电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘

将干海带在碳酸钠溶液中熬煮,滤液酸化并用双氧水氧化,采用电位滴定法控制氧化析碘过程;以低沸点有机溶剂为萃取剂,采用低温减压分离方法,实现有机溶剂和单质碘的分离,得到的碘收率较高（62.5%）,可用差量法称量。探索了滤液pH、双氧水浓度和萃取溶剂对实验结果的影响。分别采用碘量法和分光光度法检验了提取碘的纯度。研究结果表明：滤液pH为2.5～3.5时,用质量分数为2%的双氧水氧化析碘结果比较理想;与二氯甲烷相比,无水乙醚萃取含I₂水溶液效率更高。碘量法和分光光度法测定数据较为吻合,都可以用来测定水溶液的碘含量。     

碘量法测定硫化物的探讨

按照《水质硫化物的测定碘量法》（HJ/T60-2000）开展测定硫化物的实验,对实验过程中乙酸锌的用量、加药顺序和滴定前放置时间等对测定结果的影响进行了分析和讨论。结果表明硫化物量与乙酸锌量的比值应控制在1/6、先对样品加入碘标液再加入硫酸溶液、控制滴定前放置时间为5 min。     

废旧锌锰干电池回收利用的实验教学设计

介绍一个综合化学实验"废旧锌锰干电池回收利用"的实验教学设计。该实验采取湿法路线对废旧锌锰干电池中的氯化铵、锌化物和二氧化锰等进行回收利用,测定了锌皮中的汞含量,并分别采用酸碱滴定和氧化还原滴定法对回收的氯化铵和二氧化锰样品进行纯度检验。实验教学设计融合了化学键与分子结构、氧化还原反应、卤素、过渡金属、化合物分离与提纯等基本化学理论以及无机、分析和有机化学实验的基本操作,思考与设计贯穿实验教学的全过程,这有助于提高学生的实验兴趣,培养学生分析问题和解决问题的能力。     

从薄膜太阳能碲锌镉废料中回收碲的研究

碲锌镉靶材生产与使用过程中会产生大量的废料,采用氧化浸出的方法,使碲锌镉靶材中的锌和镉浸出进入溶液中,碲以单质的形式留在浸出渣中,碲的回收率达到95%,碲的纯度也达到99%以上,并且流程简单,全湿法回收,对环境无危害。     

环己酮氧化液中环己基过氧化氢的检测分析方法

以GB/T32102—2015有机过氧化物含量的测定碘量法为依据,以环己酮氧化法生成的氧化液为检测对象,从反应试剂混合比例、含量、滴定/搅拌速度等方面进行分析,从而得出氧化液中环己基过氧化氢(CHHP)的含量分析方法,不仅对过氧化物检测方法进行了优化,提高数据准确性,减少了工人的劳动量,而且大大降低了检测成本.     

基于碘量法的自动滴定分析仪开发与应用

基于碘量法的检测分析原理设计在线自动滴定分析仪,选用高精度且稳定性好的进料泵,采用间接接触式视觉传感器检测技术实现滴定终点即时判断,避免传感器与物料直接接触。在溴素氧化工艺现场进行的大量对比实验表明：仪器分析结果的精度比人工化验结果平均高出30%以上。分析误差来源,发现了溴素生产的操作漏洞,即人工取样实验室化验过程中会导致过量氯气挥发,致使样品失真,解决了该行业传统操作的痛点,在提升检测频率和检测精度的同时,实现了机器代人,自动完成在线取样、添加前置试剂、滴定分析、计算结果及清洗排废等流程,整个分析过程用时7 min,相比人工化验时间大幅缩短。仪器安装在溴素生产装置氧化工艺段,可实现氧化卤水溴氯总值的在线检测,为氯气加料阀门的自动联锁控制提供基础数据。     

用过氧化氢作氧化剂测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)

提出采用过氧化氢作氧化剂,结合碘量法测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)。对模拟的镀铬液进行了滴定,检验了该方法的可行性与准确性。采用该法、过硫酸铵-高锰酸钾法、过硫酸铵-碘量法3种方法分别对镀铬原液中的铬(Ⅲ)进行了测定与比较。结果表明,过硫酸铵作氧化剂结合碘量法,易产生Ad沉淀,影响精确度;而该法的滴定终点清晰,易于掌握和观察,精确度高,特别适用于镀铬液的现场常规分析,但应注意控制待测液的酸碱度。     

第二代半导体材料及其原材料高纯砷

本文综合阐述了第二代半导体材料砷化镓原材料高纯砷的特性,砷储量及分布情况、应用,对比了现有制备技术的优缺点,对影响高纯砷纯度的相关因素进行了分析讨论。目前制备高纯砷的主要技术有升华蒸馏法、铅熔池升华法、砷化氢热分解法、氯化还原法、硫化还原和氧化砷+盐酸还原法等。其中氯化还原法和氧化砷+盐酸还原法是目前工业产量化应用最多的方法。氯化还原法由于其工序冗长,过程中存在氯气等剧毒气体,对设备防腐要求较高,存在安全环保风险;氧化砷+盐酸还原法因其副产物可回收重复利用,工艺流程相对较短,废液、废气和废渣产生更少,对环境更友好。同时讨论了高纯砷粉的制备和杂质的影响及除杂方法。更高纯度、更大规模、更节能、更安全环保、自动化是未来高纯砷的发展方向。     

碘量法测铜废液中碘的回收

利用氧化、抽滤、升华等方法将分析实验室碘量法测铜含量试验液中的碘进行回收。并从提高产品回收率方面考虑，确定了最佳的实验条件。该方法操作简单、准确、成本低廉，而所获得的产品碘的纯度较高可达98．0％，回收率为90．4％。     

碘-聚乙烯醇在铜精矿测定铜含量中的应用

铜精矿中的存在组分较为复杂、干扰较多,因此在铜精矿铜量测定的过程中,选取合适的分析方法十分重要。碘量法方法成熟,操作简便,在铜精矿化学分析中的应用最为广泛。但由于采用标准法进行滴定时,其专属指示剂——淀粉指示剂与碘会形成大量吸附物,导致体系中的碘与硫代硫酸钠反应不充分且在偏酸性环境中,淀粉易被微生物分解变质,显色迟钝灵敏度下降。这些都将影响滴定终点的判断而造成分析误差。为了有效的避免此类情况的出现,引入聚乙烯醇表面活性剂,将改进型碘量法与标准法进行对比分析,发现新型指示剂消除了传统指示剂存在的干扰和弊端,提高了实验的准确度和精密度,PVA指示剂性能稳定且易于保存,在碘量分析中的表现更加出色。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

碱性条件下甲醇阳极氧化碳载催化剂的性能

用化学还原法制备了碳载镍、银、金三种金属单质催化剂,并研究其对甲醇电催化氧化的活性.用X射线衍射光谱(XRD)、X光电子能谱(XPS)表征催化剂的晶相结构、表面组成及价态形式.XRD测试表明均得到了纯度较高的金属单质,催化剂粒径大小在5～11 nm之间,颗粒分布均匀.用循环伏安法测定了不同催化剂对甲醇的电催化氧化的活性...     

亚硝酸盐对碘量法测定溶解氧干扰的机理探讨

通过亚硝酸盐对碘量法测定溶解氧的干扰实验,以及利用真空处理、调节pH等方法抑制亚硝酸盐的干扰,对亚硝酸盐干扰碘量法测定溶解氧的机理进行分析,并指出亚硝酸盐氧化碘离子可能为可逆反应。     

甲醇燃料电池阳极催化剂的试验

用化学还原法制备了碳载镍、银、金三种金属单质催化剂,并研究其对甲醇电催化氧化的活性。用X射线衍射光谱（XRD）、X光电子能谱（XPS）表征催化剂的晶相结构、表面组成及价态形式。XRD测试表明均得到了纯度较高的金属单质,催化剂粒径大小在5 nm-11nm之间,颗粒分布均匀。用循环伏安法测定了不同催化剂对甲醇的电催化氧化的活性,结果表明碳载镍催化剂对甲醇氧化有较好的催化作用,而碳载银和碳载金对甲醇氧化几乎没有活性。     

碘量法测定三磺化三苯基膦

介绍一种间接碘量法测定三磺化三苯基膦的方法。向样品溶液中加入过量的碘溶液,利用碘的氧化性将三价磷氧化,再用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,通过反应方程式可计算出样品中三磺化三苯基膦的含量。该方法可操作性强、简便、准确,且采用自动电位滴定仪进行测定,避免了指示剂法的显色观察误差,提高了数据的精密度。     

高锰酸钾法测定盐酸羟胺影响因素分析

本文通过研究氧化还原法测定盐酸羟胺含量的方法,对行业标准中存在的不足进行了探讨,考察了影响其测定结果的主要因素,发现:盐酸羟胺待测样品贮存条件、水中氧含量、硫酸的加入量、试样的沸腾时间、滴定前的放置时间,皆对测定结果产生较大影响,确定了硫酸的加入量为V_(0.4%),试样沸腾时间(5.5±1.5) min左右,并且控制在加入磷酸后15 min内完成滴定,尝试以电位滴定法对盐酸羟胺样品进行分析,滴定结果准确性更高。     

亚硫酸铵的快速分析

采用酸碱滴定的方法，对亚硫酸铵的生产进行中控分析及最后产品含量的测定，与碘量法相比，快速经济，操作简便，适宜工业生产中使用。     

金属离子的价数转变的控制法

对金属离子的价数转变,大多数使用有氧化剂、还原剂的化学的氧化还原法和电气化学方面氧化还原法。然而,在化学方法方面,由于混用了氧化剂、还原剂往往招致纯度降低,更主要的是它     

LO—CAT法脱硫技术及用硫杆菌制酸

世界许多资源都可获得硫，但在过去15年中，燃气技术产品公司（简称GTP--Merichem化学炼油服务公司的一个部门）的LO—CAT铁氧化还原技术已成为加利福尼亚州中部农业所需单质硫的主要来源。LO—CAT技术采用铁螯合催化剂，用化学方法将H2S转化为单质硫，从而脱除H2S。这种单质硫的物理性质独特，增强其作为肥料、除藻剂及杀菌剂的功能。加利福尼亚州贝克斯菲尔德的Hondo化学公司15年来一直在推广铁氧化还原法脱硫，该方法的商标为Micro—Sul^TM。     

称量电位滴定法测定氧化汞及汞盐的纯度

<正> 氧化汞及汞盐的纯度检测,一般是按石油化学工业部部颁标准HG 3-1068-77和HG 3-1069-77中的检验方法,均采用乙二胺四乙酸二钠进行络合滴定。我们在实践中发现,虽然此法具有简捷的特点,但由于滴定终点靠目视法判断,滴定液的体积用刻度读数计算,存在着较大的主观误差。因此,我们采用汞离子选择电极指示终点,称量电位滴定法测定氧化汞及汞盐的纯度。基本原理称量电位滴定法是用天平称量代替容积读数来确定滴定液的量,根据滴定过程中指示电极电位的变化