HPLC法测定五倍子油膏中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定五倍子油膏中没食子酸的含量。结果表明,五倍子油膏中没食子酸在0.1136~0.6816μg范围内线性良好(R=0.9998),回归方程为y=3217x+25.747,平均回收率为99.54%(RSD=0.75%)。该方法准确可靠、简便易行,可用于五倍子油膏中没食子酸的含量测定。     

超声微波协同萃取-HPLC测定五倍子中的没食子酸含量

采用高效液相色谱法,以C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸溶液(7∶ 93)为流动相,检测波长273 nm,柱温25℃,并利用超声微波协同萃取法对没食子酸的提取进行单因素的考察,建立超声微波协同萃取-HPLC法测定五倍子中没食子酸含量.没食子酸进样量在1～5 μg范围内峰面积与其浓度有良好的线性关系(r=0.999...     

五倍子单宁酸的提取、降解菌株筛选及代谢产物研究(摘要)

<正>五倍子是倍蚜类昆虫在漆树科(Anacadiaceae)植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potanninii Maxin.或红麸木上形成的虫瘿,为我国特有的林产品。其主要药效成分单宁酸及单宁酸水解产物没食子酸均具有广泛的工业应用,市场需求量巨大。传统上将五倍子中提取的单宁酸通过碱法、酸法水解制备没食子酸,具有设备腐蚀严重及污染环境等缺点。因此探索五倍子单宁酸高效提取及绿色无污染的没食子酸生产工艺具有重要的应用价值。本研究建立了五倍子单宁酸超声、微波、负压提取的响应面优化模型,比较了3种提取方法在提取温度、液固比、单宁酸提取率等方面的异同。超声辅助提取五倍子中单宁酸的优化工艺条件为:液固比38∶1(mL∶g)、提取时间32 min、提     

红景天药材中两种黄酮化合物的提取工艺优化及含量测定研究

目的:优化红景天药材中山萘酚和槲皮素的提取工艺,并建立高效液相色谱测定含量的方法。方法:以山萘酚和槲皮素含量为检测指标,以提取溶剂、液料比、提取方法、提取时间为因素,采用四因素三水平L_9(3~4)正交设计优选出山萘酚、槲皮素的最佳提取条件,并进行含量测定方法学验证。结果:最佳提取条件:用液料比为10:1的甲醇-盐酸混合液(甲醇体积分数为50%,盐酸浓度为2.0 mol/L)在恒温水浴(90℃)中回流提取60 min,得到山萘酚含量为1.25mg/g,槲皮素含量为0.75 mg/g。结论:提取工艺合理可行,稳定可靠,含量测定方法重现性好,回收率高。     

超高液相色谱串联质谱测定磷酸肌酸钠中磷酸甲酯

采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法,建立了磷酸肌酸钠中潜在遗传毒性杂质磷酸甲酯含量测定方法。经方法学验证,方法简便、高效、灵敏,可用于磷酸肌酸钠中磷酸甲酯的检测。     

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05～52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%～101.5%。     

冷浸法提取川乌杀虫活性物质的工艺研究

以高效液相色谱法测得川乌提取物中乌头碱的含量为指标,采用正交试验设计对提取工艺进行研究,优选出冷浸法提取川乌杀虫活性物质的最佳工艺。结果表明,乙醇浓度、冷浸时间、提取次数和固液比对川乌的提取效果均有影响,最佳提取工艺为95%乙醇冷浸提取3次,每次4d,所用乙醇量约为8倍(V/V)药材量。     

中药材蕤仁中没食子酸的优化提取和薄层色谱鉴别

以蕤仁为原料药材、没食子酸含量为检测指标,以提取溶剂、液料比、提取方法、提取时间为因素,采用四因素三水平L₉(3⁴)正交设计优选出没食子酸的最佳提取条件。结果表明：最佳提取条件为用液料比30∶1的60%乙醇60℃超声提取30min,得到没食子酸的平均含量为2.3mg/g。建立了蕤仁中有效成分没食子酸的薄层色谱鉴别方法,优选展开剂和检视方法,得到的斑点圆整、清晰。该方法分离效果好,操作简便,重现性好,可用于中药材蕤仁中没食子酸的鉴别。     

安康油用牡丹不同部位主要成分含量测定与比较

采用超声法提取油用牡丹地上部分的丹皮酚和没食子酸,通过高效液相色谱法测定并比较了不同部位的丹皮酚和没食子酸含量。结果表明,油用牡丹地上部分的丹皮酚含量大小依次为籽粕叶籽壳细枝粗枝,含量最高的部位是籽粕,达3 516.36μg·g~(-1);没食子酸含量大小依次为叶细枝粗枝籽壳籽粕,含量最高的部位是叶,可达1 548.48μg·g~(-1)。油用牡丹地上部分丹皮酚和没食子酸含量较高,具有开发利用价值。     

高效液相色谱法测定叶下珠没食子酸含量的研究

用高效液相色谱法对10批不同产地的叶下珠没食子酸的含量进行研究,为其质量控制提供依据。采用C_(18)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(12:88)为流动相,没食子酸为对照品,在273 nm处测定其含量。回收率(n=6)为99%,精密度(n=6)RSD为1.0%,峰面积在26 h内无明显变化,没食子酸在0～40μg/mL范围内线性良好(r0.9999)。该研究方法可作为叶下珠的含量测定方法。     

基于HPLC法研究广藿香中 加入陈皮后水溶性成分的变化规律

采用加热回流法提取广藿香药材的水溶性成分,建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),测定广藿香药材中加入陈皮药材后其水溶性物质(香草酸、原儿茶酸)含量的变化。使用超快速液相色谱法对广藿香化学成分中的水溶性物质的线性关系进行了考察,分别测定了两种提取液中香草酸和原儿茶酸的含量。对广藿香-陈皮混合药材进行提取得到的原儿茶酸的含量比配伍前调高了7倍,香草酸的含量提高了2倍,加入陈皮后广藿香的两种水溶性成分的含量均有所增长。实验的重复性也较好,可对加入陈皮后的广藿香水溶性成分提取效率变化的进一步研究提供参考。     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

红景天中熊果苷的提取和含量测定

以红景天为原料药材,熊果苷含量为检测指标,以提取溶剂、每克原料所用溶剂体积、提取方法、提取时间为因素,采用四因素三水平L9(34)正交试验优选出熊果苷的最佳提取条件,并建立高效液相色谱测定熊果苷含量的方法.结果表明,最佳提取条件为用60％乙醇超声提取50 min,1 g原料所用溶剂体积为20 mL,得到的熊果苷平均质量...     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)测定琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材的可溶性汞,结合高效液相色谱法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)(8︰92)为流动相;流速为0.4 mL/min;进样体积20μL)-电感耦合等离子体质谱技术测定可溶性汞含量。结果:二价汞、甲基汞、乙基汞的浓度均在0.1～5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%、101.2%、95.3%,RSD分别为1.1%、2.6%、3.4%(n=6)。以《中国药典》中朱砂药材二价汞的含量为限度,6批琥珀抱龙丸中二价汞含量均符合要求。结论:该方法可用于琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量的测定,为其质量评价及安全性提供参考。     

微波辅助提取汉防己总生物碱及其中汉防己碱含量的测定

采用单因素实验和正交实验优化汉防己总生物碱的提取工艺条件,并建立了总生物碱中汉防己碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.确定汉防己总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数55%、液料比13:1(mL:g)、提取时间3.5 min、微波功率480 W.HPLC 法测定汉防己碱含量,在6.0～30.0μg·mL<'-1>...     

五倍子中有效成分提取方法研究进展

五倍子中草药在我国分布广泛,其中有效成分使用领域也较广,因此对于其有效成分的提取成为目前研究的热点。文章介绍了五倍子中药材中存在的各种化学成分,包括鞣质、没食子酸、焦性没食子酸等,并重点阐述了目前鞣质和没食子酸活性成分的提取方法,进一步比较了各种提取技术优缺点,并对今后中草药有效成分的提取方法进行了展望。     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

银芪抗病毒颗粒质量研究

对处方中金银花、黄芪等主要药材进行了薄层鉴别,采用高效液相色谱法对绿原酸含量的测定方法进行了考察。结果表明,绿原酸在0.456-3.192μg范围内呈现良好的线行关系,平均回收率为99.87%,RSD为1.58%。该方法简单,专属性强,重现性好,能有效控制制剂的质量。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量

目的:建立高效液相色谱测定朝藿苷丙含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈和水,检测波长270nm。结果:朝藿苷丙进样量0.02~2.00范围内线性良好,r=0.9996(n=6),加样回收率98.49,RSD=1.11%;10批淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量为0.02%~0.88%。结论:朝藿苷丙为淫羊藿药材中的特征成分,其提取及含量测定方法操作简便,结果可靠,可作为淫羊藿药材质量控制的指标性成分。     

HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

探讨了HPLC测定当归药材中阿魏酸含量的方法。以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相;检测波长为316 nm,取样量为0.2 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果表明:阿魏酸在进样2.4~38.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.1463%,RSD为0.4547%。高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定,方法简单准确,灵敏度高。