火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金

确立了火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量的方法。铜精矿样品经火试金富集得到金银合粒,经硝酸、盐酸溶解,用火焰原子吸收光谱仪于242.80nm波长处测定金含量。实验结果表明:本方法金的加标回收率在97.06%~100.99%之间,5个铜精矿样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.31%~7.92%之间。样品测定结果与标准分析方法(GB/T 3884.2-2012)吻合较好,满足铜精矿中金含量测定要求,并将检测下限降低到0.1ug/g。方法适用于测定金含量≤50μg的铜精矿样品。     

火试金法测定废电路板中的金和银量

研究建立了火试金富集—重量法测定废电路板中金量、硫氢酸钾滴定法测定废电路板中银量的方法,通过优化试验条件,进行了精密度和准确度试验,其金、银相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.41%~4.35%和1.57%~2.86%,金、银的加标回收率分别为96.2%~103.2%和94.9%~99.3%,能有效地满足废电路板中金、银含量的分析需要。     

硫酸焙烧除铋火试金法测定氯氧铋中金银含量

采用硫酸焙烧除去样品中铋,有效克服铋对金银测定的干扰;讨论了应用火试金重量法测定氯氧铋中金、银的含量的条件。实验表明:分析相对标准偏差为1.5%～11.64%,回收率为96.88～103.23%,本方法精密度好、准确度高、操作简单快速。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%～1.01%,加入标准物质回收率为100.4%～102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。     

火试金重量法测定含银催化剂中银含量

火试金重量法测定含银催化剂中银含量,考察了富集物料配比、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明灰吹温度为900℃适宜。为修正方法回收率,称取与样品银含量相当的银粉,按相同的实验步骤和实验条件进行分析,银粉回收率作为校正因子α,对实际分析结果进行校正回收率为99.7%～100.08%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差RSD(n=7)2%,方法精密度较好。     

碘量法测定金泥中的金

介绍了采用活性炭吸附碘量法测定金泥中金含量的实验研究,先用王水溶解试样中的金,经活性炭吸附后炭化、灰化,再采用Na₂S₂O₃标准溶液滴定法测定金泥中的金含量。实验提出了碘量法的最佳条件选择,探讨了活性炭的加入量、过滤速度、碘化钾的加入量、温度和试样的均匀性对金分析结果的影响,并对金泥样品进行了加标回收率实验,金的回收率在97%～108%之间,进行精密度实验（RSD,n=6）,测定相对标准偏差均＜0.50%,对氰化金泥金含量为10%~30%的样品分析结果与火试金重量法结果相吻合。该方法快速准确、低成本且污染小。     

火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定含金工业污泥中的金

含金工业污泥中的金具有回收价值,而对其的测定没有国家标准。采用铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定含金工业污泥中的金,实验对称样量、火试金配料、介质酸度等条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.61%~3.70%,加入标准物质回收率为97.85%~99.00%,准确度和精密度良好,适用于含金工业污泥中金的测定。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

火试金富集-ICP-AES测定铜冶炼烟灰中铂和钯量

确立了火试金富集─电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中铂、钯含量的分析方法。在选定的最佳仪器条件下,其相对标准偏差(n=7)铂、钯分别为3.26%~3.79%、1.86%~2.19%,铂、钯加标回收率均在96%~102%。能够满足铜冶炼烟灰中测定铂、钯的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铋铬锌

样品经灼烧灰化后,用王水溶解残渣,在硝酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铋、铬和锌。考察了样品的灼烧温度、待测试液介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的适宜灼烧温度为500℃,载金炭中共存元素不干扰铋、铬和锌的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.63%~4.30%,加标回收率为98.5%~101.4%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。     

灰分计算还原力-火试金法测定载金炭中的金量

载金炭中金含量不均,粒度较大且不宜细磨,国家标准方法中大体积焙烧样品难度大,给分析测试带来了一定的困难。结合载金炭样品特性,利用载金炭灰分计算样品还原力,建立了铅试金分析载金炭样品中金量的方法。该方法加入标准物质回收率为98.40%~101.67%,测定结果的相对标准偏差小于1.42%,与国家标准方法测定结果一致性良好,达到了分析测试要求。该方法省去了样品培烧的步骤,适用于载金炭中金量的分析。     

火试金重量法测定粗金中的金量

粗金的分析测定对黄金矿山和黄金冶炼企业具有重要意义。研究建立了火试金重量法测定粗金(w(Au)=20.00%~99.95%)中金量的方法,并通过一系列条件实验分别确定了称样量、铅箔用量、灰吹温度、灰吹时间、金银合粒厚度、一次分金条件、二次分金条件及杂质元素干扰等影响因素。该方法测定结果的相对标准偏差0.005 9%~0.010 8%,测定结果的重复性和再现性好,为粗金交易提供了很好的分析方法。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%～100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定^[14],为(2.0～1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。     

火试金富集-重量法测定冰铜中金

研究了采用火试金法直接测定冰铜中的金的含量,确定了最佳实验条件。在氧化铅加入量达到铜量的35倍、硼砂加入量为15 g、溶剂样品与Na₂CO₃比为1∶0.7的条件下,且熔融温度为1 100 ℃、恒温温度为1 200 ℃、恒温时间为30 min时样品富集分离熔融制备的铅扣效果最好。分析了5个冰铜实际样品,并与原子吸收光谱法进行对比,研究结果表明：方法分析冰铜中的金含量时,分析结果与原子吸收光谱法分析值相吻合,加标回收率为90%~107%。方法的相对标准偏差为2.4%~4.9%。