哌嗪衍生物合成工艺进展

哌嗪衍生物在医药和化工领域有广泛的应用,详细叙述了烷基类哌嗪衍生物、苯基类哌嗪衍生物、二酮类哌嗪衍生物、异黄酮类哌嗪衍生物、雌激素类哌嗪衍生物的合成方法,并指出了哌嗪衍生物合成过程存在的问题和以后的研究方向。     

气固相催化法合成N-乙基哌嗪的研究

以哌嗪和乙醇为原料,采用气固相催化法合成N-乙基哌嗪,考察了哌嗪浓度、流量、温度和压力对哌嗪转化率、N-乙基哌嗪和三乙烯二胺选择性的影响。结果表明,哌嗪浓度为30%,温度280℃,反应液流率1.5 mL/min,氢气压力为0.6 MPa时反应结果较好。     

哌嗪类衍生物在农药创制中的应用

哌嗪类化合物是一类具有广泛农用生物活性的物质,综述了哌嗪类衍生物在农药创制中的应用研究进展,归纳了哌嗪类化合物的主要设计思路:利用哌嗪本身的生物活性,通过简单衍生化合成的生物活性化合物;利用哌嗪和其他活性亚结构拼接的方法而合成的生物活性物质;以哌嗪为桥链,将活性结构双倍叠加合成的生物活性化合物。     

紫外分光光度法快速测定哌嗪

哌嗪紫外吸收弱,最强峰对应波长处吸光度线性范围窄,因此紫外分光光度法在哌嗪检测中的应用受到了限制。根据哌嗪紫外吸收特点,探讨了对哌嗪水溶液进行紫外分光光度法快速测定的方法。该方法不采用哌嗪紫外吸收最强峰对应波长作为测定波长,而采用了基线干噪和波段积分等手段对哌嗪紫外吸收光谱进行了数据处理,因此该方法的准确度和精确度得到了保证。回收率实验和精密度实验的结果表明,该方法的准确度和精确度良好。     

环丙沙星哌嗪化缩合方法的研究

采用无水哌嗪、活化喹啉环和活化哌嗪三种缩合方法制备了环丙沙星，并比较了它们各自的反应摩尔比、温度、时间及反应收率，优选得到了其最佳哌嗪化缩合方法为活化哌嗪法，该法收率高、产品质量好，易于工业化生产     

哌嗪的生产应用和市场

综述了哌嗪的合成技术和应用开发现状,分析了哌嗪的市场前景。     

聚氨酯发泡剂三乙烯二胺生产技术

三乙烯二胺（TEDA）又称三乙撑二胺。可以从哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪和乙二胺等原料出发进行合成。但是，工业上用哌嗪、N-氨乙基哌嗪和N-羟乙基哌嗪为原料合成三乙烯二胺存在原料稀缺和成本高的问题，而用乙二胺为原料生产三乙烯二胺则存在环境污染严重的问题。     

紫外分光光度法快速测定哌嗪

哌嗪紫外吸收弱，最强峰对应波长处吸光度线性范围窄，因此紫外分光光度法在呱嗪检测中的应用受到了限制。根据哌嗪紫外吸收特点．探讨了对哌嗪水溶液进行紫外分光光波法快速测定的方法．该方法不采用哌嗪紫外吸收最强蜂对应波长作为测定波长，而采用了基线干噪和波段积分等手段对哌嗪紫外吸收光潜进行了数据处理，因此该方法的准确度和精确度得到了保证，回收率实验和精密度实验的结果表明．该方法的准确和精确度良好．     

水溶性萘酰亚胺氢离子荧光分子探针的合成及性能

4 溴 1,8 萘酐与羟乙氧基乙胺反应合成了中间体N 羟乙氧基乙基 4 溴 1,8 萘酰亚胺。用该中间体分别与哌嗪、甲基哌嗪和羟乙基哌嗪反应 ,合成了 4 哌嗪基、4 (甲基哌嗪 )基和 4 (羟乙基哌嗪 )基 1,8 萘酰亚胺衍生物 (NP - 1、NP - 2和NP - 3)。这 3种化合物具有较好的水溶性 ,其水溶液的荧光强度随溶液由碱性到酸性变化 ,荧光强度增加在 5 0倍以上。NP - 1、NP - 2和NP - 3的pK′a值分别为 8 5、7 6和 6 7。     

哌嗪合成和精制工艺进展

评述了哌嗪工艺技术和精制进展，介绍了由氨基醇或乙二醇经环化后合成哌嗪的过程和催化剂。     

哌嗪合成催化剂研究进展

综述了单一金属催化剂、复合型金属催化剂、分子筛催化剂以及固体酸催化剂在哌嗪合成中的应用,提出开发反应条件温和、可直接得到无水哌嗪的催化剂是哌嗪合成催化剂的研究开发重点.     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

气固相催化合成无水哌嗪宏观动力学研究

在确定气固相合成无水哌嗪的最佳工艺条件、筛选出最佳催化剂活性组分、确定催化剂制备的最佳工艺条件后,为了进一步研究中试放大,需对在确定工艺条件及所采用催化剂的结构和粒径的条件下催化合成无水哌嗪的宏观动力学进行研究。实验采用改性后的ZSM-5分子筛Φ2 mm×2 mm柱状催化剂,以工业品乙二胺(EDA)为原料,选用平推流反应器,气固相催化法合成无水哌嗪和副产物三乙烯二胺。在350—370℃下,建立了合成无水哌嗪和三乙烯二胺的宏观动力学模型。此模型的建立可以指导中试放大和工业化生产。     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

生产“诺氟沙星”中的哌嗪化工序工艺改进

生产“诺氟沙星”中的哌嗪化工序工艺改进余绍章，柯利明（椒江市乡镇企业技术服务站，椒江３１７７００）（浙江九洲制药厂，椒江３１７７００）关键词：诺氟沙星，六水哌嗪，无水哌嗪，哌嗪化１前言诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ），化学名为１－乙基－６－氟－１，...     

N-(3-吡啶基甲基)氮杂环化合物的合成

以3 氯甲基吡啶盐酸盐和含氮杂环化合物四氢吡咯、哌啶、吗啉、哌嗪及咔唑为原料,通过N 烷基化反应,合成了6个N (3 吡啶基甲基)氮杂环化合物。3 氯甲基吡啶盐酸盐分别与四氢吡咯、哌啶、吗啉在二甲亚砜中于50℃下反应3h,后在室温下反应16h,得到N (3 吡啶基甲基)四氢吡咯、N (3 吡啶基甲基)哌啶及N (3 吡啶基甲基)吗啉,收率分别为87 1%、85 5%和73 1%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与无水哌嗪以不同的投料比〔n(3 氯甲基吡啶盐酸盐)∶n(无水哌嗪)=1∶2 67和3∶1),分别在甲醇中于50℃下反应8h和10h,得到N (3 吡啶基甲基)哌嗪和N,N′ 二(3 吡啶基甲基)哌嗪,收率分别为82 4%和61 3%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与咔唑在N,N 二甲基甲酰胺中于室温下反应12h,得到9 (3 吡啶基甲基)咔唑,收率93 7%。用1HNMR和13CNMR对产品进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。     

N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的合成及其在烟气脱硫工艺中的应用

利用无水哌嗪和环氧丙烷合成了N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP),利用红外光谱对其进行了表征,利用滴定法计算出HPP的共轭酸的pKa1和pKa2值,通过热重分析仪研究了HPP的半盐溶液与SO2的反应行为和SO42-在湿法烟气脱硫中对HPP挥发损失的影响。结果表明,HPP的合成反应是按照反应物的化学计量比进行的,且工艺过程简单,得到的产物纯度较高。HPP的共轭酸的pKa1和pKa2分别为3.8和8.2。SO42-能够有效的抑制HPP的挥发,可以作为烟气脱硫工艺中HPP半盐溶液的阴离子。