重铬酸盐氧化法在土壤有机质测定中的应用

测定土壤中有机质的含量可通过测定硫酸亚铁回滴量或被还原后的三价铬吸光值这两种方法来确定重铬酸钾的氧化量,从而测得土壤中有机碳含量,进而计算得出有机质含量.通过对比重铬酸钾氧化-外加热法(容量法)和重铬酸钾氧化-分光光度法的标准分析方法,主要分析了分光光度法的校准曲线,两种方法对有证标样及实际样品的精密度、准确度实验.     

采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

电热板消解法测土壤中铅和镉的方法性能研究

土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO3/HF/HClO3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为0.004mg/kg,镉的检出限为0.002mg/kg,均小于《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子分光光度法》GB/T17141-1997中规定的检出限;标准样品和实际土样的精密度和准确度均符合HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》和《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

微波消解原子吸收光谱法测定加工鱿鱼丝中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。用微波消解进行样品前处理,采用硝酸-双氧水体系消解,石墨炉原子吸收分光光度法测定加工鱿鱼丝中的铅的方法,基体改进剂为磷酸溶液(1%),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。实际样品回收率为85%～106%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

外加热消解-风冷管回流在测定土壤有机质含量中的应用

采用电热板加热-风冷管重复回流的重铬酸钾-硫酸消解体系测定土壤中有机质含量,通过研究消解温度、消煮时间、干扰因素对有机质含量的影响。在测定土壤有机质中得出消解温度220℃,消煮时间8 min为最佳消解条件。结果表明:风冷管重复回流可保证消解体系的酸度保持恒定,减少蒸发的同时,有利于土壤有机物的消解。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,测试结果重现性好,相对标准偏差小于0.88%。该斱法迚一步降低测试成本,且更加环保、可靠、具有环境适应性强、测试效率高等特点,适用于土壤有机质含量的批量快速测定。     

微波消解在测定石灰中二氧化硅的应用

为使石灰的分析测定更加简便、快速、准确。采用微波碱溶法来消解石灰样品具有快速简单、经济的特点。并采用硅钼蓝分光光度法测定其二氧化硅的含量。结果发现：采用微波消解石灰、白泥、绿泥样品只需用8min就消解完全,并且对消解时所需碱用量也作了分析,获得了满意的结果。实际样品的测定结果也与传统方法一致,可应用于生产控制分析。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率>94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应<400 mg/L。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应400 mg/L。     

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。     

高氯酸在土壤消解体系中的影响

实验中选取了5种不同的土壤样品,运用微波消解法对土样进行消解,通过运用原子吸收分光光度法分别对存在或不存在高氯酸的同组样品进行分析,测量其消解后的样品浓度。在对土壤标准样品以及污水处理厂实际样品的分析比对之后发现,高氯酸在土壤的消解过程中是可以避免使用的,并不会对实验引起太大误差。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进

在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,分别用恒温干燥箱和国标法消解试样,对测定得到的总磷标准曲线和实际水样中总磷的含量进行了对比。结果表明,恒温干燥箱消解法操作方便、温度易于控制、测定结果准确、可同时处理多份样品、有效的减少工作时间。使用恒温干燥箱代替国标法中的蒸汽消毒器消解样品可行,值得推广。     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

密闭催化消解-分光光度法测定化学需氧量是近几年新兴的一种分析方法,通过对这个方法和传统的回流消解-滴定法的比较,密闭催化消解-分光光度法测定水样COD,精密度和准确度均较为理想,符合实验室质量控制要求.与传统回流消解-滴定法相比,分光光度法测定标准水样的COD结果稍为偏高.对于废水样品,无论是高含量还是低含量的COD,两种方法的COD 测定结果呈良好线性相关,整体上没有显著性差异.密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高,操作简单,分析速度较快,试剂用量少,减少二次污染,值得推广应用.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15),其测定值均在标准物质的理论值范围内,6次平行测定的相对标准偏差为0.6%～2.7%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的要求。     

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉的含量,用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行土壤样品的微波消解,加入碘化钾消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果准确度和精密度高,节省人力等特点。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的研究

建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅含量的方法,样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,加入磷酸二氢铵或硝酸钯基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量。结果发现,该法的最低检出限为0.04 mg/kg,线性关系良好,相关系数为0.9993,加标回收率在86.8%～104.7%之间。该方法操作快速便捷,符合方法学验证要求,可作为大批量多种类型牙膏中铅含量测定的通用检测方法。     

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO₃-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO₄进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。