氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑

研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法.最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵...     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

ICP-AES法同时测定板栗和地瓜中的微量元素

采用ICP—AES法分析板栗和地瓜中12种常量及微量元素。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率均在88．0％-114％之间,相对标准偏差分别小于4．2％和2．7％。结果显示,板栗和地瓜中除了含人体必需的常量元素K、P、Mg外,还有Zn,Mn,Cu等必需的微量元素,板栗中还含有Si、Fe、Cr等元素。在许多抗癌中药中,Zn,Mn的含量通常较高,Cu的含量也至关重要,板栗和地瓜中含有丰富的Mn和Cu,地瓜中还含有一定量的Zn,测定结果可为更好地开发和利用板栗及地瓜的药用资源提供理论依据。     

ICP-AES法测定高纯铅中痕量的铁、镉、镍

本文建立了在电感耦合等离子体光谱仪上测定高纯铅中痕量铁、镉、镍的方法。采用硝酸溶解试样,用硫酸沉淀大量基体铅,在5%硝酸介质中用ICP-AES法测定上层清液,并对该方法的检出限、沉淀吸附、准确度、精密度等做了实验,测定范围为0.00002%-0.0005%,回收率为97%-107%,变异系数2%。该方法操作简便快捷,适合日常生产分析。     

ICP-AES法同时测定芋头中的微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定自塔芋头中Mg、P、K、Fe、Cu、Zn、Si、Co等8种微量元素的含量。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在88．0％～114％之间之间,相对标准偏差小于2．9％。实验结果证明：芋头中含有丰富的对人体有益的K、P、Mg、Fe等元素。     

ICP-AES法在茶叶磷和硫分析中的应用

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定茶叶中磷和硫含量,并对仪器不同工作条件测定效果进行比较。采取延长氩气吹扫光路时间、等离子体稳定时间等措施提高仪器灵敏度和稳定性,并对特定工作条件下的测试方法进行方法学考察。磷和硫测定结果(RSD)分别为1.0%、2.6%,回收率94.2%～101.0%、91.9%～95.6%,检出限0.02μg.g-1、0.03μg.g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中磷和硫分析要求。     

ICP-AES分析纯铝中硅含量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中硅量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性、标准溶液、标准曲线变动、试液体积及样品称量等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出纯铝中硅含量的不确定度报告。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定铝钼锆合金中钼锆

建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-AES法测定高温合金中硼的研究

研究了硼元素光谱线的特性及其光谱干扰，建立了不须分离干扰元素和不充氮条件下，直接测定高温合金中微量硼元素的ICP－AES法。     

等离子发射光谱法同时测定电镀污泥浸出液中多种重金属的方法研究

采用醋酸缓冲溶液对电镀污泥样品进行浸提,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–OES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、镉、铅元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.009mg/L,加标回收率为91.0%～101%,测定结果的相对标准偏差均在1.28%～3.08%(n=6)之间。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

ICP-AES分析中二十三种常见元素间光谱干扰研究

本文用JY170 ULTRACE等离子体发射光谱仪对常见二十三种元素的光谱进行了探讨,研究了光谱干扰的类型并计算出干扰水平,同时测定了分析谱线的仪器检出限.     

ICP-AES法同时测定水中锰、铁、铜、锌、银、镉、铅、铝的含量

采用ICP—AES法同时测定水中Fe、Mu、Cu、Zn、Al、Pb、Ag、Cd的含量,研究了彼此间相互干扰情况。同时采用同心雾化器、轴向观测方式以及结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,减少了背景干扰,提高了分析的灵敏度,降低了各种元素的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限、最低检测质量浓度,加标回收率为94.5%～107%,RSD为0.52%～2.31%。     

火焰原子吸收法直接测定电镀液中铜和铁离子

本研究采用火焰原子吸收法直接测定电镀槽液中铜、铁离子 ,操作简便 ,分析灵敏度高。用分析纯化学试剂 ,按各镀种主要成分的含量 ,配制空白溶液 ,加入一定量的铜、铁标准溶液 (0 0 1ｍｇ/ｍＬ)进行测量。1　电镀溶液中铜、铁杂质离子的测定镀镉、镀铬电镀液 :移取 5 0 0ｍＬ镀镉电镀液于 5 0ｍＬ容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀后 ,测量吸光度值 ,从工作曲线上查出铜含量。取 2 0 0ｍＬ镀镉电镀液于 2 0 0ｍＬ容量瓶中 ,测定铁含量。碱性锌电镀液 :移取 5 0 0ｍＬ镀镉电镀液于5 0ｍＬ容量瓶中 ,测定铜的含量。移取 5 0 0ｍＬ镀镉电镀液…     

ICP-AES在检测日用陶瓷器皿中多种金属元素溶出量中的应用

本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低的优点,在目前常用的分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便的同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量的测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右的日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量的数据,结果满意。     

ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨

中、低合金钢样品用盐酸和过氧化氢溶解,经高氯酸冒烟、酒石酸和氢氧化钠溶解盐类,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,实现一次测定其中铌、锆、钨三元素的含量。该方法的准确度较高,相对标准偏差（n=9）均小于1％。     

ICP-AES法测定封严涂层中BN含量

利用IC－AES法测定了封严涂层的BN，并对样品的溶解方法，仪器工作参数，光谱干扰等进行了研究。方法的相对标准偏差＜2％（n=10)，加标回收率在95％以上，方法简便，可靠，结果令人满意。     

ICP-MS法同时测定卷烟主流烟气中的7种痕量元素

建立卷烟主流烟气中7种有害痕量元素的测定方法。采用剑桥滤片和吸收瓶分别捕集卷烟主流烟气中粒相物和气相物中的As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg元素,硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定捕集到的7种元素。方法相对标准偏差15%(n=6),检出限为0.12~2.3 ng/支,回收率为82%~110%。     

微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿石中钼、铜、铅、钨、钛、硫6中元素含量的分析方法。采用微波消解溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。6种元素的检出限为0.042~0.612μg/ml,加标回收率为97.01%~101.59%,测定结果的相对标准偏差0.89%~3.56%(n=6).该方法灵敏度高,适用于钼矿石中多种元素的同时测定。     

ICP-AES同时测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe含量

为了快速测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe四种元素含量，采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明，方法检出限为0．014—0．019μg／ml，加标回收率在97．3—101．0%之间，相对标准偏差（RSD）小于2．54％。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液的回收生产，结果令人满意。