高纯电子级溴化氢合成研究之一 ——反应动力学特性及其机理

为解决高纯电子级溴化氢源头制备的工程技术难点,对溴化氢合成过程的各基元反应进行了深度剖析,采用随机算法进行了动力学模型构建与模拟。通过公式推导,并结合实验结果,得到了宏观总动力学方程。根据溴化氢合成动力学特性,总结了溴化氢燃烧链式反应的机理。同时,考察了不同温度、投料比对溴化氢合成的影响。得到的一系列结论可以为干法无硫溴化氢原料合成的产业化提供科学支撑。     

扩散火焰合成碳纳米管研究

利用扩散火焰合成碳纳米管是一项新的技术和方法。介绍了这种新方法的基本原理,较系统地研究了火焰参数、基板材料、合成时间等对碳纳米管形态的影响。初步研究表明它在无外加催化剂的情况下也能合成碳纳米管,具有“自生催化”的特点。     

Ni对TiC-Ni超音速火焰喷涂层组织和耐磨性的影响

Ni对Ti-Ni-C体系SHS反应中的热力学与动力学均有重要影响,Ni在超音速火焰喷涂合成中的作用尚不明确.利用超音速火焰喷涂合成技术制备了3种不同Ni含量的TiC-Ni金属陶瓷涂层,并对涂层进行了组织和性能研究.结果表明,Ni在喷涂过程中起到了吸收反应热、减缓喷涂合成过程中粉末组分的氧化、并在涂层中黏结相金属的作用.原料中的Ni含量对涂层的组织和性能影响较大,Ni含量低涂层中含有大量氧化物,且组织疏松、滑动磨损性能差;随着Ni含量升高到40%时,涂层的氧化物含量降低,滑动磨损性能增强; Ni含量过高,涂层中Ni片层增多,硬质相间距加大,涂层的耐磨损性能有所降低.     

低碳钢表面氧乙炔火焰合成纳米碳纤维研究

采用低碳钢基体表面氧乙炔火焰法成功合成了纳米碳纤维,利用扫描电镜、激光拉曼光谱检测手段对其形貌和结构进行了表征.在氧乙炔火焰内焰区,经浓硝酸浸蚀的低碳钢表面沉积合成出中空管状、短而粗的纳米碳纤维:外径100～120nm,内径60～80nm.并初步探讨了其火焰合成的形成环境和生长过程.     

用火焰原子吸收法测定铬酸盐转化膜中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

为研究铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的新方法,用酚醛树脂对腐植酸交联固化,制备了颗粒状腐植酸吸附树脂;以火焰原子吸收法为检测手段,研究了该树脂对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集性能.用火焰原子吸收分光光度法进行测定,从而建立了腐植酸树脂分离富集、火焰原子吸收法测定铬形态的新方法,用于铬酸盐转化膜中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

溴化氢水合作用科学基础及其深度分离应用

高纯溴化氢在半导体、医药、新材料及先进装备制造等高精尖行业,正发挥着重要的作用,需求量逐年提高。与同系列的氯化氢气体相比,溴化氢气体具有更强的吸湿性、质子电离及腐蚀性,因此高纯溴化氢的分离与纯化面临着重要技术挑战。针对溴化氢与水相互作用机理不清晰、物性数据与热力学性质缺失、溴化氢水合物结构不明确的问题,通过自主开发的实验平台,对溴化氢与水相互作用进行了一系列实验,初步得到了溴化氢与水的作用规律,补充了物性与热力学性质,并总结了不同溴化氢水合物结构及性质。所得结论将为国内高纯溴化氢气体的制备、纯化与应用提供重要的理论基础与科学支撑。     

用改进的扩散火焰反应器受控合成纳米TiO2颗粒

韩国学者最近报道了用改进的扩散火焰反应器合成纳米TiO2颗粒的方法.纳米TiO2颗粒具有高活性、高敏感性,可用作催化剂、探测器探头、超紫外光的强吸收剂、上色剂或涂层材料等.纳米TiO2颗粒一般用火焰反应器通过气体-颗粒转化来制备,这种方法能很好地控制颗粒尺寸、颗粒相结构和纯度.扩散火焰具有很高的浓度梯度和温度梯度,是合成纳米TiO2颗粒的各种火焰中最有趣的工具之一.标准扩散火焰构成为先驱物/燃料/氧化剂.     

不加引发剂微波法合成高吸水性树脂的性能研究

以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,在不加引发剂和无氮气保护的条件下,利用微波辐射技术合成淀粉/丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚高吸水性树脂,研究了树脂的吸水动力学及保水性能;并对其结构、热稳定性及表面形态进行了表征分析,对其反应机理进行了初步探讨.结果表明,无引发剂下微波辐射聚合可以简化合成工艺,同时提高树脂的吸水速率.     

利用电沉积Ni纳米晶制备无缠绕阵列碳纳米管

以金属Cu基板上脉冲电沉积Ni纳米晶薄膜作为催化剂,在乙醇火焰中制备了直立、无缠绕阵列碳纳米管.利用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光拉曼谱仪(Raman)对不同工艺制备的Ni纳米晶薄膜和阵列碳纳米管的形貌进行了表征.结果表明:通过综合控制脉冲电沉积参数、电沉积时间和火焰中的合成时间,可以获得大面积、密集、均匀、直立、无缠绕、形态良好、重复性高的阵列碳纳米管.脉冲电沉积Ni纳米晶和合成无缠绕阵列碳纳米管的最佳工艺条件是:脉冲电沉积正、负脉冲的工作频率为154Hz、占空比为38.5%、电沉积时间为1min、基板预热至600℃、火焰中停留1min.通过对生长机理的研究发现:当电沉积时间较短时,获得的Ni纳米晶薄膜较薄,具有较高的局域粗糙程度和催化活性,有利于碳纳米管的同时大面积"拥挤生长"形成阵列结构;另外,通过调整脉冲电沉积参数,可以控制Ni纳米晶的大小,从而控制碳纳米管的长径比,当长径比较小时即可获得无缠绕的阵列碳纳米管.     

溴甲基化法合成聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔]

以对甲氧基苯酚和溴代异辛烷为原料,经醚化、溴甲基化、脱溴化氢反应,成功合成聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔](MEH-PPV),其数均分子量为5.7×104。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1H-NMR)及紫外可见分光光谱(UV-Vis)对中间产物及MEH-PPV进行结构表征,结果表明,合成的中间产物和MEH-PPV分子结构与文献报道的一致。     

火焰原子吸收法测定地质样品中金含量的不确定度评定

本文运用不确定度的理论,分析和讨论了火焰原子吸收法测定地质样品中金的不确定度来源,并对各不确定度进行了量化和合成,建立了火焰原子吸收法测定地质样品中金的不确定度的评定和计算方法,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持.     

大气下燃烧火焰法合成金刚石薄膜的结构与形貌

一、前言 金刚石具有一系列优异、独特的物理性质。已成为举世瞩目的特种材料。但不论是高温高压合成的,还是天然的金刚石,都不能制成膜状金刚石。因此,多年来人们只利用了金刚石超高硬度、高耐磨的特性,其它优异的功能性质均因形态所限而未能得到充分的开发利用。1958年,美国人Eversote用低气压气相法制备金刚石薄膜获得成功。进入80年代以来,成功地发展了多种化学气相沉积(CVD)金刚石多晶薄膜的制备方法,薄膜的生长速率、沉积面积和结构性质已逐步达到可应用的程序。 在各种激活的CVD方法中,利用氧—乙炔火焰喷枪沉积金刚石是一个非常有意义的新方法,它能在大气压下工作,且设备简单,操作较易。合成颗粒状金刚石时,合成速率最高为200μm/h,平均为30～50μm/h;合成薄膜时为100μm/h,合成类金刚石膜时为200～250μm/h,合成速度比热灯丝法或微波等离子体CVD法快10倍以上。用火焰法合成的金刚石质量优异,甚至可以得到透明的高质量金刚石。近三年来的研究发展情况表明,金刚石火焰合成法已经成为低压气相合成金刚石研究领域最受重视的方法之一。     

球形罐中丙烷—空气混合气火焰传播特性分析

为了研究不同当量比时丙烷—空气混合气火焰的微观结构、加速传播过程,利用高速纹影等技术对火焰传播过程进行了拍摄,对不同当量比条件下的火焰传播规律进行分析及对比,特别地分析了预混火焰中形成的特殊火焰结构——Tulip的形成过程。研究结果表明,在富燃情况下,火焰传播特性明显受点火能量的影响,浮力也会改变火焰传播过程。当浮力降低且火焰半径增长速率急速下降时,Tulip火焰结构开始形成。     

球形罐中丙烷—空气混合气火焰传播特性分析

为了研究不同当量比时丙烷—空气混合气火焰的微观结构、加速传播过程,利用高速纹影等技术对火焰传播过程进行了拍摄,对不同当量比条件下的火焰传播规律进行分析及对比,特别地分析了预混火焰中形成的特殊火焰结构——Tulip的形成过程。研究结果表明,在富燃情况下,火焰传播特性明显受点火能量的影响,浮力也会改变火焰传播过程。当浮力降低且火焰半径增长速率急速下降时,Tulip火焰结构开始形成。     

氧化物／氧化物共晶复合陶瓷的生长机理与微观结构

本文基于国外定向凝固氧化物j氧化物共晶复合陶瓷的晶体生长动力学行为研究，阐述其动力学机制，分析动力学因素对微观结构形态的影响，探讨晶体生长动力学行为与微观结构形态之间的关系，同时结合以燃烧合成、快速凝固技术所制备的新型高强韧Al2O3／YSZ共晶复合陶瓷，探讨共晶复合陶瓷在快速凝固条件下的晶体生长动力学行为。结合定向凝固与快速凝固两种晶体生长机制，得出过冷度、凝固界面前沿的温度梯度是影响晶体生长方式的重要因素，且受二者决定的凝固速率（即晶体生长速率）决定了材料的最终微观结构与形态。     

复合催化己内酰胺改性酚醛树脂泡沫材料的研究

以高岭土、乙酸锌、氢氧化钠为复合催化剂,通过复合催化体系合成了己内酰胺改性可发性酚醛树脂.采用DSC,IR等技术对其进行了表征.之后制得新型改性酚醛树脂泡沫材料.通过DSC进一步研究改性可发性酚醛树脂的固化反应动力学,运用Kissinner方程求出活化能、斜率和相关系数等动力学参数,结果表明己内酰胺改性后的酚醛树脂固化过程中有新的固化反应参与,一定程度上增加了反应活化能,而这恰恰有助于解决在树脂实际应用过程中固化速度过快的问题.此外,研究了己内酰胺改性后酚醛树脂泡沫材料的表观密度、质量磨耗率与发泡形态等因素;确定了己内酰胺改性酚醛泡沫材料的优化发泡工艺.     

燃烧合成二氧化硅纳米颗粒形成机理的实验研究

为了研究纳米颗粒在火焰中的形成机理,基于电子低压撞击器建立燃烧法合成纳米颗粒的在线表征系统。在扩散火焰中通过氧化六甲基二硅氧烷蒸气制备二氧化硅纳米颗粒;使用该表征系统研究火焰底部、中部和上部的颗粒的粒子数浓度和粒径的关系,提出燃烧法合成纳米颗粒的可能的形成机理。结果表明:火焰区域可以分为化学反应区、凝并区和聚集区。颗粒历经化学反应、成核、凝并、团聚而形成最终颗粒。     

纳米颗粒在火焰中聚结过程湍流稀释的数值模拟

针对TiO2纳米颗粒合成过程,利用CFD商业软件FLUENT及其自定义函数功能,模拟了燃烧室中湍流扩散火焰的温度场和组分场;把二氧化钛作为一种准气体,在颗粒动力学模型中考虑了火焰中径向湍流引起的稀释作用对颗粒聚结的影响,对产物颗粒直径、聚集块中颗粒的数目等进行了预测,并对结果进行了分析;同时与未加径向湍流稀释项的模拟进行了比较,得出湍流的稀释作用对颗粒的生长过程有一定的影响,并分析了火焰温度、先驱物载体气体、燃料、氧化剂流量等对生成颗粒或者颗粒聚集块的尺寸的影响。     

工艺参数对火焰法合成金刚石薄膜的影响

用燃烧O_2/C_2H_2火焰法在大气条件下合成了金刚石薄膜,对合成的金刚石薄膜进行了扫描电镜和喇曼光谱分析初步研究了不同的沉积方式、衬底温度和O_2/C_2H_2流量比等因素对金刚石薄膜生长特性的影响.     

燃烧管长度对煤粉火焰传播规律的影响

为评价煤粉爆炸的危险性,掌握煤粉爆炸过程中火焰传播的规律,实验采用垂直的哈特曼管,选择褐煤为研究对象,研究燃烧管长度对煤粉火焰传播的影响,并使用高速摄影机记录火焰的传播过程.结果表明:随着燃烧管长度的增加,煤粉火焰在传播过程中逐渐变细,同时煤粉火焰前锋阵面的最大高度、火焰传播的最大速度不断增加.火焰传播速度整体呈现先增大后减小的趋势.当燃烧管的长度分别为300 mm、 600 mm、 750 mm和900 mm时,煤粉云的火焰前锋阵面的最大高度分别达到649 mm、 808 mm、 1 003 mm和1 010 mm,煤粉云的火焰传播的最大速度分别为5.4 m/s、 12.09 m/s、 15.0 m/s和18.61 m/s.研究结果可以为保证煤炭的安全开采提供理论支撑.