZ/T 0064.65-93标准方法测定水中硫酸根含量,通过条件实验,对比浊法测定硫酸根方法进行了优化。检测限为0.02 mg/L,硫酸根含量为6.00、10.00、15.00 mg/L的水样的标准偏差分别为1.29%、1.14%、0.80%。     

离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量，用盐酸和双氧水溶解试样，通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试，通过多次对比实验优化了试验方法。在优化的试验条件下，硫酸根在0～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 8。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验，硫酸根离子的加标回收率在96.1%～106.3%。与传统的硫酸钡比浊法相比，离子色谱法操作简便快捷，方法检出限低，测量范围更宽，干扰少，测定结果可靠，再现性良好，适合大批量快速样品分析。     

脱硫灰对水泥性能的影响及硫含量的测定

通过试验证实,脱硫粉煤灰会对水泥的凝结时间和外加剂相容性等性能产生较大影响。研究结果表明：对于SO3含量大于2%的脱硫粉煤灰,最大掺量应小于10%;脱硫粉煤灰会使凝结时间显著延长,应适当加入一定比例石灰石以缩短水泥的凝结时间;使用脱硫粉煤灰时改变石膏的掺加量凝结时间变化不大;半水石膏的含量会和脱硫粉煤灰产生叠加效应导致凝结时间进一步变长。脱硫粉煤灰中含有大量的亚硫酸盐,在测定其SO3含量时,由于盐酸的加入使粉煤灰中的亚硫酸根生成SO2挥发,导致测量结果偏低。因此对于脱硫粉煤灰中SO3的测定建议使用荧光分析法或艾士卡法,将亚硫酸根转化为硫酸根后测定。     

固体颗粒对超声空化场的影响

根据超声化学基础理论研究的结果,微小固体颗粒的存在可以促进超声场中空化作用的效果,活性炭(AC)和氧化铝均是优良的催化剂载体,本研究采用铝箔腐蚀法测量了将其加入超声反应器后的超声空化场分布情况,并用MATLAB软件对铝箔腐蚀结果进行了定量分析,结果表明固体颗粒加入在提高超声空化强度的同时还可以显著改善声场均匀性,颗粒活性炭对空化的促进的效果要优于粉末活性炭,高固体含量下氧化铝效果优于活性炭的效果。     

燃烧法测定镀铬液中的硫酸根

一测定方法的提出及理论依据镀铬液中硫酸根的含量对于镀层质量和电流效率有着显著的影响。因此,快速测定镀铬液中的硫酸根,较好地控制镀铬液中硫酸根的含量具有重要的意义。硫酸根的测定通常用硫酸钡重量法,硫酸钡沉淀—EDTA滴定法,离心沉降法。前种方法速度太慢,后二种方法是对前法的改进。但分析精密度和准确度都较差。近年来,对硫酸根的测定作过不少的研究,提出了氢碘酸—次磷酸—盐酸混合试剂还原硫化铅光度法,苯甲酸银沉淀分离大量铬EDTA滴定法,磷换活性炭蒸馏碘量法,苯甲酸银分离铬—阳离子交酸钡电极法,小型Al_2O_3柱—铅电极法,四苯硼     

比浊法测定硼酸中的氯和硫酸根

主要研究在酸性介质中采用光电比浊法测定硼酸中微量氯和硫酸根。分别讨论了稳定剂的选择、酸度、沉淀剂用量、加热温度和时间以及测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作。硫酸根的测定中选用丙三醇-乙醇(体积比为1∶4)混合溶液作稳定剂,沉淀剂为酸性氯化钡溶液,采用手动振荡使待测液均匀,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响,方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差RSD<0.03%,回收率在98.85%~103.00%,测量时间保持在40 min以上。硫酸根质量浓度在0.33~0.83 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。氯的测定中,加入丙三醇作稳定剂,可使测量时间保持在40 min,检出限为0.03 mg/L,RSD<0.04%,回收率在102.2%~106.5%,氯质量浓度在0.10~0.25 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。光电比浊法提高了测定的精密度与准确度,方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用。     

碳硫分析仪快速测定拟薄水铝石中硫酸根含量

介绍了采用碳硫分析仪测定拟薄水铝石中硫酸根含量的方法,考察了仪器参数、标样选择、样品预处理等对测定结果的影响,对不同分析方法的测定结果进行了对比,并对碳硫分析仪测定结果的重复性和精密度进行了验证。结果表明,在炉子功率参数设置为95%,选择标准物质484-1(S:0. 230%),对拟薄水铝石进行650℃/3 h预处理的条件下,进行S元素测定,能够实现快速分析,多次分析重复性RSD5%。     

模拟循环冷却水中几种离子对碳钢腐蚀的影响

采用极化曲线和交流阻抗方法研究了模拟循环冷却水中的氯离子、硫酸根离子、碳酸氢根离子及钙离子等对碳钢腐蚀的影响.实验结果表明,氯离子对于碳钢腐蚀具有明显的促进作用,在含有氯离子的溶液中加入硫酸根离子、碳酸氢根离子或钙离子时,碳钢腐蚀加剧.而在含氯离子和碳酸氢根离子的溶液中加入钙离子时分为两种情况,当钙离子质量浓度较低时,...     

EDTA法测定含磷溶液中硫酸根的测量条件探究

采用EDTA间接配位滴定法测定含磷溶液中的硫酸根含量。重点研究了指示剂选择、钡镁混合液加入方式及用量、pH值的最佳范围、共存离子的影响与消除,以及掩蔽条件的选择作用等。研究结果表明,在不进行萃取分离的条件下,通过加入掩蔽剂消除干扰离子的影响,可以实现对含磷溶液中硫酸根的测定。     

两种方法测定赤泥中可溶性硫酸根

赤泥中含有硫酸根离子,其含量对赤泥的回收利用过程带来麻烦,也对回收产品的质量有影响.本文用2种方法测定赤泥中的硫酸根并进行对比,希望找到简便、快捷、准确、精密度高的实验方法.铬酸钡分光光度法:在410nm硫酸根在0～6.00mg·(50mL)-1范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程:y=0.1747x-0.00...     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。