单质硅溶解法制备硅溶胶的研究

采用单质硅溶解法,以氢氧化钠作为催化剂,由硅粉和水反应了制备硅溶胶。研究了实验过程中不同工艺条件如反应温度,反应时间,以及硅粉和氢氧化钠用量对硅溶胶制备的影响,并对制备的硅溶胶的性能进行了研究。实验结果表明,硅溶胶制备的较佳工艺条件是：在200 mL去离子水中加入25 g硅粉和0.16 g氢氧化钠,并在温度为900℃下反应8 h。     

硅晶片抛光用高纯度大粒径硅溶胶的研究

本文采用硅粉水解-胶粒整理法制备硅晶片抛光所用硅溶胶,考察了单质硅粉的加入量、反应时间、反应温度、硅溶胶底液浓度、催化剂种类及用量对硅溶胶胶粒平均粒径增长的影响,得到最佳工艺条件:单质硅粉的最佳加入量为25 g、反应时间7h、反应温度80℃、硅溶胶底液的质量浓度为8％、选稀氨水为催化剂、用量为12 mL,在此条件下可制备得到平均粒径为20 nm的硅溶胶产品.经过多次粒子生长可以制备得到适用于硅晶片抛光产业的高纯度大粒径硅溶胶.     

单分散大粒径硅溶胶的制备

采用单质硅粉水解法,经过初级粒子制备和粒子多级生长,制备了单分散的大粒径硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、硅粉添加量、氢氧化钠浓度等因素对粒径及PDI的影响.最优实验条件为:反应温度70℃、反应时间12h、硅粉添加量21 g、氢氧化钠浓度0.5wt％.最优条件下的硅溶胶粒径为20 nm,通过粒径的多次生长,制备出粒径为90 nm的硅溶胶,且呈单分散性.     

用金属硅粉制备硅溶胶的新工艺

本文根据硅粉和水在碱做催化剂的条件下能反应生成硅溶胶的原理，采用水玻璃和氨水做催化剂，对工艺中的反应温度，反应时间和硅粉和用量进行了研究和讨论，得出了制备硅溶胶较好的工艺条件。     

用金属硅粉制备硅溶胶的新工艺

本文根据硅粉在碱做催化剂的条件下能反应生成硅溶胶的原理，采用水玻璃和氨水做催化剂，对工艺中的反应温度，反应时间和硅粉用量进行了研究和讨论，得出了制备硅溶胶较好的工艺条件。     

改良单质硅水解法制备硅溶胶的工艺研究

采用改良单质硅水解法工艺,经胶核制备和胶粒生长步骤制备硅溶胶.通过正交试验发现,对硅溶胶胶核平均粒径和硅粉转化率的综合影响因素大小顺序为硅粉加入量＞水玻璃加入量＞反应温度＞反应时间.最优胶核制备条件为:硅粉加入量80 g;水玻璃加入量30 mL;反应温度90 ℃;反应时间6 h.此时得到的硅溶胶胶核粒径:7～9 nm,硅粉转化率:63%～66%,SiO2质量分数:16%～20%,Na2O质量分数:0.5%.经多次胶粒生长,可制得平均粒径20 nm、40 nm、60 nm、80 nm的硅溶胶产品.     

单质硅粉溶解法制备硅溶胶正交实验研究

研究了以单质硅粉为原料、水玻璃与氨水为复配催化剂制备硅溶胶的最佳工艺。通过正交实验设计,得出了硅溶胶的最佳制备条件:反应时间为7h,反应温度为80℃,水玻璃∶水∶硅粉=1∶20∶3(质量比)。     

大粒径纳米硅溶胶的制备

采用硅粉氧化水解法制备大粒径硅溶胶,可以应用于涂料、陶瓷、吸附剂、化学机械抛光等领域。采用种子生长法,先制备出种子硅溶胶,再利用种子硅溶胶制备大粒径硅溶胶。通过实验,考察温度、种子质量、催化剂用量,得出较佳实验条件:种子(A)生成温度为75℃,催化剂用量为2 g,所得种子平均粒径为25 nm;硅溶胶(B)生成温度为85℃,催化剂用量为4 g,种子质量为14 g,所得溶胶平均粒径为60 nm。     

硅切割废砂浆制备硅溶胶及回收碳化硅的工艺研究

以硅切割废砂浆中硅粉为来源,制备较高浓度硅溶胶,并回收得到高纯度碳化硅。结果表明,制备硅溶胶的最佳实验条件为:反应温度90℃,硅粉活化时间5 min,反应时间1 h,废油砂∶蒸馏水∶碱=10∶30∶0.6(质量比)。     

季铵型低取代度阳离子淀粉的合成

以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用水法制备低取代度季铵型阳离子淀粉,讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响。结果表明,最佳合成条件为:淀粉50 g,醚化剂用量3 g,NaOH用量为0.77 g,反应温度40℃,反应时间2 h,制备的阳离子淀粉取代度可达0.079。     

正交实验法优化羧甲基-羟乙基淀粉的制备工艺

采用溶媒法以氯乙醇为醚化剂制备羟乙基淀粉,再加入氯乙酸于碱性催化下反应生成羧甲基-羟乙基淀粉。采用正交实验法考查了工艺条件如羟乙基化反应中NaOH的用量、醚化剂2-氯乙醇的用量、反应时间、羧甲基化反应中NaOH的用量、氯乙酸的用量、反应温度对产物取代度的影响,优化了制备工艺。     

硅粉法制备硅溶胶

采取硅粉溶解法,以氢氧化钠作催化剂制备硅溶胶。通过正交实验，找出最佳的实验方案,即反应温度为65-90℃，反应时间为8h，即可制得SiO2含量在30％以上，收率在80％以上的硅溶胶。     

分子筛型固体碱催化剂用于酯交换反应制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了NaOH/NaX固体碱催化剂,用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备甲酯生物柴油。考察了NaOH负载量、焙烧温度、反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比对转化率的影响。结果表明,在NaOH负载量25%,焙烧温度500℃,反应时间4 h,反应温度65℃,催化剂用量3%和醇油摩尔比12条件下,转化率达95.3%。     

聚醚改性有机硅流平剂的合成及表面性能研究

以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过无溶剂硅氢加成反应合成了聚醚改性硅油。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为8h,反应温度为130℃,催化剂用量为20μg/g,反应物配比[n(Si-H)∶n(C=C)]为1∶1.2。在该条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达94.45%。由此制备的流平剂能有效降低表面张力,且具有优良的流平性能。讨论了含氢硅油与烯丙基聚醚的结构差异对产品的表面性能的影响。     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

粉煤灰为原料ZSM-5分子筛的制备及应用

利用低成本的原料生产高催化剂性能的分子筛一直是业界关注的焦点。将工业废物资源化利用与分子筛制备相结合,可达到一举两得的效果。以NaOH处理宁东能源化工基地粉煤灰,得到的硅铝凝胶作为ZSM-5分子筛合成原料的铝源和部分硅源。通过对NaOH用量考察,发现ZSM-5分子筛合成时不再需要额外添加NaOH。在硅铝凝胶中补充硅溶胶,并按比例加入模板剂(TPABr)和水即可合成ZSM-5分子筛。采用4水平9因素的均匀设计,考察晶化温度、晶化时间、模板剂及水用量等因素的影响。二次回归优化后,得出最佳合成条件。在晶化时间60 h、晶化温度190℃、TPABr用量5.4 g和水用量18 mL最佳条件下,对再次合成的ZSM-5分子筛进行表征,产品为长度(35～40)μm长条形纯净无杂晶的ZSM-5分子筛。并将制得的ZSM-5分子筛催化剂用于制备乙酸乙酯,在反应温度130℃、反应时间90 min、酸醇比1∶3和催化剂用量5%条件下,转化率最高为62%,产率为55%。     

表面改性纳米硅溶胶的制备与表征

采用硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在相当温和的醇水溶剂中与硅溶胶进行反应,制备出氨基改性的硅溶胶,并用动态光散射仪(DLS)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)对其进行了分析和表征。研究了硅烷偶联剂用量、反应温度、硅溶胶的pH对接枝率的影响。结果表明,在醇水溶剂中可以实现KH-550对硅溶胶表面的氨基化改性,当控制偶联剂的投料量m(KH550)∶m(硅溶胶)为21.6%,反应温度为80℃,反应时间为24h时,酸性硅溶胶表面偶联剂KH-550接枝率达到21.18%。     

木质素催化氧化降解制备芳香醛的研究

研究了碱性条件下木质素降解制备芳香醛的催化氧化反应,考察了催化剂种类和用量、NaOH溶液浓度、反应温度、反应时间和反应压力对氧化降解反应的影响,确定了最佳反应条件,即：木质素1．6g、催化剂cus（XO．05g、2．0mol／l,NaOH30．0ml。、反应压力1．5M、反应温度175℃和反应时间90min。在上述反应条件下,所得反应产物芳香醛（香兰素、紫丁香醛、对羟基苯甲醛）总收率为24．4％。     

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与性能

以含氢硅油与端烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化作用下,经硅氢加成反应合成了聚醚改性有机硅乳化剂。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应物比例、催化剂用量以及反应温度对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为：反应时间为7h,n（Si—H）：n（C=C）--1：1,催化剂用量为20μg/g,反应温度为130℃,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达96％。由此制备的表面活性剂能有效降低表面张力,具有优良的乳化性能。初步讨论了含氢硅油与聚醚反应生成的共聚物的阴离子化反应,合成了硫酸盐型阴离子表面活性剂,由于结构的差异,产物HLB值有所增加。