GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1～10 mg/L线性良好,加标回收率为86. 6%～117. 2%,相对标准偏差(n=6)为3. 9～6. 9%,方法定量限0. 5～1. 0 mg/kg。该方法前处理简单,操作简便,灵敏度高、检测限低,可用于合成革制品中乙二醇醚及其酯类残留量的测定。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

安宫牛黄丸中冰片含量的检测-气相色谱法

开展以气相色谱测定安宫牛黄丸中冰片含量的方法。在该方法中,冰片质量浓度在5～200 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2=1),仪器检出限(IDL)为2 mg/L,定量限(LOQ)为5 mg/L。平均回收率为95.44%(RSD=3.09,n=9)。     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02～0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷的含量

建立了HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷含量的方法。采用KromasilC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (30∶70 )为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,检测波长 2 70nm。结果表明 ,该法线性范围为3 .656mg/L～1 8.2 80mg/L,且相关系数良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.3 % ,RSD =1 .6 % (n =6)。本法快速、准确、简便 ,适用于太和春胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

气相色谱-质谱联用分析化妆品中的四种氯代烃

建立了GC-MS联用分析化妆品中四种氯代烃的方法。样品中的四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷和四氯乙烯经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱（HP-VOC）分离并采用质谱检测器（MS）测定。结果表明四氯化碳的标准曲线为Y＝18221500X-733803,相关系数0．9994,试样3个添加水平下的回收率为71．5％～112．3％,方法检出限为0．31 mg/kg;三氯乙烯的标准曲线为Y＝9633820X-338659,相关系数0．9989,试样3个添加水平下的回收率为73．8％～118．6％,方法检出限为0．83 mg/kg;1,1,2-三氯乙烷的标准曲线为Y＝189350X＋953532,相关系数0．9985,试样3个添加水平下的回收率为81．2％～109．6％,方法检出限为2．5 mg/kg;四氯乙烯的标准曲线为Y＝5738810X-3956440,相关系数0．9979,试样3个添加水平下的回收率为75．5％～111．1％,方法检出限为0．75 mg/kg。     

气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物的方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定污水中的硫化物,使用202.6nm波长,方法的检出限为0.005mg/L,测定下限0.020mg/L,测定上限2.0mg/L。水样加标回收率为91.8%～106%,精密度(RSD,n=6)为0.6%～3.1%。实验表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于污水中硫化物分析要求。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

液相色谱法测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌的残留量

建立了液相色谱快速测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌残留量的方法。样品经乙腈和盐酸水溶液提取,NaCl盐析,直接液相色谱检测。与现有方法相比,本方法前处理简单、快速、溶剂消耗量少。二氰蒽醌在0.6,3.0 mg/kg 2个添加水平下,平均回收率为91.5%~107.1%,相对标准偏差为1.3%~2.4%,方法的最低检测浓度为0.1 mg/kg。     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。     

化妆品中11种防腐剂的气相色谱—质谱法测定

采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %～ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %～ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

溴虫腈在蔬菜上残留量的气相色谱法测定

在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01～1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%～98.0%,RSD为2.0%～5.3%。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

液相色谱法测定2-｛2-叔丁基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯｝-丙二腈的纯度

建立了2-{2-叔丁基-6-[2-(11,,77,-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H5,H-吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-基)-乙烯基]-吡喃-4-内鎓盐烯}-丙二腈(简称DCJTB)的反相高效液相色谱法检测方法,讨论了样品制备的影响因素及流动相与检测波长的选择,计算了回收率和精密度,并采用外标法对其标准溶液进行了测定。结果表明,样品制备时应多点采集,然后溶解挥干;流动相四氢呋喃∶水(体积比)=65∶35;360 nm作为检测波长,同时用296 nm作为参考检测波长;DCJTB回收率为99.9%～101.2%,精密度RSD=1.1%(n=5),最小检测量为1.1×10-8 g/L,线性范围0.08～0.97 mg/mL,线性相关系数为0.998 9。此方法简便、准确、重现性好。