氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

高纯氮中微量氧分析的不确定度和氧气体标准物质在有效期内变化不确定度计算方法的讨论

介绍了氮中微量氧标准气体在研究过程中稀释气体高纯氮中氧分析不确定度的评价依据,给出了评价过程和结果.讨论了氧气体标准物质在有效期内变化不确定度的计算方法,对氧气体标准物质定值不确定度进行了评价.     

氮中微量氧气体标准物质的研制

采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧气体标准物质的比对。结果证明我们配制生产的氮中微量氧气体标准物质稳定性好、均匀性好、不确定度小。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

氮中氯气标准物质的研制

介绍了50～200μmol/mol氮中氯气标准物质的制备和定值方法。基于分装试验结果,研究了钢瓶内壁对微量氯气的吸附影响,并提出采用修正因子方法获得氯气含量的标准值。考察了标准气体的压力稳定性、长期稳定性,并评估了其对标准物质定值的影响和贡献。研究获得了氮中氯气标准物质的相对扩展不确定度不大于2%。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

渗透配气法痕量苯标准气体的研制

文章对渗透配气法制备的标准气体进行了定值研究,并使用固相微萃取—气相色谱联用法对定值结果进行了验证。讨论了定值的原理与方法,并根据定值结果对测量结果不确定度进行了分析。实验表明,采用渗透配气法可制备出nmol/mol量级的苯标准物质,不确定度为6.4%。定值结果溯源链完整,不确定度来源明确。     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

甲烷中微量氧、氮、乙烷气体标准物质的研制

介绍了甲烷中微量氧、氮、乙烷气体标准物质的制备过程,建立了杂质组分的分析方法,对该标准物质性能进行了分析与考察,分析和评定了标准物质的不确定度.     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

配制氮中氢、氮中氧、氮中硫化氢标准气体的质量控制

依据GB 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》对氮中氢、氮中氧、氮中硫化氢标准气体的配制、定值及其不确定度进行了分析和阐述,讨论了影响测量不确定度的主要来源,该过程和方法可用于其他标准气体的配制和不确定度分析.     

瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制

介绍瓶装1μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料,采用称量法制备并计算定值,评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度,并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对,采用En值评定比对结果,结果显示En值均1,所有组分比对结果判定均为满意,验证研制标物定值结果的准确性。该气体标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062232,其定值的相对扩展不确定度为U=5.0%(k=2),有效期限为12个月。     

氮中微量水分气体标准物质的制备

该文介绍一种高压瓶装氮中微量水气体标准物质的制备方法。气瓶经过加热高真空抽洗后,充入经过纯化器进一步纯化的高纯氮气,使用光腔衰荡光谱水分仪分析稀释气充装过程引入的水分。通过模拟露点曲线和冷却曲线确定使用环境温度≥5℃时的最大充装压力,分别使用普通铝合金气瓶和内壁特殊处理的铝合金气瓶,采用注射称量法,制备得到100μmol/mol的氮中水分气体标准物质,使用精密露点仪标准装置对其进行放压试验的考察。结果表明随着压力的降低,普通铝合金气瓶内水分量值变化明显,而内壁特殊处理的铝合金气瓶在使用过程中量值稳定可靠。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

称量法制备氢气中氘气标准物质的不确定度分析

采用称量法制备氢气中氘气的氢同位素标准气体,分析制备过程的不确定度来源,并对不确定度进行了评定。制备0.97×10~(-2)(mol/mol)氢气中氘气标准物质,不确定度U_(rel)1%(k=2)。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制

该文介绍瓶装1.00～20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。