双液相溶剂浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量测定

提出了紫外可见分光光度计测定双液相溶剂(甲醇相 石油醚)浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的方法。采用转化法将甲醇相中棉酚转移到丙酮溶剂中,经离心沉淀后取上层清液在370nm波长下测定棉酚含量。结果表明,该方法具有简便、重复性好、回收率高等优点,可用于双液相浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的测定。     

从双液相溶剂棉仁浸取液中提纯棉酚

采用石油醚和甲醇的双液相溶剂浸取棉仁可以得到高质量的棉籽油和棉籽粕,棉仁中的棉酚大部分被甲醇溶解。从甲醇相中提取棉酚,可增加该工艺的的经济效益。考察了棉酚在甲醇相中的储存稳定性,储存温度越低,环境光线越弱,储存时间越短,棉酚损失越小。用水稀释法提取甲醇相中的棉酚,并对提取工艺进行了优化研究。较佳提取参数为:甲醇相溶剂浓缩至1.0 mL/g棉仁,向甲醇相浓缩液中加入2倍体积的水,分2次加入,破乳剂氯化钠加量1%(W/V浓缩液),调pH为5,静置8 h后分离沉淀。在此工艺条件下得到的棉酚产率为68.25%,纯度为96.89%。说明水稀释法是一种可行的从甲醇相中提取棉酚的方法。     

两种双液相溶剂浸出棉仁的比较研究

采用甲醇-正己烷和乙醇-正己烷两种双液相溶剂浸出棉仁,比较两种双液相溶剂浸出棉仁时醇相中游离棉酚含量和稳定性,残渣中游离棉酚含量及提油量。结果表明:甲醇-正己烷和乙醇-正己烷溶剂浸出最佳温度分别为40℃和30℃;二者在溶剂比为3∶2时醇相中游离棉酚含量最高,溶剂比为2∶3时提油量最大;棉酚在甲醇相中的稳定性比乙醇相中好。     

高效液相色谱法测定酱油中的游离棉酚

运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MN C18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%~98.5%,相关标准偏差(RSD)3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。     

高效液相色谱法测定食用调和油中的游离棉酚

采用反相高效液相色谱法测定食用调和油中游离棉酚,流动相为:甲醇:2％的磷酸水溶液:四氢呋喃=88∶10∶2,C18(ODS)柱分离,紫外235 nm处测定.相对于国标GB/T 5009.148-2003植物性食品中游离棉酚的测定缩短了分析时间.方法的重复性(相对标准偏差)优于5％,回收率为94％ ～ 98％,最低检测限度为1μg/g.可用于食用调和油中游离棉酚的定性定量分析.     

高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量

建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil? ODS-3（250 mm×4.6 mm,5 mm）色谱柱,以甲醇-2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32 ℃,检测波长235 nm,进样量10 mL。棉酚在0.245～1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,精密度检测相对标准偏差为0.88%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.73%（n=6）,平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%（n=3）。四甲氧基棉酚在0.211～1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,精密度检测相对标准偏差为1.56%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.11%（n=6）,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%（n=3）。90 批市售棉籽油中有25 批检测到棉酚,且质量浓度为0.159～1.661 mg/mL,有56 批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093～1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。     

利用棉酚甲醇浸出液提取棉酚的生产总结

利用甲醇提取棉酚,可以使棉籽粕中的游离棉酚含量降低到0.01%以下,达到安全食用标准,为棉籽蛋白的广泛应用提供了条件。同时获得了游离棉酚含量为0.15%的甲醇浸出液,也为提取生产棉酚提供了条件。通过提取棉酚的生产实践,二苯胺棉酚的收率达到57%,棉酚的提取收率达到55%,棉酚含量达到85%以上。     

HPLC法同时测定肉鸡各组织中游离棉酚和棉酚酮的含量

建立同时定量测定肉鸡各组织中游离棉酚及其代谢产物棉酚酮的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法。以鸡血浆为基质,甘草次酸作为内标物,乙腈/1%甲酸(75∶25,体积比)为流动相,经ZORBA Extend-C18反相色谱柱分离棉酚、棉酚酮及甘草次酸,在254 nm下进行定性定量分析。棉酚和棉酚酮在0.5μg/mL~20μg/mL时线性关系良好,相关系数分别为0.9989和0.9992;两者的日内精密度RSD均小于10%,平均回收率均大于70%。方法学再验证试验表明该方法适用于肉鸡体内各组织器官如心、肝、脾、肺中游离棉酚及棉酚酮的定量分析。应用该方法对市场上销售的17份鸡肝样品和10份鸡肉样品进行分析,结果仅在15份鸡肝中检测出了游离棉酚,棉酚酮在样品中均未检出。该方法专属性强,准确度高、实用性强,为动物源性食品中游离棉酚及其代谢产物棉酚酮含量检测标准的建立提供一定的参考。     

棉酚的制取及其用途

棉酚在医疗和工业方面有很重要的用途。棉酚的制备可以从棉仁粉、棉籽饼粕和棉籽油皂脚中得到 ,先将游离棉酚转化为苯胺棉酚、醋酸棉酚 ,然后经水解精制得到纯棉酚     

核磁共振氢谱在“棉酚制品”一组分结构研究中的应用

为了确定“棉酚制品”中一组分的分子结构，用化学法证明该组分是一种有机氮化合物。用核磁共振氢谱（１ＨＮＭＲ）研究该组分时，以纯棉酚作模型化合物，在实验指认该模型化合物１ＨＮＭＲ谱线的基础上，解析了上述组分的１ＨＮＭＲ谱，并推出它可能的分子结构，最后用标样双苯胺棉酚得到证实。     

响应面优化单溶剂体系棉酚提取工艺研究

为了降低棉粕的毒性及最大限度地提取棉酚,以棉仁为原料,以甲醇为溶剂,采用溶剂浸出法对棉仁中游离棉酚的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上,通过响应面法对工艺条件进行优化。结果显示各因素影响游离棉酚提取率的主次顺序为:提取时间料液比提取温度搅拌速率;得到的最佳工艺条件为:料液比1∶24,提取温度35℃,提取时间42 min,搅拌速率2 600 r/min,提取次数2次(即先以料液比1∶12提取,提取21 min,再以料液比1∶12提取,提取21min);在最佳工艺条件下,游离棉酚的提取率为68.9%±0.81%,其纯度为81.9%±0.85%。此时,棉粕中游离棉酚残留量为839.7 mg/kg,小于饲料卫生标准(GB 13078—2001)中所规定的棉籽饼、粕中允许的游离棉酚最大残留量1 200 mg/kg。     

双水相萃取法提取果胶酶的研究

对PEG/(NH4)2SO4双水相提取果胶酶进行了研究,考察了PEG分子量、pH值、成相物质浓度、NaCl浓度、温度等对果胶酶分配系数的影响,结果表明,双水相最佳提取条件为PEG1000 27%,(NH42)SO4 19%,NaCl 0.002%,pH 5.0,温度50℃,在此条件下果胶酶分配系数(K)可达14.0。     

己烷-乙醇-水双相溶剂浸出法提取欧李仁油的研究

利用己烷-乙醇-水构成的双相溶剂同时提取欧李仁中的油脂和苦杏仁甙,通过单因素实验和正交实验,确定了最佳提取条件为:乙醇浓度75%、料醇比1:3、料烷比1:4、时间4 h、温度40℃、碱浓度0.15%,在此条件下,提油率为46.6%,粕中苦杏仁甙残余量为0.44%.     

棉仁中游离棉酚提取工艺的优化

为了获得高质量的棉籽油和棉粕,并实现副产物棉酚的精制,采用有机溶剂浸出技术研究棉仁中游离棉酚的提取工艺。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了70%丙酮提取游离棉酚的最优工艺条件。试验表明,对游离棉酚提取率影响的因素主次顺序为:提取次数,提取时间,料液比,提取温度;确定的最优提取工艺条件为:提取温度40℃,提取时间50 min,料液比1∶15,提取次数3次,搅拌速率850 r/min;在最优工艺条件下,游离棉酚提取率为89.58%,棉粕中游离棉酚含量仅为400 mg/kg。分别对棉酚标准样品和棉仁中提取的棉酚提取液进行40℃加热处理,结果表明加热会导致游离棉酚转化为其他物质,从0 h加热到8 h时,棉酚提取液中的游离棉酚含量从68.19μg/mL降至25.27μg/mL,损耗率达到62.94%。     

食品中棉酚的检测方法研究进展

棉酚以游离态和结合态的形式存在, 两者之和称为总棉酚。游离棉酚对人和动物具有急性毒性、肝毒性和生殖毒性。最近关于棉酚的功能研究也再次使消费者开始关注其健康作用和危害。鉴于棉酚可能存在的危害和功能, 建立可靠的食品中棉酚的检测方法显得尤为必要。本文简要综述了食品中棉酚的提取方法以及比色法、薄层色谱法、分光光度计法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、近红外光谱法和酶联免疫吸附法等检测方法的最新进展和优缺点, 以期促进棉酚检测方法的研究和开发。     

两级双液相萃取棉籽联产生物柴油和无毒棉粕

采用两级双液相萃取棉籽联产生物柴油和无毒棉粕。与一步双液相萃取法处理棉籽技术相比,该法在保持甲醇总量不变的基础上,将双液相萃取分为两级进行,二级萃取用的甲醇在完成了萃取功能以后再作为酯交换反应原料使用,不再需要重新加入新鲜的甲醇进行反应,减少了甲醇用量和溶剂再生的负荷。得出酯交换反应的最佳条件为:一级萃取甲醇用量为甲醇总量的60%,催化剂用量为棉籽油质量的1.1%,反应温度60℃,反应时间120 min。在最佳反应条件下,生物柴油产物中脂肪酸甲酯含量可达98.8%;萃取棉粕中游离棉酚含量为0.013%,符合美国国家棉籽产品协会的贸易标准,可用作动物饲料等。     

棉油皂脚制备醋酸棉酚的研究

对棉油皂脚制备醋酸棉酚的工艺进行了研究。以棉油皂脚为原料,经酸化、水解、分液、结晶、过滤、干燥即可得到醋酸棉酚。通过单因素试验优化醋酸棉酚的制备工艺。结果表明:以棉油皂脚为原料,在浓硫酸添加量10%、加热时间90 min、冰醋酸与油相体积比1∶3条件下,一次结晶可得到纯度88%以上的醋酸棉酚,回收率大于60%;经过一次重结晶可得到纯度98%以上的醋酸棉酚,回收率大于45%。     

双水相萃取技术在食品工业中应用

在食品工业,双水相萃取技术与传统萃取相比具有很多优势。该文介绍双水相萃取技术及其原理、特点,综述双水相萃取技术在食品工业中应用,并展望其应用前景。