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对氟苯甲醛的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95%乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23%。 相似文献
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以对氟甲苯为原料,制备对氟苯甲醛。对氟甲苯在催化剂作用下经氯化、水解、精馏制备对氟苯甲醛。分析氯化反应、水解反应对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:(1)氯化反应时,通氯时间为3h,氯化反应温度为115℃时,对氟二氯苄含量较高;(2)水解反应时,水解温度控制在110~120℃,物质的量n((对氟甲苯))∶n((乌洛托品))∶n((醋酸))=1∶1.6∶2.5时,得到产物的最高收率达到96%,对氟苯甲醛含量可达99%以上。该方法具有原料易得、反应条件简单、工艺稳定、反应总收率高的特点,并在工业生产中得到运用。 相似文献
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以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。 相似文献
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以邻甲苯胺为原料,经西曼反应合成了邻氟甲苯,再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛,考察了每步反应对合成的影响,总收率达到了52%,产品纯度大于99%。 相似文献
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本文在对氟甲苯的生产工艺基础上,提出了对氟甲苯、对氟氯苄、对氟苯甲醛的连续生产新工艺,工艺流程简单合理,既减少了三废污染,又增加了经济效益,值得在生产过程中推广应用。 相似文献
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电合成对氟苯甲醛产品分析方法的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
制定了盐酸羟胺法测定电合成芳醛的条件,并用该方法测定了电合成对氟苯甲苯样品,方法的回收率为99.97%~100.4%,相对标准念头为0.084%~0.42%,测定结果和气相色谱分析结果基本一致。因芳醛和亚硫酸氢钠反应不完全,使亚硫酸氢钠法测定结果偏低,证明了亚硫酸氢钠法不适用于芳醛的测定。 相似文献
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以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。 相似文献
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为提高天然喜树碱的活性并降低其毒性,在它的7位引进了含氟的亲脂基团。以对氟苯甲醛、20(S)-喜树碱等为原料,经Fenton自由基取代反应,合成了7-对氟苯甲酰基-20(S)-喜树碱,产率38.5%,合成的新化合物结构经MS、1HNMR和IR确证,并对FeSO4.7H2O?过氧化氢?对氟苯甲醛?浓硫酸的投料量等反应条件进行了初步优化。目标产物经北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室用磺酰罗丹明B(SRB)法在体外对人癌细胞增殖的抑制作用进行了测定,结果表明,在20μmol/L时,该化合物对人白血病(HL-60)、人胃癌(BGC-823)、人肝癌(Bel-7402)3种人癌细胞增殖都有抑制作用。 相似文献
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以特级矾土细粉为主要原料、铝酸盐水泥为结合剂、六偏磷酸钠为减水剂,磷酸盐选择磷酸二氢铝,采用浇注成型的方法制备高铝质磷酸盐陶瓷,考察了保温时间、煅烧温度和磷酸二氢铝添加量对高铝质磷酸盐陶瓷性能的影响。研究结果表明:添加磷酸二氢铝可以提高高铝质磷酸盐陶瓷的性能,磷酸二氢铝用量为6%(质量分数)时,制备的高铝质磷酸盐陶瓷的抗弯强度达到24.15 MPa;磷酸二氢铝用量超过6%后,对高铝质磷酸盐陶瓷的抗弯强度不利;添加6%磷酸二氢铝,形成的主要物相有石英、刚玉、磷酸盐、硅线石和莫来石,说明添加磷酸二氢铝有利于陶瓷新相的形成。高铝质磷酸盐陶瓷适宜的制备工艺条件:矾土粉用量为96%(质量分数),铝酸盐水泥用量为4%(质量分数),减水剂用量为外加0.1%(质量分数),磷酸二氢铝用量为外加6%(质量分数),保温时间为4 h,煅烧温度为1 250 ℃ 相似文献