ICP-MS直接进样法测定白酒中24种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)通过基体匹配、在线内标校正以及直接进样,建立白酒中As、Cd、Pb、Mn、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Ag、Cs、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tl、U 24种金属元素含量的测定方法。该方法线性范围0~100μg/L,检出限0.0001~0.2189μg/L,除Zn和Ag的加标回收率分别为76.5%和69.4%外,其余22种金属元素的加标回收率为93.8%~109.8%;空白加标的相对标准偏差除Fe为5.66%外,其余23种元素的相对标准偏差均在5%以下(n=6)。分别采用白酒直接进样和消解后进样,24种金属元素含量测定结果无显著差异,表明直接进样法可作为测定白酒中金属元素含量的一种快速、环保、便捷的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。     

三种前处理方法对葡萄酒中9种元素含量测定的影响

本文采用微波消解法、蒸发酒精法、直接稀释法处理葡萄酒样品,利用电感耦合等离子体质谱仪器测定K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Ba含量,比较3种前处理方法对9种元素含量测定的影响。结果显示,3种前处理方法对K、Ca、Na、Mg、Mn、Cu、Ba的测定均无显著差异,仅对Fe和Zn测定有显著差异,而微波消解法检测9种元素的加标回收率均在99.3%～102.9%,标准误差均在0.001～0.730,在联合ICP-MS测定葡萄酒中多元素时,实验室应优先选择微波消解法。     

电感耦合等离子体质谱法对盛泽镇主要河流中锑的测定

本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)长期监测盛泽镇主要河道中的金属元素锑(Sb),结果显示电感耦合等离子体质谱法测定锑元素检出限为0.00361μg/L,加标回收率为99.8%,RSD 0.22%~0.42%。盛泽镇锑含量呈现出逐年递减的趋势。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中18种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Zn、Mo、Tl、Sb、Cd、Ba、Pb 18种金属元素的分析方法。方法样品白酒经水浴蒸干稀酸溶解法处理后,采用离线引入内标,在电感耦合等离子体质谱仪动能歧视消除模式(kineticenergydiscrimination,KED)下测定18种金属元素的含量。结果 18种金属元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.02～1.2 ng/mL,回收率为98.6%～103.1%,相对标准偏差小于3.68%。对桂林市66份散装白酒进行检测,各元素限量基本符合生活饮用水卫生标准。结论该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于白酒产品的质量控制和检测分析。     

ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素

目的:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定水源水中铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅11种金属元素的含量。方法:仪器调至最佳状态,样品酸化后直接测定。结果:各元素校正曲线都在0.999以上,7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,加标回收率95%~105%。结论:本法具有灵敏度高、分析快速、结果准确和多元素同时测定的优点,适用于水源水的批量检测和质量控制。     

原子吸收光谱法测定葡萄酒中铜、铁、锌、镁的含量

葡萄酒中的金属元素对人体健康非常有益.用硝酸-高氯酸对葡萄酒进行消化处理,采用原子吸收光谱法测定、处理溶液中铜、铁、锌、镁的含量.结果表明:使用原子吸收光谱法测定葡萄酒中金属元素的方法可行、准确、简便、快速.     

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。     

ICP-OES法测定葡萄酒中的矿质元素

利用微波消解仪消化葡萄酒样品,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定葡萄酒中的矿质元素K、Na、Ca、Mg等的含量,其相对标准偏差为0.2%～4.5%,回收率为88%～105%。此法简便、快速、准确度高、精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.999);检出限为0.020～5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%～131.2%,RSD为0.6%～3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

ICP-MS测试卷烟纸中6种重金属的含量

使用微波消解的方式消解样品,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定卷烟纸中的铬、镍、砷、镉、汞和铅6种重金属含量;采用内标校正基体效应;采用碰撞池(CCT)模式消除Ni的质谱干扰。该方法相对标准偏差均小于7%、回收率为89.9%~102.7%、检出限为0.005~0.010mg/kg;能快速、准确测定卷烟纸中重金属含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

ICP-MS测定白酒中36种金属元素的预处理方法研究

研究了采用微波消解和水浴两种预处理方法处理白酒样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中36种金属元素进行分析。结果表明,微波消解-ICP-MS可以测定白酒中36种金属元素。水浴-ICP-MS可以测定白酒中35种金属元素,检测结果略低于微波消解-ICP-MS法。水浴预处理法不能用于白酒中Hg的测定。     

不锈钢餐具中12种金属元素的迁移量分析

为了研究不锈钢餐具中12种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍、锰、铜、铝、铁、钴、钼和砷)的迁移量,以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体质谱仪建立测定不锈钢餐具中12种金属元素迁移量的方法,并对25批次不锈钢餐具进行测试。测试方法的线性范围在0.1～500μg/L之间,方法检出限在0.001～4.2μg/L之间,加标回收率在94.0%～109.5%之间,重复性测定相对偏差(n=6)在1.0%～5.0%之间。通过不锈钢餐具中12种金属元素的迁移量测试,结果发现, 12种金属元素均被检出,其迁移量与金属元素在不锈钢餐具中的含量有关,并且迁移量随着迁移次数的增加而逐渐降低。     

3种汞分析测定方法比较研究

采用全自动汞分析仪、氢化物发生原子荧光光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪对基准物菠菜和胡萝卜中汞的测定进行方法比较研究。结果表明, 3种仪器所测汞含量均在标准值范围内,均能满足检测需求。全自动汞分析仪、氢化物发生原子荧光光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的方法检出限分别为0.002 5 ng, 0.05μg/L和0.003 7μg/L;加标回收率平均值为93.5%～99.0%, 86.4%～101.4%和89.7%～95.1%; RSD平均值分别为2.2%～9.0%, 4.3%～8.6%和4.0%～8.2%。其中全自动汞分析仪简单、便捷,无需样品前处理,但需考虑汞污染问题;氢化物发生原子荧光光谱仪需要氢化物还原且需控制仪器稳定性;电感耦合等离子体质谱仪相对简单且分析速度;实际分析测试中可根据具体试验条件灵活掌握。     

电感耦合等离子体质谱测定皮革中铅和铬含量

建立了皮革试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅和铬两种元素含量的测定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量的方法。方法样品经微波消解后,不经盐酸还原,直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果本法测定样品的RSD为4.4%(n=6),检出限为0.08μg/L,在0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率在92%~103%之间,优于国标方法,质控样品测定值均在标准参考值范围内。结论本法操作简便,线性范围宽泛,结果准确可靠,可用于蔬菜中硒含量的测定。